1-(5-羧基-1,3,4-三氮唑基)-3-[4-(4-硝基苯基偶氮)苯基] -三氮烯与镉的显色反应及其应用

１ 引 言 三氮烯类试剂是一类广泛用于测定镉、汞、银等元素的显色剂。近年来，为了改善该类试剂的分析性能，人们努力合成了许多取代苯类、吡啶类、苯并噻唑类三氮烯显色剂，但此类试剂灵敏度仍不够高，选择性也不够理想，苯并噻唑类三氮烯显色剂虽灵敏度较高，但选择性仍不理想。作者在研究取代苯类、吡啶类三氮烯显色剂的基础上，又设计合成１－（５－羧基－１，３，４－三氮唑基）－３－［４－（－硝基苯基偶氮）苯基］三氮烯（ＣＴＺＮＰＡＰＴ），研究结果表明，试剂与镉有高灵敏反应，并有较好的选择性，摩尔吸光系数２．４６× １０…     

镉与2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯显色反应的研究

镉是具有高毒性的元素之一,其污染可通过食物链传递、富集和放大从而影响人体健康,因此在环境中倍受重视。测定镉的分析方法较多,而光度法仍然是最常用的检测方法之一。三氮烯类试剂作为镉、镍的高灵敏显色剂近年来研究较多,本文用2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)作为显色剂研究了与Cd(Ⅱ)的显色反应,形成一种微溶于水的红色配合物。     

6-Br-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新三氮烯类试剂——６－Ｂｒ－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯。通过红外光谱和元素分析等验证了其结构,研究了试剂与镉（Ⅱ）的显色反应。结果表明,该试剂是测定微量镉（Ⅱ）的高灵敏显色剂之一,其ε值达２．２３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,并且有较好的选择性。用拟定的方法测定了废水中的微量镉,结果令人满意     

分光光度法测定微量银

三氮烯类试剂是一类测定ⅠB、ⅡB族金属离子的高灵敏试剂,一般用于样品中Cd^2＋、Hg^2＋、Cu^2＋、Zn^2＋等金属离子的测定,但用于银（Ⅰ）的分光光度法分析报道并不多。本法研究了显色剂1-（2,6-二氯-4-硝基苯）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（DCNPNPT）与银（Ⅰ）的显色反应。     

卡尔曼滤波析相光度法同时测定锌、锰、镉──2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100体系

1引言析相光度法具有富集和分离作用，已用于一些微量元素测定．本文运用卡尔曼波波递推法，以2－（5一摸一2一毗峻仍氛）七一二乙氨基采酚（5－Br－PADAP）为显色剂，研究了Zn、Mn、Cd──5－Br－PADAP－TritonX－100析相显色体系，建立了同时测定微量锌锰钢的析相光度法。应用于水样中微量锌锰镉的测定，结果满意。2实验部分2．1主要试剂和仪器锌锰镉标准溶液：2mg／L工作溶液，5-Br－PADAP溶液：0．05％乙醇溶液；H3BO3NaOH缓冲溶液pH9．0．TritonX－100溶液：20％水溶液；UV－260型紫外可见分光光度计；pHS－2型酸度计，…     

1—（6—乙氧基—2—苯并噻唑）—3—（4—硝基苯）—三氮烯与镉的显色反应

１引言三氮烯类试剂是一类广泛用于测定镉、汞、锌等元素的显色剂。为了改善此类试剂的性能，我们合成了新显色剂１－（６－乙氧基－２－苯并噻唑）－３－（４－硝基苯）－三氮烯（ＥｔＯＢＴＮＰＴ），由于在其结构中功能团－Ｎ＝Ｎ－ＮＨ－两端母体上分别带有吸电子能力较强的－ＮＯ２与供电子能力较强的ＣＨ３ＣＨ２Ｏ－基团，因此不仅增加了其试剂分子的共轭体系，而且更有利于试剂分子中电子云的流动，从而明显改善了其分析性能。实验表明，该试剂与镉显色反应的表观摩尔吸光系数明显高于其它同类试剂，用拟定的方法对地面水与人发中的…     

