导数同步荧光法同时测定吲哚-3-乙酸和萘氧乙酸

采用荧光光谱法同时测定混合物体系中萘氧乙酸(BNOA)和吲哚-3-乙酸(IAA)两种植物激素。在pH 8.5的条件下,以水为溶剂,选择Δλ=100 nm,在200～500 nm的波长范围对两者的混合物进行了同步荧光光谱扫描,并做一阶导数处理,对其进行定量分析。BNOA和IAA的线性范围是0.01～0.3μg/mL和0.045～0.64μg/mL,检出限分别为0.003μg/mL和0.012μg/mL。方法用于果蔬中BNOA和IAA的同时检测,效果良好。该法可作为植物激素快速检测方法。     

导数恒基体强度同步荧光分析法同时测定光谱严重重叠的1-氯蒽和9-溴蒽

通过选择适合测定路径,应用恒基体强度同步及荧光法同时测定了两种光谱严重重叠的蒽衍生物1－氯蒽和9－溴蒽。混合物中1－氯蒽和9－溴蒽不必预分离就能直接同时测定。在混合物中1－氯蒽和9－溴蒽的回收率分别为83．5％－94．0％,90．0％－94．0％,检出限分别为0．69μg/L,10μg/L。     

无保护流体室温燐光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

利用重原子效应(HAE)的选择性,建立了一种仅用TlNO3和KI为重原子微扰剂(HAP)、Na2SO3为除氧剂的无保护流体室温燐光(NP-RTP)同时测定α-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)的方法。吲哚-3-乙酸(KI为HAP)、α-萘乙酸(TlNO3为HAP)和α-萘乙酸(KI为HAP)的最大激发/发射峰分别位于280/448nm、280/490nm和280/490nm,线性范围分别为2.5×10-7~1.0×10-5mol/L、1.0×10-7~6.5×10-6mol/L和6.5×10-7~1.0×10-5mol/L,检出限分别为6.5×10-8mol/L、7.1×10-8mol/L和1.98×10-7mol/L。该方法已用于商品萘-吲可湿性粉剂中α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸的同时测定,回收率和相对标准偏差分别为95.3%~104.7%和1.8%~4.6%。     

三维荧光二阶校正法同时测定水果样中α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

将三维荧光光谱技术与分别基于交替惩罚三线性分解(APTLD)和平行因子分析(PARAFAC)2种算法的二阶校正方法相结合,实现了水果样中α-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)含量的直接快速同时定量测定.对于西瓜提取液,在量测体系选取的组分数为3时,采用APTLD二阶校正法所获得的NAA和IAA的平均回收率分别为...     

DNA荧光探针—荧光素-中性红体系的研究

基于DNA对荧光素(FL)-中性红(NR)分子间荧光能量转移的抑制作用，以荧光素-中性红为荧光探针，考察该探针与DNA的结合反应，建立了准确测定DNA的新方法，在pH＝6.5条件下，hsDNA、ctDNA和smDNA的浓度与荧光素-中性红体系的荧光比值变化量Δ(Fd／Fa)成线性关系，响应线性范围分别为0．25-6．25μg／mL、0．10-5．00μg／mL、0．10-4．00μg／mL，0.025μg/mL和0．023μg／mL；分析测定了DNA合成样品，回收率91．3％-101．4％，相对标准偏差小于4．2％．     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物叶片中吲哚-3-乙酸及其3种氧化产物

以玉米叶片为供试材料,建立了同时测定植物体内吲哚-3-乙酸(IAA)及其3种氧化产物吲哚-3-甲醇(ICI)、吲哚-3-甲醛(ICA)、吲哚-3-羧酸(IFA)含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。结果表明,该方法对IAA及其3种氧化产物检测的线性、精密度和重复性较好,灵敏度较高,4种化合物的检出限为0.002~1.63μg/kg,定量下限为0.007~5.43μg/kg;方法的加标回收率为89.5%~95.3%,相对标准偏差为2.3%~5.1%。玉米叶片的实际测定结果表明,IAA,ICI,ICA和IFA的含量分别为(196.25±7.10),(26.21±2.13),(18.65±2.02),(13.62±2.06)μg/kg。该方法已成功应用于小麦、豌豆、硬毛刺苞菊叶片的测定,通用性较好。     

