贵金属冶金物料中微量钯,铂,铑的双波长分光光度法同量测定的研究

本文提出了用二苄基二硫代乙二酰胺（ＤｂＤＯ）为显色剂分光光度测定铑的方法，并进一步研究了该试剂与钯、铂的反应，从而建立了可在一个试样中同时测定该三元素的方法。在２～３ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液中，钯与ＤｂＤＯ在室温显色，用氯仿萃取并用８．４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ振荡有机相，然后在４５４ｎｍ测定。在萃余液中加入ＳｎＣｌ２，并在沸水浴中加热，使铂、铑的ＤｂＤＯ络合物生成，再用氯仿萃取，８．４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ     

双波长分光光度法测定微量钯的研究

本文报道以２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５二甲氨基苯胺（简称为３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）为显色剂，应用双峰双波长光度法测定钯的新方法及其钯配合物的质子化行为１．２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，钯与试剂形成稳定的１：１绿蓝色配合物，其最大吸收峰为６２１ｎｍ，负峰为４３４ｎｍ，正，负峰吸光度绝对值之和与钯浓度线性相关，钯浓度在，每１０ｍＬ０～１２μｇ范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数高达１．４４     

双波长分光光度法同时测定贵金属冶金物料中铱,铑的研究

本文利用铱、铑与溴化亚锡和2-巯基苯并噻唑的显色反应,建立了同时测定铱、铑的双波长分光光度法。铱的测定用等吸收波长法(λ_2=415nm,λ_1=523nm);铑的测定用倍率系数法(λ_2~′=476nm,λ_1~′=460nm,K=2.20)。铱、铑的含量在工作曲线浓度(100μg/10ml)范围内以1:8或8:1共存互不干扰。方法简便快速,结果准确。用于实际物料分析,结果满意。     

光度法直接测定原生富铂矿及浮选精矿中痕量铂、钯的研究

报道了一个不经预分离富集 ,光度法直接测定原生富铂矿及浮选精矿中的铂、钯的方法。考察了矿样分解方法 ,测定条件的选择 ,大量铁、镍、铜等 2 0余种共存元素的干扰及消除 ,测定方法的精密度和准确度等。在 SG-1 (原生富铂矿 )和 SG98-A(浮选精矿 )样品中 ,测得铂的含量为 5.96± 0 .2 7μg/ g和 2 7.9± 0 .70 μg/ g,钯的含量为 7.71± 0 .2 5μg/ g和 3 9.2± 1 .0 0 μg/ g,结果与铅试金富集法一致。     

双波长分光光度法测定微量铜

报道了以５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２－４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡ－ＤＡＴ）为显色剂,应用双峰双波长光度法测定铜（Ｉ）的新方法。实验结果表明,在ｐＨ４．０￣ｐＨ６．０的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中和盐酸羟胺和乙醇存在下,铜（Ｉ）可与试剂形成稳定的１：２红色配合物。     

模糊聚类—催最小二乘回归光度法同时测定地质样品中金铂钯铑的研究

将模糊聚类分析与偏最小二乘法相结合,对地质样品中吸收光谱严重重叠的贵金属多组分体系进行解析,较好地解决了计算光度分析中校准模型的优化问题,使计算结果的精度得到了显著提高,分析结果的相对误差小于１０％,标准偏差小于０．６７,明显优于一般偏最小二乘（ＰＬＳ）法。采用小铳试金法消除样品中贱金属元素的干扰,其回收率为９２％￣１０７％,标准偏差为０．１０￣０．６７;相对标准偏差为４．７％￣１１．０％,并对影     

在与水混溶有机溶剂体系中流动注射光度测定钯

本文研究了在乙醇－水载流体系中钯的流动注射光度法。二硫代乙二酰胺为显色剂，在波长４２０ｎｍ处检测，测定钯的在线性范围为２．０～１２．０μｇ／ｍＬ，进样频率达２４０次／ｈ。方法有较好的选择性，适合于各催化剂、合金和王水不溶渣中微量和较高含量钯的分析。     

在与水混溶的有机溶剂体系中流动注射光度法测定钯

本文研究了在乙醇－水载流体系中钯的流动注射光度法。二硫代乙二酰胺为显色剂，在波长４２０ｎｍ处检测，测定钯的线性范围为２．０～１２．０μｇ／ｍＬ，进样频率达２４０次／ｈ。方法有较好的选择性，适合于各种催化剂、合金和王水不溶渣中微量和较高含量钯的分析。     

