Quantitative gaschromatographische Analyse von Crackgasen auf einer programmierten Aluminiumoxids?ule

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur qualitativen und quantitativen Analyse von gasförmigen und gasförmig/flüssigen Kohlenwasserstoffen von Wasserstoff bis Benzol einschließlich beschrieben. Die Mischung wird auf einer einzigen temperaturprogrammierten (20–300°C) Aluminiumoxidsäule getrennt. Die Verwendbarkeit anderer Aluminiumoxide und von Graphitruß auf GC-Träger wurde untersucht und wird besprochen. Für eine Mischung mit mehr als 50% Wasserstoff liegt die Genauigkeit der quantitativen Bestimmung je nach Komponente bei 2–5% (rel.). Es folgen Fehlerdiskussion, sowie Vorschläge zur drastischen Verbesserung der quantitativen Genauigkeit.

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Summary A qualitative and quantitative determination of a mixture of gaseous and gaseous/liquid hydrocarbons (from hydrogen on to benzene) on a single temperature programmed (20–300°C) alumina column is presented. The utility of other types of aluminas and graphitized carbon black, both supported and unsupported, has been investigated and is discussed. The errors of the quantitative determination of a mixture containing gaseous/liquid hydrocarbons and more than 50% of hydrogen are ranging from 2–5% relative. A discussion of errors as well as proposals for a drastic improvement of the quantitative precision follows.

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Wir danken der Gruppe Massenspektrometrie für die Hilfe bei der Probenvorbereitung.     

Beitrag zur Frage der qualitativen und quantitativen Bestimmung einiger Pyridinderivate mit Hilfe der IR-Absorptionsspektroskopie

Zusammenfassung Es wird die Möglichkeit einer qualitativen und quantitativen Reinheitsprüfung mit Mitteln der IR-Absorptionsspektroskopie an einer Anzahl von Pyridinderivaten untersucht. Zu diesem Zweck werden die IR-Absorptionsspektren der reinen Substanzen, sowie von binären und ternären Gemischen aufgenommen. Die Spektren werden aus-gewertet und die Nachweisgrenzen angegeben.Dem Verband der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.     

Adsorptionsvoltammetrische Bestimmung des Cobalts und Nickels an Quecksilberfilmelektroden und in Durchflu?zellen

Zusammenfassung Die adsorptionsvoltammetrische Bestimmung des Cobalts und Nickels an einer mit einem Hg-Film überzogenen Glascarbonelektrode und in Durchflußzellen wurde untersucht. Absolute Mengen von 0,1 ng Co und 0,5 ng Ni können in einer derartigen Zelle mit großer Analysengeschwindigkeit bestimmt werden (22–25 s pro Bestimmung).

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Determination of cobalt and nickel by adsorption voltammetry at mercury film electrodes and in a flow-through cell

Summary The determination of cobalt and nickel by adsorption voltammetry at a mercury plated glassy carbon electrode and in flow-through cells has been investigated. Absolute amounts of 0.1 ng Co and 0.5 ng Ni can be determined in such cells with high speed of analysis (22–25 s per determination).

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Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie — Fonds der Chemischen Industrie — unterstützt.     

Photometrische Bestimmung von Titan in Aluminiumlegierungen mit Dinatrium-1,8-diacetoxynaphthalin-3,6-disulfonat

Zusammenfassung Es wird über die photometrische Bestimmung von Titan in Leichtmetall-Legierungen auf Aluminiumbasis berichtet. Als Reagens wird Dinatrium-1,8-diacetoxynaphthalin-3,6-disulfonat verwendet, aus dem im Verlauf der Analyse durch Hydrolyse Dinatriumchromotropat entsteht, welches mit Titan farbige Komplexe bildet. Die Ergebnisse stimmen gut mit den nach anderen Methoden erhaltenen überein.

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Summary Disodium-1,8-diacetoxynaphthalene-3,6-disulphonate is recommended as reagent for the photometric determination of titanium in aluminium alloys. In the analytical procedure this reagent undergoes hydrolysis yielding disodium chromotropate, which forms coloured complexes with titanium. The results are in good agreement with those obtained by other methods.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.

