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用高温气-固相置换法对ZK-4、NaA和NaHS3种沸石进行铝化。组成分析、尾气分析、X射线衍射、晶体形貌分析、红外光谱和29Si高分辨魔角固体核磁结果表明,3种低硅铝比沸石铝化后骨架可能存在Al-O-Al键。 相似文献
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用高温气-固相置换法对ZK-4、NaANaHS3种沸石进行铝化。组成分析、尾气分析、X射线衍射、晶体形貌分析、红外光谱和^29Si高分辨魔角固体核磁结果表明,3种低硅铝比沸石铝化后骨架可能存在Al-O-Al键。 相似文献
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以纳米SiO2和KH550改性纳米SiO2为研究对象,分别利用29Si魔角旋转核磁共振谱(29Si MASNMR)、1H魔角旋转核磁共振谱(1H MAS NMR)和1H-29Si交叉极化/魔角旋转核磁共振谱(1H-29Si CP/MASNMR)对纳米SiO2和KH550改性纳米SiO2的表面结构、表面羟基含量、亲水性和界面相互作用等进行了研究。实验结果表明,纳米SiO2经过KH550的改性,随着改性程度的增加,样品表面的羟基含量降低、亲水性降低、亲油性增加、表面质子运动活性随改性程度增加而减弱。 相似文献
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本文简要介绍了二维双量子魔角旋转核磁共振(DQ-MAS NMR)新技术的基本原理,详细综述了1H、19F、29Si、31P、19F和27Al DQ-MAS NMR技术在各种固体功能材料中的应用,并展望了该技术的应用前景. 相似文献
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本文将固体核磁中的交叉极化与魔角旋转(CP/MS)技术与Goldman-Shen脉冲序列相结合,研究了不同分子量的单分散聚苯乙烯/聚异戊二烯嵌段共聚物(SAI)中磁化矢量的自旋扩散速度。以一个均匀分布的相结构模型为基础,求解了扩散方程和样品中的微区尺寸。 相似文献
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利用固体核磁共振的~(13)C交叉极化魔角旋转(CP/MAS)和定量交叉极化魔角旋转(QCP/MAS)实验技术对聚丙烯DQ催化剂的组成进行定性及定量分析。建立了DQ催化剂中不同有机组分的QCP/MAS表征方法,考察了接触时间和转速对信号增强的影响,在选定接触时间为200μs,转动频率为8 kHz的实验条件下,测定了DQ催化剂中不同含碳官能团的增强因子及有机组分的物质的量比例。结合气相色谱–质谱联用实验结果证明,在制备过程中,未经陈化处理的DQ催化剂原料间发生化学反应,产生了邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸二乙酯等活性组分。超高效液相色谱实验数据显示,是否进行陈化这一步骤,所得聚丙烯催化剂产品中引入的邻苯二甲酸二乙酯含量差异明显。 相似文献
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近年发展起来的固体高分辨核磁共振(NMR)方法在化学中的应用越来越广。其中一个很重要方面是用于研究难熔高聚物。所谓固体高分辨NMR方法包括:高功率质子去耦、魔角转动样品、交叉极化及多脉冲 相似文献
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HZSM-5分子筛焙烧脱铝的27Al MQMAS NMR研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用29Si、27Al魔角旋转固体核磁共振(MAS NMR)结合二维多量子魔角旋转(2D MQMAS)技术对焙烧脱铝的HZSM-5分子筛中铝的配位状态进行了研究.结果表明,HZSM-5分子筛经焙烧后,在化学位移(δ)45处出现一宽峰信号,其主要来自扭曲四配位铝.通过二维三量子铝谱计算出扭曲四配位铝的四极作用常数约为5.2 MHz.对700和750 ℃焙烧样品的铝谱进行分峰拟合,发现在δ 30处又出现一个小峰,归属为非骨架五配位铝.同时,在750 ℃焙烧样品的二维多量子铝谱中直接观察到非骨架五配位铝的信号.焙烧温度低于700 ℃,脱铝不明显;高于700 ℃,引起分子筛骨架的显著脱铝.焙烧还造成部分骨架铝的信号变得“不可观测”. 相似文献
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本文首次合成出一种具有MCM-41型结构的中孔(mesoporous)CuMCM-41分子筛,通过XRD、骨架IR、紫外漫反射、电子自旋共振、固体魔角核磁、TG—DTA等测试结果,表征铜(Ⅱ)在分子筛中四面体配位和八面体配位形式共存。 相似文献
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采用高速魔角旋转(MAS)偶极滤波结合氘代稀释固体核磁技术, 研究了极性吸附分离材料聚乙烯吡啶与氘代苯酚之间的相互作用. 固体核磁结果表明, 聚乙烯吡啶与苯酚之间存在强的氢键作用, 与液体氢谱结果一致. 由MAS中水峰强度在吸附前后的变化揭示了苯酚部分置换了聚乙烯吡啶中的水, 且苯酚和聚乙烯吡啶氢键作用位点在靠近N的一端. 此种方法对于原位研究吸附剂的吸附机理以及新型吸附分离材料的设计具有重要的指导意义. 相似文献
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淀粉-丙烯酸钠接枝共聚物的固体高分辨核磁共振研究 总被引:9,自引:0,他引:9
运用固体高分辨核磁共振技术,通过测量13C魔角旋转/交叉极化(CP/MAS)谱、1H自旋-晶格弛豫时间T1及旋转坐标系中的自旋-晶格弛豫时间T1ρ,对一系列淀粉-丙烯酸钠接枝共聚物的相结构进行了研究,并与淀粉、均聚丙烯酸钠及两者共混物的实验结果进行了比较.结果表明,接枝共聚导致了淀粉结晶度的明显降低;在共混物和接枝共聚物中,淀粉和聚丙烯酸钠组分都具有纳米尺度的相容性,由于接枝的效应,接枝共聚物中两个组分表现出比共混物更高的相容水平. 相似文献
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磷酸锗铁铝分子筛的合成与鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
在氟离子体系中,合成了磷酸锗铁铝分子筛GeFeAPO-5的纯相,吸附吡啶后的红外光谱表明GeFeAPO-5分子筛中存在Brnsted酸和Lewis酸中心;X射线衍射分析、晶胞参数测定、电子探针、红外光谱、穆斯堡尔谱、电子顺磁共振谱、固体高分辨魔角旋转核磁共振谱等结果表明,锗和铁进入了GeFeAPO-5分子筛骨架。 相似文献
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利用魔角自旋、交叉极化和偶极去相技术~(13)C 核磁共振法测定了汝箕沟煤——测定粘结指数专用无烟煤的芳碳率和质子化与非质子化芳碳的比例。其值为f_a=0.94,f_a-H=0.448,f_a-x=0.492,f(?)=0.037,f(?)=0.0038。结合X 射线衍射谱图估算出,其分子结构为每个层面约有13个芳环的非追位结构,脂肪侧链很少。每一结构单元层面重为626,层间距d_(002)=3.4957(?),约由5单层平行迭加而构成(Lc=20.5121(?)),属变质程度较低的无烟煤。 相似文献
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MCM—41型含V分子筛的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
本文合成出具有MCM—41型结构的含V和V—Ti分子筛,骨架红外、顺磁共振、紫外漫反射、固体魔角核磷、拉曼光谱、电子能借等测试结果表明V在分子筛中主要以分散的不流动的V ̄(4+)离子形式四配位存在于骨架上,Ti的存在不排斥V的同时进入骨架;同时考察了合成条件,吸附性能和热稳定性能。 相似文献