圆形纸层析法

为了使第一报圆形纸层析法的知识更详尽些,今在前报的基础上,再继续对有关的问题进行介绍。一、圆形纸层析与两因次层析间的关系 Rao和Giri等从圆形纸层析氨基酸类及其它物质的实验中,都发现由圆形纸层析法获得的R_(fc)值是较单因次纸上层析得到的高。据Rao和Giri的解释,认为在圆形纸层析中,氨基酸等的移动是受到流向滤纸边缘的溶剂流动方向和正交方向的溶剂流动方向两者所支配。因此,这时氨基酸等的移动实即是一两因次的移动,遂使得到的R_(fc)值偏高。随后,Chakrabortty等以氨基酸类为例进行了下列试验,指出此假说的真实性。他们将圆形滤纸剪成一等臂十字形(如图1(1)),中心画一小圆,试液分别点在此小圆周上。其后,又将十字臂的宽度自中心向外逐渐增大,而长度和中心小圆的直径仍保持一定(如图1(2)),剪成一系列不等     

圆形纸层析法的研究Ⅷ.铌和钽的分离

利用纸层析法分离铌和钽,前人已有报导,其中丁酮-氢氟酸是一个分离铌和钽的有效展开剂.但因需用非玻璃设备,以致往往受到限制.为此,我们进行了寻找新展开剂的探索,根据这两个元素的络合性质,选用了硫氰酸钾、柠檬酸、酒石酸、盐酸羟胺等作为络合剂,用丙酮、丁酮和戊酮的盐酸溶液以圆形纸层析法进行展开.结果找出(1)丙酮-盐酸-硫氰酸钾(10%)(8:1:2.5)和(2)丙酮-盐酸-柠檬酸(10%)(8:1:1)两种混合液都是分离铌和钽的良好展开剂.     

圆形纸层析法的研究——Ⅴ.硒和碲的分离

许多作者^[1-4]曾采用正丁醇-酸类作为纸层析硒和碲的展开剂。但是应用丙酮-酸类以圆形柢层析法分离硒和碲,似尚未见有报告;而且丙酮在纸上的流速较快,还可以缩短展开时间。为此,本文采用丙酮-水-酸(7:2:1)体系,其中包括不同浓度的盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸和硝酸以及甲酸、乙酸、丙酸和丁酸,对硒和碲的移动行为进行探索。     

圆形纸层析法的研究——Ⅵ.阴离子在异丙醇-水体系中的层析行为

近年来,异丙醇已广泛应用于无机纸层析领域中。如Онческу^[1]等曾以异丙醇-xN HCI(1:1)体系进行四十种金属离子的展开研究,指出各离子的比移值与其氯化物或氯络合物的溶解度间有关。Grassini等^[2]亦以不同混合比例的异丙醇-1.5N氢氧化铵为展开剂,进行三十六种阴离子的纸上分配层析。     

氨基酸及味精的分离鉴定——纸层析法

高中化学教材介绍有关“氨基酸”的知识时,只介绍了氨基酸的名称和结构式、物理性质及氨基酸具有两性电离性质以及它是构成蛋白质的“基石”,通过实验说明氨基酸是构成蛋白质的“基石”已有一些文章介绍。通过纸上层析实验进行氨基酸混合物的分离鉴定也已经有一些文章介绍,但是配合中学化学教材内容的学生实验尚未见介绍,为此我们设计了“氨基酸及味精的分离鉴定—纸层析法”实验。     

离心纸上层析法

离心层析法是一种新的层析方法,其特点是在离心加速的作用下,进行物质的分离和鉴定。这种新的层析方式在各类层析技术中,都已获得了应用,从而出现了诸如离心纸上层析、离心柱层析、离心薄层层析和离心纸上电泳等层析方法。目前发展最迅速和应用最广泛的是离心纸上层析法(centrifugal paper chromatography)。本方法是在1955年首先由Caronna提出的,系将层析纸夹在两块圆形玻璃片中间,在离心旋转下,分离了生物碱类物质,仅需5—6分钟,即可获得满意的分离结果。1957年以来,McDonald等继续了这一研究,对离心加速装置和操作技术等进行了探讨。最近几年来,捷克斯洛伐克的分析工作者诸如Pavlicek和Deyl等,改进并制成了更完善的离心加速层析仪器,从而使这一新的层析技术成为分离和鉴定物质的快速方法。     