5,7-二磺酸基萘基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应及其应用

1　引　　言三氮烯类试剂是用于测定镉等过渡金属离子的有机显色剂。我们合成的 5 ,7 二磺酸基萘基重氮氨基偶氮苯(ＤＳＮＡＢ) ,由于共轭体系扩大和在萘环上引入两个 -ＳＯ3 Ｈ基 ,有利于在水相发色和测定 ,使灵敏度得到了很大的提高。实验结果表明 ,在ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0为增敏剂 ,在硼砂 ＮａＯＨ介质中 ,试剂与镉显色反应的摩尔吸光系数可达 3.7× 10 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,高于其它苯基重氮氨基偶氮苯类衍生物 ;在 1.2ｍｏｌ/Ｌ氨水介质中 ,摩尔吸光系数也可达 3.1× 10 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,选择性也有改善。该显色剂已用于萃取…     

3－［（对－苯偶氮苯）－三氮烯］苯甲酸与镉和系的显色反应研究及其应用

本文合成了一种新的选择性显色剂：３－［（对－苯偶氮苯）－三氮烯］苯甲酸（ＰＡＢＴＢ）、该试剂在碱性介质中，在非离子表面活性剂存在下，能与镉和汞产生灵敏显色反应。其配合物的组成为ＣｄＬ２ＨｇＬ。摩尔吸光系数分别为εｃｄ＝１．３１×１０５和８．４４×１０４　Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ（－１）。共存离子中仅钯和铬有干扰。利用此反应建立了测定水中痕量镉与汞的分光光度法。     

新显色剂TBDP-B-DAA与镉(Ⅱ)显色反应的研究与应用

1976年联合国粮农组织及世界卫生组织在食品污染物监测规划中 ,划定具有蓄积性毒害镉是必测项目。三氮烯类显色剂作为测定镉、汞、铜等金属离子的优良试剂 ,已广泛应用于镉、汞等元素的光度法测定。目前已合成的该类试剂大多数为取代苯基重氮氨基偶氮苯类[1～ 7] ,而双三氮烯类的报道比较少。本文首次合成了 3,3′,5 ,5′ 四溴联苯 双 (重氮氨基偶氮苯 ) (ＴＢＤＰ Ｂ ＤＡＡ) ,通过在联苯氨上引入四个溴原子 ,利用其诱导效应和ｐ孤对电子的共轭效应改善试剂的分析性能 ,同时本试剂含有两个 Ｎ =Ｎ Ｎ 功能基 ,增强了显色效果 ,与镉形成的…     

钴与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯显色反应的研究与应用

钴与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯显色反应的研究与应用杨敏思王曙郑国祥（四川轻化工学院自贡６４３０３３）关键词钴邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法中图分类号Ｏ６５２苯基重氮氨基偶氮苯类试剂是测定锌、镉、汞、铜、银、镍等元素的高灵敏显色剂，用于测定钴的报道尚...     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定葡萄糖酸锌中的锌

目前用光度法测定锌的有机试剂主要有双硫腙和偶氮类试剂。三氮烯试剂是一类测定 Cd2 +、Hg2 +等金属离子的灵敏试剂 ,但用于样品中的 Zn2 +的测定报道较少。笔者用新合成的显色剂 1 - ( 2 ,6-二氯 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯直接光度法测定葡萄糖酸锌口服液中的锌 ,样品不需前处理 ,操作简便 ,具有较高的灵敏度和较好的重现性     

3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基偶氮苯的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应研究

报道了一种新型三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与Ｃｄ（Ⅱ）的显色反应。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下的弱碱性介质中,该试剂与Ｃｄ（Ⅱ）形成４：１的红色络合物,最大吸收波长位于５２６ｎｍ处;表观摩尔吸收系数２．０４＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,镉含量在０－１５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。方法可直接用于废水中微量镉的测定。     

新显色剂邻氯对硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜显色反应研究

三氮烯类试剂是测定Cd~(2 )、Hg~(2 )、Ag~(2 )、Pd~(2 )等离子的灵敏试剂.迄今为止,铜用与此类试剂的显色体系研究不多,仅见有镉试剂和镉试剂2B的报道,但其选择性及配合物的稳定性欠佳.为进一步扩大三氯烯类试剂的应用,作者把近来合成的三氮烯类新显色剂之一——邻氯对硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称CNDAA,结构式见下)用于铜的分析,由于分子中引进了吸电子基因“一Cl”,提高了试剂与铜显色反应的酸度,且还增加了分子中的p-π共轭效应,使测定铜的灵敏度、选择性及配合物的稳定性均有所提高.本文系统地研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,CNDAA与CU(Ⅱ)配位反应的适宜条件,并用于铝合金和铁矿中微量铜的测定,结果满意.     

