流动注射化学发光法测定硫脲

在酸性介质中,KMnO4能够氧化硫脲产生化学发光,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵对该发光体系有增敏作用,据此,建立了测定硫脲的流动注射化学发光新方法.方法线性范围为4.O×10-7 ～4.0×10-4mol/L,检出限为2.0×10-8 mol/L,对1.0×10-5 mol/L的硫脲平行测定11次,相对标准偏差为1....     

流动注射-化学发光法测定硫脲

基于在氢氧化钠介质中,硫脲对鲁米诺-过氧化氢-纳米银体系的化学发光具有显著的增敏作用,建立了流动注射-化学发光法测定硫脲的方法。在优化的试验条件下,化学发光强度与硫脲的浓度在4.0×10-8～4.0×10-6 mol.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为3.0×10-9 mol.L-1。方法用于橘子汁样品中硫脲的测定,测得加标回收率在95.7%～105.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.8%～3.2%之间。     

流动注射化学发光法测定利血平

研究了利血平在酸性条件下与高锰酸钾和过氧化氢产生化学发光的行为，建立了流动注射化学发光测定利血平的新方法。利血平的浓度在１．０×１０＾－６￣８．０×１０＾－５ｈ／ｍＬ范围内与化学发光强度呈良好的线性关系；检出限为３×１０＾－７ｇ／ｍＬ。对６×１０＾－６ｇ／ｍＬ利血平进行１１次平行测定，得方法的相对标准偏差为１．３％。方法用于药剂中利血平含量测定，结果与药典标准方法测得值一致。     

流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠

基于在碱性介质中头孢噻肟钠对鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光体系的增强作用,建立了流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法.头孢噻肟钠的质量浓度与化学发光强度的变化在2.4～30 mg/L和60～300 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.63 mg/L,对浓度为30 mg/L的头孢噻肟钠进行9次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.0%.该法简便、快速、可靠,将其用于头孢噻肟钠针剂的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定尼莫地平

利用尼莫地平对ce（Ⅳ)-Na2SO3化学发光体系的抑制作用,建立了流动注射—化学发光法测定尼莫地平的新方法。化学发光强度与尼莫地平浓度在0．5～90mg/L范围内呈线性关系,线性范围为0．5～10mg/L时,r=0．9990;线性范围为10～90mg/L时,r=0．9968。回收率在98．3％～103．2％范围内;检出限为0．085mg/L。     

流动注射化学发光法测定甲硝唑

在碱性条件下 ,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光 ,甲硝唑对该体系有显著的增强作用 (亚铁氰化钾存在时 )。基于此 ,建立了流动注射化学发光测定痕量甲硝唑的新方法。甲硝唑浓度在 2 .0× 1 0 -6～ 4 .0× 1 0 -4 mol L范围内与发光强度呈良好的线性关系 ;检出限 (3σ)为 1 .5× 1 0 -7mol L。相对标准偏差 (c =1 .0× 1 0 -5mol L ,n=1 1 )为 3.6 %。方法已用于制剂中甲硝唑含量测定     

流动注射化学发光法测定褪黑素

在强碱性介质中,铁氰化钾可直接氧化褪黑素产生化学发光。基于此,建立了一种测定褪黑素的流动注射化学发光分析方法。线性范围为1.9×10-6~2.3×10-4g/mL,检出限为5×10-7g/mL,该法已用于药物中褪黑素的测定。     

流动注射化学发光法测定阿莫西林

在碱性介质中 ,阿莫西林抗生素对鲁米诺 KMnO4化学发光反应有增敏作用 ,据此建立了微量快速测定阿莫西林的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为 1 .0× 1 0 -7～ 5 .0× 1 0 -5g mL ,检出限为 3.0× 1 0 -8g mL ;对 1 .0× 1 0 -6g mL阿莫西林 1 1次平行测定 ,其相对标准偏差为 1 .7%。此法已用于阿莫西林胶囊中阿莫西林的测定。     

流动注射化学发光法测定没食子酸

基于在碱性介质中,没食子酸(Gallicacid)被过氧化氢氧化能产生化学发光,而甲醛对该体系的化学发光有较强增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法测定没食子酸的新方法。该法简单、快速、线性范围较宽。本法测定没食子酸的线性范围为2.0×10-6～2.0×10-4g/mL,检出限达5.8×10-7g/mL,采样频率为120个/小时。对4.0×10-5g/mL没食子酸溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.52%。该方法已成功地用于橄榄中没食子酸含量的测定。     