双波长分光光度法同时测定贵金属钯和锇

本文提出了在对羟基苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲烷基甲胺存在下，双波长分光光度法同时测定微量和锇的新方法，在ｐＨ＝７．６～８．０的磷酸盐介质中，钯和锇的对羟基苯基荧光酮－ＣＴＭＡＢ配合物吸收光谱相互重叠，选择测定钯配合物的波长对为５８０．５ｎｍ与５３０．５ｎｍ，测定锇配合物的波长对为５５３．５ｎｍ与６０４．５ｎｍ，钯含量在０～７．０μｇ／１０ｍＬ范围内，锇含量在０～９．０μｇ／ｍＬ范围内，与ΔＡ值呈     

双波长分光光度法同时测定岩石矿物中的微量金和钯

本文提出以硫代米蚩酮为显色剂，用双波长分光光度法同时测定岩石矿物中的微量金和钯的方法，消除了测定金钯的相互干扰，该方法简便，快速，选择性好，用于矿石样品中金和钯的测定，结果满意。     

Ion-Exchange Preconcentration and Separation of Trace mounts of Platinum and Palladium

ABSTRACT

The preconcentration and separation of platinum and palladium from weakly acidic solution (pH=4) were done on microcolumn packed with Cellex-T resin. Selective platinum elution from the column was performed with 0.01 mol/l glycine solution at pH=12, while for palladium elution 1.2 mol/l thiourea (pH=0.5) or 4.0 mol/l potassium thiocyanate (pH=1) may be used. As the detection technique was used either FAAS or GFAAS, depending on the concentration of studied metals in the eluate.     

聚酰胺分离富集催化动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)

研究了在稀硫酸的介质中 ,痕量钯 阻抑次磷酸钠还原 ;铍试剂 褪色的指示反应及其动力学条件 ,据此建立测定痕量钯 的新方法 ,方法的检出限为 1 .3 2× 1 0 - 1 1 g L,测定范围为 0～ 60 μg L。采用聚酰胺在盐酸或王水介质中分离富集样品中的钯 ,使方法的选择性大大提高。用于样品的测定获得满意结果     

阳离子交换树脂分离-偏最小二乘光度法测定地质样品中的金、铂、钯、铑

本文采用阳离子交换树脂分离地质样品中的贱金属元素，利用偏最小二乘回归光度法在Mn＋－SnCl2－丁基罗丹明B－阿拉伯胶－乳化剂OP高灵敏的离子缔合物体系中对金、铂、钯、铑同时进行测定。结果表明，该方法灵敏度高，操作简便，可同时测定地质样品中痕量贵金属元素金、铂、钯、铑，其标准回入回收率为92．4％～107％。     

Chemistry of Palladium and Platinum with Selenium and Tellurium Ligands

Reactions of NaER (E = Se, Te; R = Ph, substituted Ph or 2-pyridyl) with a number of mono- and bi-nuclear palladium and platinum complexes have been investigated. Complexes of the type [M(Sepy)₂], [M(ER)₂(PR₃)₂], [M₂Cl₂(μ-ER)₂(PR₃)₂] and [M₂Cl₂(μ-Cl)(μ-ER)(PR₃)₂] (M = Pd, Pt) were isolated. They were characterized by elemental analysis, NMR (¹H, ¹³C, ³¹P, ⁷⁷Se, ¹²⁵Te, ¹⁹⁵Pt) data and in a few cases by X-ray diffraction studies. The [M(Sepy)₂(PPh₃)₂] dissociates into PPh₃ and [M(Sepy)(η²-Sepy)(PPh₃)] in solution. 2-Selenopyridine in its complexes acts in a monodentate (bonding through selenium) as well as in chelating (Se?N) or bridging fashion. The mononuclear complexes [M(ER)₂(PR₃)₂] are useful precursors for stepwise synthesis of cationic bi- and tri-nuclear derivatives.     

4, 5-二溴苯基荧光酮光度法测定微量钯

研究了在十二烷基磺酸钠存在下,Pd(Ⅱ)与4,5 二溴苯基荧光酮的显色反应.试验表明,在pH6 3醋酸 醋酸钠缓冲溶液中,Pd(Ⅱ)与试剂形成1∶4的暗黄色配合物,配合物的最大吸收峰位于376nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1 06×105L/(mol·cm).Pd(Ⅱ)含量在0～12μg/10mL范围内符合比尔定律.所拟方法用于钯催化剂和钯矿样中微量钯的测定,结果满意.