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Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemein-schaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Bestimmung kleiner Hafniumgehalte in Zirkoniumoxid mittels Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Hafnium in Zirkoniumoxid mittels der Neutronenaktivierungsanalyse beschrieben, das keine besonderen Einrichtungen und Schutzmaßnahmen für den Umgang mit den aktivierten Proben erfordert. Es eignet sich besonders zur Bestimmung von 10–100 ppm HfO₂ in ZrO₂. Dabei beträgt die relative Standardabweichung 5–10%.

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Summary A procedure is described for the determination of hafnium in zirconium oxide by neutron activation analysis. The special feature of the method is the use of low activities only. Therefore no extensive precautions are required. The method is specially suitable for the determination of 10–100 ppm of HfO₂ in ZrO₂. The relative standard deviation is 5–10%.

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Wir danken Herrn Prof. W. Fischer für wertvolle Diskussionen, dem Laboratorium für Technische Physik der Technischen Hochschule München für die Durchführung der Bestrahlungen, dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung und dem Fonds der Chemischen Industrie für finanzielle Unterstützung.     

Photometrische Normierung von Flavonoid-O- und -C-Glykosiden

Zusammenfassung In Erweiterung der bekannten Bestimmung der Flavonol-O-Glykoside wird eine einfache photometrische Methode zur quantitativen Erfassung auch der Flavon-O- und Flavon-C-Glykoside in Drogen beschrieben. Die Bestimmung der O-Glykoside erfolgt über Umsetzung mit Aluminiumchlorid, die Bestimmung der C-Glykoside über Umsetzung mit Borsäure-Oxalsäure. Zur Berechnung wird für die Flavon-O- und auch C-Derivate die Messung bei 405 nm und der Bezug auf Apigenin vorgeschlagen.

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Photometric normalization of flavonoid-O- and C-glycosides

Summary In addition to the known determination of flavonol-O-glycosides in drugs, a simple photometric method is described for flavone-O- and flavone-C-glycosides, too. The determination of the O-glycosides is performed by treatment with aluminum chloride, that of the C-glycosides by treatment with boric acid-oxalic acid. For the normalization of flavone-O- and also flavone-C-glycosides the measurement of the absorbance at 405 nm and the calculation as apigenine is suggested.

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Meinem vorbildlichen Kollegen Prof. Dr. Dr. h. c. Egon Stahl in Verehrung zu seinem 60. Geburtstag gewidmet     

Thermal diffusivity of polymers

Summary The thermal diffusivity of a homologous series of polymethylmethacrylates in the molecular weight range 2· 10²–10⁶ was investigated. The thermal diffusivity shows several transitions: The main glass transition and a transition from one liquid phase to another one. The decrease of the thermal diffusivity in the glass transition range is discussed. The two transitions are explained as caused by blocks of syndiotactic and isotactic segments contained in the atactic structure.

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Zusammenfassung Die Temperaturleitfähigkeit einer homologen Reihe von Polymethylmethacrylaten des Molekulargewichtsbereichs 2·10²–10⁶ wurde gemessen. Die Temperaturleitfähigkeit zeigt mehrere Übergänge: Die Glasumwandlung und einen Übergang von einer flüssigen Phase in eine andere. Die Abnahme der Temperaturleitfähigkeit im Einfrierbereich zum Glas wird diskutiert. Der Übergang im flüssigen Bereich wird mit Anteilen syndiotaktischer und isotaktischer Blöcke erklärt, die in der ataktischen Struktur vorkommen.

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HerrnD. Ziegler sind wir für die sorgfältige Durchführung der Messungen zu sehr großem Dank verpflichtet.

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Dem Verband der Chemischen Industrie danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.     