流动注射-化学发光分析法的发展

对流动注射一化学发光分析法的发展作了评述,特别叙述了在此领域中的研究工作的进展,对此方法的基本原理也作了简要介绍（引用文献67篇）。     

流动注射化学发光法测定痕量钯

在NaOH介质中,H_2O_2能氧化鲁米诺(Luminol)产生化学发光,在OP乳化剂存在下,金属钯能催化该反应,据此建立了Luminol-NaOH-H_2O_2-OP-Pd(Ⅱ)化学发光体系,用流动注射化学发光法测定钯,检出限为4.1ng/mL,Pd(Ⅱ)浓度在1.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,相对标准偏差(n=10)为3.8％。     

反相流动注射化学发光法测定草甘膦

在酸性介质中,草甘膦与过量的NO2^-反应生成稳定的N－亚硝胺,而剩余的NO2^-快速氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,与鲁米诺－铁氰化钾化学 光反应相偶合,据此,建立了反相流动注射化学发光法测定草甘膦的新方法,该方法的线性范围为0．10－5．00mg/L^-1,检出限为0．05mg.L^01,相对标准偏差为0．6％,该方法用于废水中草甘膦的测定,回收率为96－106％。     

用偶合反应流动注射化学发光法测定铋

将Bi(Ⅲ)置换DTPA-Co(Ⅱ)配合物中Co(Ⅱ)与Co(Ⅱ)-Luminol-H2O2化学发光体系相偶合,建立了流动注射化学发光法测定铋的新方法.铋的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-2mg@ml-1,对1.0×10-3mg@ml-1的Bi(Ⅲ)标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.3%,检出限为4.0×10-6mg@ml-1.用于土壤样品中铋的测定,结果满意.     

流动注射在线螯合树脂预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

研究了以国产D412螫合树脂作柱材料的流动注射在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定铜的方法。选择了最佳的富集条件,在富集时间60s时,富集46倍,检出限为0.4ng·ml-1,(3σ),RSD为1.6％(20ng·ml-1Cu,n=11),分析速度为30次·h-1。井用此法进行水中痕量铜的测定。     

流动注射在线共沉淀预富集火焰原子吸收法测定痕量铜

研究了以Ｎｉ＾２＋－ＤＤＴＣ为共沉淀载体，流动注射在线共沉淀预富集－火焰原子吸收光谱法测定痕量铜的体系，在０．３ｍｏｌ．Ｌ＾－１的硝酸介质中，铜离子在编织反应器中与Ｎｉ＾２＋－ＤＤＴＣ（产生共沉淀，并被收集在编织器内壁上，用甲基异丁基酮（ＭＩＢＫ）在线洗脱沉积物并引入火争原子化器中测定。当富集时间为４０ｓ时，４０μｇ．Ｌ＾－１的铜１０次测定的相对标准偏差为３．０％，灵敏度提高６０倍，检出限（３σ）     

偶合反应流动注射化学发光法测定汞

基于Hg(Ⅱ)置换Fe(Ⅱ)-DETA配合物中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)-鲁米诺-溶解氧产生化学发光的反应,建立了置换偶合反应,流动注射化学发光测定痕量汞的新方法.方法线性范围为1×10~(-7)～1×10~(-5)g·ml~(-1)相对标准偏差为3.5%(n=11,C=1×10~(-6)g·ml~(-1)),检出限为3×10~(-8)g·ml~(-1),方法用于工业废水中汞的测定,结果令人满意.     

流动注射双安培法测定维生素P

建立了一种快速准确的在线分析测定维生素P的电化学新方法。基于维生素P在经预阳极化的铂电极上的催化氧化和不可逆电对的双安培检测原理,使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,在外加电位差为0V时,通过偶合维生素P在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构建流动注射双安培检测体系。维生素P的氧化电流与其浓度在0.6~60mg.L-1范围内呈线性关系(r=0.9985,n=9)。检出限为0.3mg.L-1。用该方法对芦丁片与槐米中维生素P含量进行了测定,有很高的选择性和灵敏度,且样品处理方法简单快速,适于在线分析。     

流动注射在线萃取—火焰原子吸收光谱法测定钢样中痕量钴和镍

提出了一种流动注射成线萃取－火焰原子吸收光谱法测定钢样中痕量钴和镍的分析方法，研究了在线萃取流程中各项最佳参数，检出限钴为０．０１０μｇ．ｍｌ＾－１镍为０．０２１μｇ．ｍｌ＾－１，分析速度为２０～３０次．ｈ＾－１。经钢标准样品分析验证结果可靠。