固相反应法制备钴掺杂氧化镁传压介质北大核心CSCD

以氧化镁(MgO)和氧化钴(CoO)为初始材料,利用固相反应方法,经8h的混料、200MPa的预压以及在空气氛围下1 200℃的烧结等步骤,成功制备出钴的摩尔分数为9%的氧化镁传压介质(MgO+9%CoO)。采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜以及热重分析仪对样品进行表征,结果表明:在烧结过程中混合粉料之间发生了反应,金属离子相互交换,钴离子取代MgO晶格中的部分镁离子,从而形成MgO-CoO固溶体。与目前国产MgO传压介质(MgO+10%Na4SiO4(质量分数))相比,实验制备的钴掺杂MgO传压介质不含杂质,高温高压下更稳定,并且温度发生效率更高。     

固相反应法制备Co掺杂ZnO的磁性和光学性能研究

研究了以固相反应法制备Co掺杂ZnO粉体的磁性和光学性能，测试结果表明对于均匀掺杂的Zn_0.95Co_0.05O粉体，Co²⁺随机取代Zn²⁺的位置进入ZnO晶格.Co²⁺之间的3d自旋电子耦合交换作用使得近邻的Co²⁺自旋反平行，Zn_0.95Co_0.05O粉体在3—300K表现为顺磁性，而非铁磁性. 关键词： ZnO 固相反应 稀磁半导体 顺磁性     

固相反应法制备高温超导材料YBCO实验的研究

介绍了固相反应法制备高温超导材料钇钡铜氧（YBCO）的实验方法,并研究了YBCO样品制备过程中不同烧结时间对样品的超导转变温度Tc及超导转变宽度ΔTc的影响。给出了实验过程中合适的烧结温度和烧结时间的参考值。     

固相反应法制备的Gd0.7Sr0.3MnO3粉末的磁学特性

利用固相反应法制备了用Sr部分替换GdMnO3中Gd的锰基钙钛矿氧化物Gd0.7Sr0.3MnO3.X射线衍射表明其晶体结构为正交晶系,空间群为Pnma.通过测量样品在零场冷却和加场冷却下的磁化强度及磁化率随温度的变化曲线,得出样品显示亚铁磁特性,Mn和Gd两个子晶格相互反平行.根据居里-外斯定律得知其居里温度为61 ...     

低温固相反应法制备的NiFe2O4纳米颗粒的结构与磁性

采用低温固相反应法制备了晶粒尺寸在8-47 nm之间的NiFe2O4纳米颗粒系列样品,用X射线衍射仪(XRD)、高分辨中子粉末衍射谱仪、振动样品磁强计和超导量子干涉仪等对样品的晶体结构、宏观磁性和纳米颗粒的表面各向异性进行了分析研究.XRD和中子衍射测量结果显示纳米颗粒的晶格常数略高于块体材料,样品的氧参量表明纳米颗粒的晶格畸变程度没有块体材料严重.相对块体材料,纳米颗粒具有较小的磁化强度、较大的矫顽力和各向异性能密度.纳米颗粒从多畴转变为单畴的临界尺寸约为40 nm,超顺磁性临界尺寸约为16 nm.     

室温固相反应制备AgX纳米粉末

首次利用ＡｇＮＯ３与ＫＸ（Ｘ为Ｃｌ＾－,Ｂｒ＾－,Ｉ＾－）的室温固相反应成功地年鉴轩出纳米ＡｇＸ粉末。并结合ＸＲＤ,ＴＥＭ,ＴＧ／ＤＴＡ测试对其结构和性能进行了表征。发现固相反应制得的超细ＡｇＸ与水相法制得的相应常粒ＡｇＸ颜色有所不同。     

固相反应法制备的CoxZn1-xO磁性能的研究

采用固相反应烧结法制备了Co掺杂ZnO的粉末和压片样品. XRD衍射表明样品中Co²⁺离子取代Zn²⁺离子进入了ZnO晶格中. 在室温下样品均表现为顺磁性, 利用密度泛函理论(DFT+U)方法计算得到的Co₂Zn₁₄O₁₆体系反铁磁基态更稳定, 并通过Co, O原子电子迁移变化, 表明了CoZnO体系中磁性机理更倾向于Co²⁺—O^2-—Co²⁺成键的间接交换作用模型. 改进了安德森模型中的直接交换积分J_pd公式. 提出两个可能的途径来实现具有本征铁磁性氧化物半导体.     