Darstellung und gas-chromatographisches Verhalten h?her fluorierter Nickel-Dialkyldithiocarbamate

Zusammenfassung Darstellung sowie gas-chromatographisches und massenspektroskopisches Verhalten von Nickel-bis[di(pentafluorpropyl)dithiocarbamat] und Nickel-bis [di(heptafluorbutyl)-dithiocarbamat] werden beschrieben. Das Nickel-bis[di(pentafluorpropyl)dithiocarbamat] besitzt die kleinsten Retentionszeiten sowohl auf gepackten wie auf Capillarsäulen.

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Preparation and gas-chromatographic behaviour of higher-fluorinated nickel-dialkyldithiocarbamates

Summary Preparation, gas-chromatographic and mass-spectroscopic behaviour of nickel-bis(dipentafluoropropyl)dithiocarbamate and nickel-bis[(diheptafluorobutyl)dithiocarbamate] are described. Ni-bis[(dipentafluoropropyl)dithiocarbamate] shows the smalles retention times both on packed and capillary columns.

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Herrn Prof. Dr. H. Weisz zum 60. Geburtstag gewidmet

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Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie — Fonds der Chemie — unterstützt.     

Gas-chromatographische Bestimmung von Chrom mit Hilfe des Phosphor-Stickstoff-Detektors

Zusammenfassung Die gas-chromatographische Bestimmung von Chrom als Chrom(III)-chelat mit Acetylaceton, Trifluoracetylaceton und Hexafluoracetylaceton als Komplexbildner wird beschrieben. Als Detektor findet der Phosphor-Stickstoff-Flammenionisationsdetektor Verwendung, der zwischen 0,1 und 100 ng linear anzeigt. Die Nachweisgrenze liegt bei 10^–11 g.

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Gas-chromatographic determination of chromium with the phosphorus-nitrogen detector

Summary The gas-chromatographic determination of chromium as Cr(III)-chelate with acetylacetone, trifluoroacetylacetone and hexafluoroacetylacetone as complexing agent is described. The phosphorusnitrogen flame-ionisation detector with a linear response between 0.1 and 100 ng is employed. Limits of detection are in the range of 10^–11 g.

Dem Fonds der Chemischen Industrie sowie dem Land Nordrhein-Westfalen danken wir für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeiten.     

Zur invers-voltammetrischen Bestimmung des Cobalts nach Anreicherung als 2-Nitroso-1-naphthol-Komplex an einer station?ren Quecksilber-Elektrode mittels differentieller Pulse-Polarographie

Ohne Zusammenfassung

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On the inverse-voltammetric determination of cobalt after preconcentration as 2-nitroso-1-naphthol complex at a stationary mercury electrode by differential pulse polarography

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Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der Chemischen Industrie — Fonds der Chemie — unterstützt.     

Spektrochemische Bestimmung der Spurenverunreinigung von Bor in SiCl4 GeCl4 und SiHCl3

Zusammenfassung Ein mit der Voranreicherung mit Triphenylchlormethan kombiniertes spektrographisches Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Spurenelements Bor im Bereich von 1 · 10^–9 bis 1 · 10^–5 g B/g in Siliciumtetrachlorid und Silicochloroform wird mitgeteilt.Die Wirkung der Atmosphäre auf die Intensität der Linien von Bor wurde untersucht. Die Vorteile des Arbeitens in Luft wurden ausgenutzt und mit Hilfe der koinzidierenden SiO-Linien eine einfache Berechnungsmethode angegeben. Zwei Verfahren zur Herstellung von Standardserien wurden entwickelt.

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Summary A spectrographic method combined with triphenylchloromethane pre-enrichment is recommended which is suitable for the determination of boron trace-impurities in SiCl₄(GeCl₄) and SiHCl₃ ranging from 1 · 10^–9 to 1 · 10^–5 g B/g.The effect of the atmosphere on the intensity of the boron line was examined; a simple method is reported for taking into consideration the influence of the coincident SiO line utilising the advantage of excitation in the air-atmosphere. Two reliable standard-methods are discussed.

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Die Verfasser sprechen Frau E. Sztankó für ihre Hilfe bei den Messungen ihren aufrichtigen Dank aus.