1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯与镉的显色反应及其应用

１引　言 三氮烯试剂是测定ⅠＢ、ⅡＢ族金属元素的优良试剂。近年来,对该类试剂中的取代苯重氮氨基苯的合成和分析应用报道较多,但对合杂环的三氮烯试剂的研究报道较少。我们曾将安替比林、苯并噻唑、噻唑引入该类试剂中,使试剂灵敏度有所提高。为进一步探讨此类试剂的分析性能,我们合成了１－偶氮苯基－３－（５－硝基－２－吡啶基）－三氮烯（ＡＢＮＰＤＴ）。研究其分析性能,结果表明：试剂与镉有灵敏反应,摩尔吸光系数达２．０７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。用拟定方法测定了水样中镉含量,结果令人满意。２　实验部分２…     

过硫酸钾氧化邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯-非离子表面活性剂增溶催化光度测定痕量银

ｌ引言用三氮烯类试剂胶束水相光度测定锯、汞、镍、铜、锌、银、铊、钯等元素已有许多报９８但不少方法选择性欠佳，常需预分离。本文以邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯（ＨＤＡＡ）的氧化反应为指示反应，非离子表面活性剂增溶，α，α＇－联吡啶为活化剂，提出了催化动力学测定银的新方法，检测限为５．０×１０－５ｍｇ／Ｌ，灵敏度和选择性均优于常规光度法，已用于合成样和矿样的分析。２实验方法于２５ｍＬ比色管中加入适量银标准溶液（≤０．５μｇ），０．１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液（ｐＨ５．３）２．０ｍＬ，０．３％ａ，ａ’…     

3,3′-二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用

1　引　　言镍是制作催化剂和纳米材料的重要物质 ,也是生物与人体中重要的微量元素。三氮烯类显色剂作为测定镉、汞、镍等的高灵敏试剂研究得比较多。但用双三氮烯测镍的研究未见报道。我们用自己合成的双三氮烯 3,3′ 二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯 (ＤＳＤＰＡＤＡ)与镍的显色反应 ,结合萃取分离用于人发、大米、油菜中痕量镍的测定 ,结果满意。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＵＶ 2 6 0型分光光度计 (日本岛津公司 ) ;72 2型光栅分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ＰＨＳ 3Ｃ酸度计 (上海雷磁分析仪器厂 )。镍标准溶液 :准确称取纯金属镍…     

2,6-二溴-4-磺酸基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯的合成及与镉的显色反应

1　引　　言我们合成了一种新的三氮烯类试剂 2 ,6 二溴 4 磺酸基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯 (ＤＢＳＤＡＡ) ,通过引入二个溴原子 ,利用其诱导效应和ｐ孤对电子的共轭效应 ,使其灵敏度和选择性都有一定程度的改善。在ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0存在下 ,于ｐＨ =10 .43的硼砂 氢氧化钠缓冲液体系中 ,ＤＢＳＤＡＡ测定镉的表观摩尔吸光系数为 1.85× 10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 ,Ｃｄ 在 0～ 76 0μｇ Ｌ内符合比耳定律 ,在硫代硫酸钠 酒石酸钾钠 氟化钠混合掩蔽剂存在下与镉的显色反应选择性较好。用于环境水样中微量镉的测定 ,结果满意。2　…     

2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯与铂显色反应

氮烯类试剂因其具有较大共轭体系,在光度分析中具有很高的灵敏度和较好的选择性而广泛应用于锌[1]、镉[2]、汞[3]和镍[4]等过渡金属元素的分析。近年来通过对该类试剂结构的改造,使其在铂族金属的分析[5-7]方面受到关注。2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)是一类具一定水     

显色剂2,4-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍显色反应的研究

三氮烯类显色剂作为测定镉、汞的高灵敏度试剂的研究比较多，但用该类试剂测定镍的报道却不多，而且这些方法存在灵敏度较低，或需要加热到较高的温度进行反应等缺点。为了克服上述缺点，本文合成了2，4—二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(DNDAA)，并研究了DNDAA与镍的显色反应。结果表明，在pH10．50的Na2B4O7—NaOH缓冲溶液和表面活性剂Tween-80存在下，镍(Ⅱ)与DNDAA可形成稳定的1：3红色配合物，吸光度     

新显色剂5-氯-2-羟基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新型三氮烯类试剂5 氯 2 羟基重氮氨基偶氮苯,并对该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应进行了研究。在pH10左右的硼砂 NaOH缓冲介质中,以TritonX 100为增溶增敏剂,该试剂与镉(Ⅱ)形成2∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于524nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.78×105L mol·cm,镉(Ⅱ)质量浓度在0～1 0μg mL范围内遵守比耳定律,已用于废水样品的测定。