纸上层析法检定聚酰胺

酰胺类高聚物之間的差別,仅在于大分子链上亚甲基与酰胺基的相互排列位置和比例不同。这些差別在物理或化学性貭上的反映并不显著。因此,在检别这类聚合物时,有一定的困难。 1949年,Clasper与Haslam从聚酰胺的水解产物中提取单体,然后以测定单体熔点等方法进行检定,可以得到可靠的結果,但是步驟过于繁复。1951年Zahn始用紙上层析法来检定聚酰胺的水解产物,方法就簡易多了。     

圆形纸层析法的研究Ⅶ.铬酸根、钼酸根、钨酸根和钒酸根的分离

许多作者提出了利用纸层析法分离铬酸根、钼酸根、钨酸根和钒酸根的方案,但都是以上行法和下行法^[1~5],或者是在处理纸^[6,7]上进行展开,比较费时和复杂.作者曾试图利用圆形纸层析法分离,以期快速.结果找出2,4,6-三甲基吡啶-正己醇(正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、或异戊醇)-浓盐酸(1:4:5),和丁酮-8N盐酸-硫脲(10%)(8:1:1)各展开剂都能使上述四离子完成分离,且每展开一次,仅需约2小时,比较省时.     

离子交换纤维素层析法

离子交換纤维素层析法(ion-exchange cellulosechromatography)是以离子交換纤维素为固定相,分离和提純具有胶体性、离子化的高分子等物貭。这一方法在蛋白貭、核酸、酶和激素等方面,已获得重大的成效。此外,在应用于病毒、噬菌体和立克次氏体(Rickettsia mooseri)等方面,也得到令人滿意的結果。我們都知道,生物化学日益迅速的发展,是与层析法在这門学科中广泛应用分不开的。但是一般的层析法并不适于上述物貭的分离和提純。某些离子交換树脂的应用,也仅收到个别的成功,而且結果的重現性差,純度也低。但是离子交換纤维素在层析法中,則具有以下的优点:     

分散剂MF的纸上层析法

分散剂MF是由甲基萘磺酸与甲醛缩合而成的聚电解质,是匀染剂中的优良品种。目前,在MF生产中尚缺乏合适的检测方法,与MF结构相似的产品NNO(萘磺酸甲醛缩合物)的分析方法已有人报导,但是,这些方法不适于作MF产品的分析。我们在工作中采用了纸上层析法,并选出了适合分离MF中各组分的溶剂系统,使分析得到了满意结果。     

纸上层析法鉴定低碳饱和脂肪酸

在天然产物,工业副产物以及各种降解反应中都存在着脂肪酸的鉴定问题,本文报道以纸上层析法对C_1～C_(10)正构饱和脂肪酸和C_4～C_6饱和脂肪酸结构异构体的定性鉴定与     

吸附层析法的微型实验

吸附层析是一种有效的分离、提纯物质的基本方法。它是将被测溶液缓慢地渗过内装粉状或粒状物质(吸附剂)的柱体,由于吸附剂对被测溶液中各个组分有不同的吸附能力,遂使各组分分层吸附在吸附剂柱体上,用适当的溶剂(淋洗剂)连续淋洗,可使各组分逐步分离,从而富集或测定组分的含量。     

上行洗脱干柱层析法

一般文献中所谓干柱层析法,是把干吸附剂(如氧化铝或硅胶)装进柱中,进样后再用适当的展开剂从进样一端展至另一端,最后将吸附剂分段切割,再用适当溶剂把已分开的样品洗脱下来。因此,这种方法可称之为“分段切割干柱层析法”。而在我们的实验室中,采用的是上行洗脱干柱层析法。此法采用干装柱,而洗脱剂是从下至上,逐步地将被分离的化合物一个一个地洗脱出来,效果颇佳. 仪器设备主要仪器是层析柱,与一般不同的是在出     

简易加压吸附柱层析法

柱层析是有机化学实验室中常用的有效分离提纯方法之一。传统的柱层析法是用洗脱剂靠重力作用将各组分从柱上依次洗脱下来,但存在的问题是:用颗粒较细的吸附剂,虽分离效果好,但非常费时;用颗粒较粗的吸附剂,洗脱速度快,但分离效果不够理想。为了解决这     