低温固相反应法制备的NiFe2O4纳米颗粒的结构与磁性

采用低温固相反应法制备了晶粒尺寸在8—47nm之间的NiFe₂O₄纳米颗粒系列样品，用X射线衍射仪(XRD)、高分辨中子粉末衍射谱仪、振动样品磁强计和超导量子干涉仪等对样品的晶体结构、宏观磁性和纳米颗粒的表面各向异性进行了分析研究.XRD和中子衍射测量结果显示纳米颗粒的晶格常数略高于块体材料，样品的氧参量表明纳米颗粒的晶格畸变程度没有块体材料严重.相对块体材料，纳米颗粒具有较小的磁化强度、较大的矫顽力和各向异性能密度.纳米颗粒从多畴转变为单畴的临界尺寸约为40nm，超顺磁性临界尺寸约为16nm.     

室温固相反应制备纳米四水磷酸锌的热化学研究

以Na3PO4·12H2O和ZnSO4·7H2O为原料,采用室温固相反应制备纳米四水磷酸锌,用微量热法研究该反应的反应焓和四水磷酸锌的标准摩尔生成焓.根据Hess定律,设计了一个新的热化学循环:以4mol/LHCl溶液为量热溶剂,用RD496微热量计于298.15K测定了反应物与产物在量热溶剂中的溶解焓分别为(-47.180±0.084)和(-7.617±0.096)kJ/mol,同时测定两种溶液的紫外光谱、折光率和电导率.两种溶液的紫外吸收曲线重叠,稀释500倍后的电导率值分别是2180、2181μS/cm,折光率值分别是1.3679、1.3678.计算出该固相反应的反应焓为-39.530kJ/mol,同时得到纳米四水磷酸锌的标准摩尔生成焓,推荐其值为-4354.004kJ/mol.     

磁控溅射法制备钴掺杂氧化锌薄膜室温磁学性质

钴掺杂氧化锌是室温稀磁半导体的重要候选材料,其磁学特性和钴掺杂浓度、显微结构及光学性质密切相关。磁控溅射具有成本低、易于大面积沉积高质量薄膜等特点,是广受关注的稀磁半导体薄膜制备方法。利用磁控溅射方法制备了不同浓度的钴掺杂氧化锌薄膜,并对其显微结构、光学性质和磁学特性进行了系统分析。结果表明：当掺杂原子分数在8%以内时,钴掺杂氧化锌薄膜保持单一的铅锌矿晶体结构,钴元素完全溶解在氧化锌晶格之中;薄膜在可见光区域有很高的透射率,但在567, 615和659 nm处有明显吸收峰,这些吸收峰源于Co2+处于O2-形成的四面体晶体场中的特征d-d跃迁。磁学特性测试结果表明钴掺杂氧化锌薄膜具有室温铁磁性,且钴的掺杂浓度对薄膜的磁学特性有重要影响。结合薄膜结构、光学和电学性质分析,实验中观察到的室温铁磁性应源于钴掺杂氧化锌薄膜的本征属性,其铁磁耦合机理可由束缚磁极化子模型进行解释。     