高效液相色谱法同时测定妊娠合并乙型肝炎患者血浆中的吲哚与3-甲基吲哚

建立了一种高效液相色谱-荧光检测法用于同时测定血浆中的吲哚与3-甲基吲哚。样本经液液萃取法提取,采用Shim-Pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,4.6μm),以15 mmol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(40∶60,v/v)为流动相,甲奈酚为内标,荧光激发和发射波长分别为274 nm和340 nm。吲哚和3-甲基吲哚的线性范围分别为2.22~88.89μg/L和1.11~44.44μg/L;检出限分别为0.11μg/L(吲哚)和0.06μg/L(3-甲基吲哚);平均回收率为95.5%~112.3%,日内与日间相对标准偏差均小于6.8%。利用该方法对妊娠合并乙肝患者(n=29)和正常孕妇(n=46)的血浆进行了测定,结果表明妊娠合并乙肝患者血浆中吲哚和3-甲基吲哚水平均显著高于正常对照组,且与肝损伤指标转氨酶水平呈正相关。     

大口径毛细管气相色谱法直接测定植物生长激素

采用大口径毛细管气相色谱法对多种植物生长激素进行了测定。萘乙酸（ＮＡＡ）、吲哚－３－乙酸（ＩＡＡ）、吲哚－３－丁酸（ＩＢＡ）、脱落酸（ＡＢＡ）和赤霉素（ＧＡ）５组分,不需衍生化处理,直接进样,获得了良好的分析结果。其ＮＡＡ、ＩＡＡ、ＩＢＡ、ＡＢＡ、和ＧＡ的最低检测限分别为５．２×１０－５、１．２ ×１０－４、１．７ ×１０－４、２．２ × １０－４、８．５ ×１０－４ｇ／Ｌ;其回收率分别为 ９２．４％、９１．８％、９８．２％、８９．７％、９１．４％。方法快速、简便。     

高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬果中5种植物生长素残留

采用高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬菜、水果中的吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸、2-萘氧乙酸、1-萘乙酸等5种植物生长素残留。取蔬菜或水果样品的可食部分,切碎并充分混匀,称取10.000g,加入20mL含0.2%(体积分数)甲酸的乙腈,高速匀浆2min,加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠,涡旋5min后,以8 000r·min~(-1)转速离心5min,取10.0mL上清液蒸发至近干,用5mL含0.2%(体积分数)甲酸的二氯甲烷-乙腈(9+1)混合液复溶,溶液以1mL·min~(-1)流量通过氨基固相萃取小柱。收集流出液,在溶剂蒸发工作站上浓缩至近干,用甲醇溶解残渣并定容至1.0 mL,溶液经0.45μm滤膜过滤后,进行高效液相色谱分析。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,用0.1%(体积分数)乙酸溶液与甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱;在激发波长287nm,发射波长337nm处进行荧光检测。结果表明:5种植物生长素的质量浓度均在0.050～5.0mg·L~(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.93～2.0μg·kg~(-1)之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在72.4%～114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)低于4.6%。     

导数—同步荧光光谱法同时测定三种B族维生素的研究

研究了维生素Ｂ１的氧化产物（硫色素）、维生素Ｂ２和Ｂ６混合物体系的导数－同步荧光光度谱，提出了混合物体系荧光光谱被分辨开的同时测定方法，该法可不经分离直接测定复合维生素片剂中维生素Ｂ１，Ｂ２及Ｂ６，其线性范围均为０－１．０μｇ／ｍＬ，检出限分别为０．５、１．５及４．０ｎｇ／ｍＬ。     

蛋白质-钼(Ⅵ)-邻苯二酚紫-OP显色体系的研究及应用

建立了一种测定蛋白质的蛋白质－钼（Ⅵ）-邻苯二酚紫－OP显色体系光度法,蛋白质含量在0－50.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法已应用于尿液、血清和豆浆中总蛋白测定,加标回收率90％－108％,相对标准偏差1．8％－3．0％（n=5),检出限4．0μg/mL。     

荧光法测定环境水中微量久效磷

采用荧光分光光度法测定了环境水中微量久效磷的含量。在0.25％的吲哚丙酮溶液与0.25％的过硼酸钠溶液的混合液中,体系温度为5℃时,λ_x/λ_m=420 nm/500 nm。检测限为4.0μg/L,线性范围为0～3.2μg/mL,回收率为98％～104％,结果令人满意。     

植物激素吲哚乙酸电化学生物传感器的研究

本文提出了以绿豆芽叶片组织-二茂铁修饰的碳糊电板(LFMCE)作为植物激素吲哚乙酸传感器的研制，探讨了影响电极性能的因素，初步研究了吲哚乙酸氧化酶处于最优活性的基本条件。实验表明，此电极在NaH2PO4-Na2HPO4(pH5．8)缓冲溶液中对植物生长素有良好的电催化作用，氧化峰电位约在0.42V左右。用循环伏安法测得的氧化峰电流变化值与吲哚乙酸浓度在8-l60μg／mL范围内呈良好的线性关系，检测下限为4．2μg／mL，相关系数为0．9984，在样品回收率的测定中取得满意结果。     