圆形紙层析法的研究——Ⅰ.定性分析中分离各组阳离子的展开剂之比较

Rutter开始应用圆形纸层析法分离无机离子。优点为层析时间较短,仪器亦较简单,且具较好的重现性。为此著者根据前人的研究,利用国产滤纸,以圆形纸层析法系统研究定性分析中各组阳离子的分离。从中选出一套适于各组离子分离的展开剂,以利分析。实验部分     

胶体金免疫层析法快速检测三聚氰胺

采用戊二醛法制备三聚氰胺-BSA偶联抗原,胶体金标记三聚氰胺单克隆抗体,建立了检测三聚氰胺的胶体金免疫层析试验。结果显示,该试验具有良好的敏感性,胶体金免疫层析试验对鲜奶、奶粉和饲料样品中三聚氰胺的最低检测量分别为1.0、2.0和2.5μg/g,该法适合现场快速检测三聚氰胺。     

已固化环氧树脂中酸酐固化剂的分析鉴定——Ⅱ.水解与纸层析法

七种酸酐或它们的低共熔混合物与双酚A环氧树脂加热固化成交联聚合物后,可用氢氧化钠的苯-乙醇混合溶液来水解,不溶解于有机溶液中的沉淀物(二元酸的钠盐)经酸化与乙醚萃取可得到相应的二元酸。单一的二元酸可用红外光谱法鉴定,而混合二元酸则必须在异丙醇-氨水展开剂中用纸层析来鉴别。用顺丁烯二酸酐固化的环氧树脂经水解与分离后得到的主要是反丁烯二酸和少量顺丁烯二酸,前者的含量随固化温度的提高而增多,因而确证这一顺-反异构化反应是在固化过程中受热,而不是在水解,酸化时受化学试剂的作用产生的。     

纸上层析法鉴定植物组织中的非挥发性有机酸

(1)本文分别用戊醇-蚁酸-水和丁醇-蚁酸-水为溶剂测定了酒石酸等七种有机酸的 R_f 值。除草酸外,所有结果与文献记录基本符合。在本文实验的温度范围内(30±4°)温度变化对有机酸的 R_f 值并无显著影响。(2)由于草酸的严重拖尾现象,在一般的操作用量下,草酸试液浓度在0.5M 以下不能生成有固定 R_f 值的斑点。因此草酸 R_f 值必须以0.5M 以上的浓试液进行试验,并须以最高处的深浓斑点作为计算根据。(3)对植物组织中非挥发性有机酸的纸上层析,本文建议用两种 R_f 值相互验证,并用浓试液与稀试液作比较试验,所得结果比较明确可靠。(4)用本方法在蓖麻叶中检出了酒石酸,柠檬酸,苹果酸和延胡索酸四种非挥发性有机酸。在荷叶中检出了葡萄糖酸,酒石酸,柠檬酸,苹果酸,草酸和琥珀酸六种非挥发性有机酸。     

阶段洗脱吸附层析法分离茶多酚咖啡碱

茶叶提取液经大孔吸附树脂二级阶段洗脱层析分离茶多酚咖啡碱.研究了α酸作咖啡碱洗脱剂的可行性及洗脱效果,解决了酸性溶液中茶多酚及咖啡碱的分析方法问题.确定XDA-1树脂为吸附剂,α酸及85%乙醇二级阶段洗脱层析分离茶多酚咖啡碱的优惠工艺.研究了XAD-7树脂再生α酸回收咖啡碱的工艺条件,形成了全树脂法生产茶多酚咖啡碱的新工艺.所得茶多酚产品纯度可达93.83%,咖啡碱含量为2.78%,收率可达13%.本工艺过程简单,避免使用有毒溶剂,安全无污染.     

胶体金免疫层析法检测罂粟碱的研究

建立了准确、快速,简便的检测食品中罂粟碱的胶体金免疫层析技术(GICA)。采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金颗粒,标记罂粟碱(Papavarine)抗体。方法检出限为0.2μg/mL,正确检出率约为97%,特异性强,具有推广应用价值。