磁控溅射法制备钴掺杂氧化锌薄膜室温磁学性质

钴掺杂氧化锌是室温稀磁半导体的重要候选材料,其磁学特性和钴掺杂浓度、显微结构及光学性质密切相关。磁控溅射具有成本低、易于大面积沉积高质量薄膜等特点,是广受关注的稀磁半导体薄膜制备方法。利用磁控溅射方法制备了不同浓度的钴掺杂氧化锌薄膜,并对其显微结构、光学性质和磁学特性进行了系统分析。结果表明:当掺杂原子分数在8%以内时,钴掺杂氧化锌薄膜保持单一的铅锌矿晶体结构,钴元素完全溶解在氧化锌晶格之中;薄膜在可见光区域有很高的透射率,但在567, 615和659 nm处有明显吸收峰,这些吸收峰源于Co2+处于O2-形成的四面体晶体场中的特征d-d跃迁。磁学特性测试结果表明钴掺杂氧化锌薄膜具有室温铁磁性,且钴的掺杂浓度对薄膜的磁学特性有重要影响。结合薄膜结构、光学和电学性质分析,实验中观察到的室温铁磁性应源于钴掺杂氧化锌薄膜的本征属性,其铁磁耦合机理可由束缚磁极化子模型进行解释。     

碳酸铅在不同传压介质下的高压拉曼研究

为研究PbCO₃在高压下的稳定性,利用金刚石对顶砧技术,采用NaCl固体、甲醇-乙醇-水混合液体(16∶3∶1)和甲醇-乙醇混合液体(4∶1)做传压介质,开展了PbCO₃的高压拉曼实验,最高压强分别达到24.5、25.0和67.0 GPa。研究发现,PbCO₃在10、15和30 GPa左右发生相变,在静水压强条件下CO^2-₃基团的ν^2-外弯曲振动模出现了软化现象。通过对比得到不同传压介质中PbCO₃的Grüneisen参数γ,发现相变机制略有不同,并且压强对晶格振动的影响CO^2-₃基团的影响大,这是由Pb²⁺―O键的键长较大造成的。在所研究的压强范围内,PbCO₃没有发生分解或非晶化,30.0 GPa以上出现的PbCO₃-Ⅳ相直至67.0 GPa都很稳定。     

白云石内衬材料在合成金刚石传压密封介质中的作用

 通过合成金刚石实验以及对经历高温高压作用前后传压密封材料中白云石内衬的薄片显微镜观测、X射线粉末衍射和化学分析等研究,发现白云石在合成金刚石的高温高压下基本稳定,但透入性劈理发育。说明高温高压下白云石易发生破碎而变形,其等静压流变特性是以透入性劈理形式表现出来的。其中的杂质SiO₂等形成科石英、普通辉石,有无定形碳质产生,没有游离CaO、MgO物相形成。依据研究结果提出白云石内衬材料在金刚石合成中起多种作用,能够提高传压密封介质材料的综合性能。     

高压低温条件下固态氩和4∶1甲醇-乙醇混合物传压介质的传压特性

 在高压低温（77 K）条件下，利用红宝石荧光测压方法，系统地研究了金刚石对顶砧装置中固态氩和4∶1甲醇-乙醇混合物的传压特性。通过测量不同位置上红宝石荧光R₁线的频移，确定了样品室内的压力分布。实验结果表明：在0~16 GPa的压力范围内，固态氩介质中反映介质非均匀性程度的|Δp/p|<3%、σ_p/p<2%，均在室温静水压条件下所允许的范围之内。红宝石荧光R线除随压力变宽外，与常压的很相似，表明固态氩在高压低温条件下是良好的传压介质。与之相比，4∶1甲醇-乙醇介质在77 K低温下的传压特性明显差于固态氩，已不适合作传压介质。     

氮掺杂碳载钴催化剂制备及其TG-FTIR和XRD光谱分析

以三聚氰胺甲醛树脂预聚体为氮源、碳源,以乙酸钴为金属前驱体,制备氮掺杂碳载钴氧还原电催化剂。利用傅里叶变换红外光谱与热重联用(thermogravimetry-fourier transform infrared spectroscopy,TG-FTIR)、X射线衍射光谱分析(X-ray diffraction spectra,XRD)等研究了催化剂的制备过程和结构,采用旋转圆盘电极测试(rotating disc electrode,RDE)考察了制备过程中不同炭化温度对催化剂氧还原催化活性的影响。结果显示,在惰性气氛中,随炭化温度升高,样品中部分有机基团以CO,CO2,HCHO,NH3,NO2等形态随保护气流失,催化剂结构出现明显变化,形成典型的面心立方结构。旋转圆盘电极测试结果表明,所制备的催化剂都具有较好的电催化活性,氮掺杂碳载钴催化剂的氧还原起始电位在0.5V(vs.SCE)左右,炭化温度为700℃时制备的催化剂具有最高电催化氧还原活性。     

聚氧化乙烯介质中的掺杂硫化锌纳米晶的制备及光学性质

简述了聚氧化乙烯介质中的铽、铕、铥、钆、钇、镓、锰掺杂的硫化锌纳米晶的制备方法以及紫外吸收光谱、激发光谱和光激发发射光谱.制成的硫化锌纳米晶直径为3.0～3.5nm.     