铕（Ⅲ）—α—萘乙酸极谱催化前波的研究

本文初步研究了合成的植物生长素α-萘乙酸在NH_4Ac-K_2SO_4(pH=7)底液中与Eu(Ⅲ)共存时出现的催化前波,其反应机理为Eu(Ⅲ)在吸附了萘乙酸的汞电极上,形成电活性络合物,其它植物生长素如吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲噪-3-丁酸等,都能与Eu(Ⅲ)形成类似的极谱催化前波,而使Eu(Ⅲ)的氧化还原反应变得比较可逆。     

吲哚美辛的毛细管电泳测定法研究

建立了制剂和体液中吲哚美辛的毛细管电泳高频电导分析法,并用于吲哚美辛肠溶片、复方吲哚美辛酊及血清、尿液中吲哚美辛含量的测定。对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化。实验采用3.0mmol／L乳酸＋0．68mol／L乙醇为电泳介质,分离电压为20.0kV,可在10min内实现对吲哚美辛的分离检测。在最佳实验条件下,吲哚美辛的线性范围为0.05μg／mL—100μg／mL,检出限为0．01μg／mL,回收率92.0％-105．1％。     

铌-桑色素荧光探针猝灭法测定核酸

探讨了应用铌－桑色素（MR）络合物作为荧光探针测定核酸的方法，最大激发峰与发射峰分别位于428nm与497nm；测定的线性范围分别为：HS DNA 10－110μg/L，CT DNA 0-30μg/L,SM DNA 5-60μg/L与Yeast RNA 200-600mg/L；相应的检出限分别为3．8、1．7、0．96与60μg/L，对络合物与DNA的吸收光谱、荧光偏振与热变性行为进行了测量。结果指出：Nb(V)-MR络合物嵌入DNA的双螺旋结构中。     

茚三酮缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光测定痕量钒(Ⅴ)及其催化反应机理

合成了新型席夫碱类试剂茚三酮缩7－氨基－8－羟基喹啉－5－磺酸，建立了该试剂催化荧光测定痕量钒（Ⅴ）的新体系，反应在盐酸体系中进行，其λex／λm为325／448（nm），钒（Ⅴ）的量在0～40．0μg／L、40.0～160．0μg／L呈良好线性关系，检测下限为1.7μg／L，方法用于水样痕量钒的测定，结果令人满意。此外，还详细探讨了反应机理和动力学方程。     

同步-导数固体基质室温磷光光谱法快速同时分析α-萘乙酸和6-苄氨基嘌呤

研究了植物激素α-萘乙酸和6-苄氨基嘌呤混合物体系的同步一导数固体基质室温磷光光谱。在pH9．5的条件下,以1．5mol／L的KI-CH3COOLi为重原子微扰剂,选择Δλ=180nm,在240～340nm的波长范围内对两者的混合物进行了同步磷光光谱扫描,并做一阶导数处理。结果表明,二者的同步磷光光谱得到了较好的分离,同步导数磷光峰分别位于257nm和305nm,可同时分别对其进行定量分析。α-萘乙酸和6-苄氨基嘌呤的检出限分别为14．88ng和6．75ng。方法可用于蔬菜中α-萘乙酸和6-苄氨基嘌呤的测定。     

人工神经网络光致发光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

研究了酸度、有机溶剂、重原子效应和共存物对α-萘乙酸(NAA)及吲哚-3-乙酸(IAA)光致发光性质的影响,建立了人工神经网络不经分离同时测定NAA和IAA的新方法。该法测定NAA和IAA的线性范围分别是0.012~0.24 mg.L-1和0.0034~0.068 mg.L-1(荧光)0、.18~1.8 mg.L-1和0.18~1.8 mg.L-1(燐光),检出限分别为0.0039 mg.L-1和0.0019 mg.L-1(荧光)0、.14 mg.L-1和0.13 mg.L-1(燐光)。方法用于合成样和水样测定,回收率在93%~109%之间,结果满意。     

左旋氧氟沙星的荧光光谱法研究

提出了一种测定左旋氧氟沙星（LEV）的荧光光谱新方法。该法基于电子受体氯冉酸（CL）和2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌（DDQ）与电子给体左旋氧氟沙星之间的荷移反应,显示这两种受体能强烈增敏LEV的荧光强度。对影响反应的不同变量和参数进行了研究,建立了两种荧光光谱法测定LEV的新体系：（1）CL体系,线性范围为0．06～3．6μg／mL,检出限为0．02μg／mL;（2）DDQ体系,线性范围为0．12～2．2μg／mL,检出限为0．04μg／mL。所提方法已用于制剂中左旋氧氟沙星含量的测定,回收率分别为99．72％～99．36％和99．36％～98．86％。