磁控溅射法制备钴掺杂氧化锌薄膜室温磁学性质（英文）

钴掺杂氧化锌是室温稀磁半导体的重要候选材料,其磁学特性和钴掺杂浓度、显微结构及光学性质密切相关。磁控溅射具有成本低、易于大面积沉积高质量薄膜等特点,是广受关注的稀磁半导体薄膜制备方法。利用磁控溅射方法制备了不同浓度的钴掺杂氧化锌薄膜,并对其显微结构、光学性质和磁学特性进行了系统分析。结果表明:当掺杂原子分数在8%以内时,钴掺杂氧化锌薄膜保持单一的铅锌矿晶体结构,钴元素完全溶解在氧化锌晶格之中;薄膜在可见光区域有很高的透射率,但在567,615和659nm处有明显吸收峰,这些吸收峰源于Co2+处于O2-形成的四面体晶体场中的特征d-d跃迁。磁学特性测试结果表明钴掺杂氧化锌薄膜具有室温铁磁性,且钴的掺杂浓度对薄膜的磁学特性有重要影响。结合薄膜结构、光学和电学性质分析,实验中观察到的室温铁磁性应源于钴掺杂氧化锌薄膜的本征属性,其铁磁耦合机理可由束缚磁极化子模型进行解释。     

用电化学沉积方法制备钴掺杂的氧化锌薄膜及其光学性质

通过选用乌洛托品作为络合剂,采用电化学沉积的方法成功地制备出钴掺杂的氧化锌薄膜。通过对样品的XRD表征,得出生长的样品为ZnO纤锌矿结构,并没有其他杂相峰,即没有出现分相;通过对样品XPS的分析显示Co离子在薄膜中以+2价的形式存在;为进一步验证Co²⁺离子进入ZnO的晶格,对掺杂不同Co²⁺浓度的样品进行PL谱的测量,从发光光谱上可以看出随着掺杂Co²⁺浓度的增加,带隙逐渐变窄,发光峰位红移,证明Co²⁺部分取代了Zn²⁺而进入了ZnO晶格中。     

高压固相反应法合成具有理想Ruddlesden-Popper结构的Ca4Mn3O10层状化合物

 采用高压下的固相反应方法,成功地合成了具有空间群I4/mmm的理想三层结构化合物Ca₄Mn₃O₁₀。用电子显微学方法对此结构进行了研究,并提出了近似的结构模型。基于提出的模型,进行了电子衍射图和高分辨像的模拟,并与实验结果进行了比较。     

PLD法制备钴掺杂的氧化锌薄膜及其生长形貌和光学性能

用脉冲激光沉积(PLD)方法,在蓝宝石(0001)衬底上,制备了高度c轴取向的Zn1-xCoxO(x=0,0.02,0.05,0.07,0.1)薄膜。X射线衍射(XRD)分析表明,当钴掺杂量≤10mol%时没有出现其他杂峰,即没有出现分相。XPS分析显示Co离子在薄膜中以+2价的形式存在。进一步验证Co2+离子进入ZnO的晶格,对掺钴浓度不同的样品进行了UV-Vis吸收光谱测量。从UV-Vis吸收光谱可以看出随着掺杂浓度的增加,带隙逐渐变窄,证明Co2+取代了Zn2+而进入了ZnO晶格中。从原子力显微镜(AFM)形貌表征可以看出,随着钴掺杂量的提高,ZnO薄膜的表面起伏度有所减小,而且生长晶粒细化,从生长动力学的角度对生长形貌的改善进行了解释。