高效液相色谱法测定化妆品中17种紫外线吸收剂

为避免使用四氢呋喃和高氯酸这样高腐蚀性的溶剂作流动相,本文从样品前处理方法、色谱柱的选择和流动相条件的优化等方面对《化妆品卫生规范》规定的15种紫外线吸收剂的高效液相色谱测定方法进行了改进,并将目标物检测范围扩大为17种。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,离心过滤后,以Phenomenex PFP柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离色谱柱,以20%异丙醇的甲醇溶液(含0.1%甲酸)和水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,梯度洗脱,以311 nm和280 nm为检测波长,进行定性和定量分析。回收率试验及实际阳性样品测定均表明将本方法用于化妆品中17种紫外线吸收剂的测定,结果准确、可靠。与《化妆品卫生规范》方法相比,普通液相色谱仪无需改进即可实现17种紫外线吸收剂的同时检测,增加了方法的普适性,同时所有目标化合物全部基线分离,分离度的提高增加了定量的准确性。     

高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂

建立了一种反相高效液相色谱同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂的分析方法。化妆水、乳液、膏霜和蜡质样品中首先加入四氢呋喃(含2 g/L氢氧化铵),涡旋、振荡、混匀(若蜡质样品仍分散不完全,可超声振荡加热至50 ℃),再加入80%(v/v)甲醇水溶液振荡混匀、超声提取、离心、过滤后,采用XTerra MS C₁₈柱分离,经水(含0.1%(v/v)甲酸)和甲醇(含0.1%(v/v)甲酸)梯度洗脱,以二极管阵列检测器检测,检测波长为280 nm和311 nm,外标法定量。实验中对不同基质类型样品的前处理条件(样品分散溶剂、萃取溶剂和萃取时间等)进行了重点优化。结果表明,15种紫外线吸收剂在各自的线性范围内呈良好的线性关系(r²≥0.9991),方法的定量限为1.2~5.1 μg/g,在低、中、高3个添加水平下的回收率为84.2%~100.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~9.5%。该分析方法分离效果好、灵敏度高、定量准确,可用于防晒类化妆品的实际检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中的12种紫外吸收剂

建立了高效液相色谱同时测定化妆品中12种紫外吸收剂含量的方法。样品用甲醇提取,高速离心,过滤,以SB-C8柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离色谱柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm为检测波长进行定性、定量分析。该方法前处理简单、易操作,12种紫外吸收剂分离效果良好;在1.0～500 mg/L范围内呈线性关系,相关系数大于0.9995;方法检出限为0.002～0.1 mg/L;实际样品中的加标回收率为97.4%～107.5%,相对标准偏差为1.54%～4.98%。该方法简便、准确,能够满足化妆品中紫外吸收剂的检测要求。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种紫外吸收剂

建立了高效液相色谱法准确、快速、灵敏测定化妆品中11种紫外吸收剂的方法。采用C18色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸作为流动相,311 nm作为检测波长,在11.5 min内完成11种紫外吸收剂的基线分离。在优化的实验条件下,目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和1.20%;另外,所有目标化合物的检出限均低于2.24 mg/L,并在5~500 mg/L内均具有良好的线性关系(R2>0.9990),样品加标回收率为77%~116%。上述结果表明,本方法具有简便、准确、灵敏的特点。对两种不同化妆品中2-羟基-4甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、对-氨基苯甲酸等11种紫外吸收剂的测定结果表明,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、水杨酸-2-乙基己酯、3,3,5-三甲基环已烷水杨酸酯4种紫外吸收剂在具有防晒功能的化妆品中较为常见,其中3,3,5-三甲基环已烷水杨酸酯在所测化妆品中浓度最高。     

高效液相色谱法测定小鼠肝脏中的两种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了小鼠肝脏中UV-327和UV-328两种苯并三唑类紫外线吸收剂的高效液相色谱测定方法.样品经正己烷-丙酮(体积比1∶1)提取,Waters Symmetry? C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以甲醇为流动相,检测波长为340 nm.紫外线吸收剂UV-327和UV-328均在0.05～20.0...     

高效液相色谱法同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂

建立同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂的高效液相色谱法.样品用乙腈溶解,经超声提取后,选择Waters Symmetry C18(250 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,以乙腈–0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为322 nm,外标法定量.9种二苯甲酮类紫外吸收剂的质量浓度...     

超声萃取-高效液相色谱法同时测定人造革中7种苯并三唑类紫外线吸收剂含量

建立了超声萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定人造革中7种苯并三唑类紫外线吸收剂UV-P、UV-326、UV-327、UV-329、UV-350、UV-320和UV-328含量的方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取人造革中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经处理后直接进行HPLC分析,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,UV-P、UV-326、UV-327、UV-329、UV-350的检出限均为0.05mg/kg,UV-320、UV-328的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,各组分的平均加标回收率为88.19%~98.32%,相对标准偏差(RSD)为0.61%~3.74%。该方法简便快捷、灵敏度高,可用于人造革中苯并三唑类紫外线吸收剂的测定。采用该方法对市售人造革样品进行测定,结果在6个样品中检出了不同浓度水平的UV-P和UV-329。     

超高效液相色谱法测定涂料中11种紫外吸收剂

建立了同时测定涂料中11种苯甲酮类和苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。乳胶漆类样品经水分散后,乙酸乙酯提取;木器清漆类样品以乙腈直接提取。提取液以C18色谱柱为分离柱,在乙腈-水流动相体系下变流速洗脱分离,二极管阵列检测器检测。结果表明,11种紫外吸收剂在0.1~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.999 0;方法检出限为10~30 mg/kg;3个加标水平下的平均回收率(n=6)为80.7%~107%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~8.7%。该方法简单、快速,回收率和精密度良好,适用于涂料中11种紫外吸收剂的同时测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中香豆素类化合物

应用高效液相色谱法测定化妆品中二氢香豆素、双香豆素、7-甲氧基香豆素和醋硝香豆素、7-甲基香豆素和7-乙氧基-4-甲基香豆素6种香豆素类化合物.用无水乙醇为提取剂进行超声快速提取,优化了液相色谱分离条件,外标法定量,6种香豆素的平均回收率(n=10)在83.2%～109.5%范围,相对标准偏差在6.2%～11.0%之间...     

高效液相色谱法测定化妆品中的7种色素

建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测法( HPLC-DAD)同时检测化妆品中7种着色剂(胭脂红Ponceau)、萘酚黄(Naphthol Yellow S Hydrate)、日落黄( Food Yellow 3)、酸性红33( Acid Red 33)、诱惑红(Allura Red AC)、酸性红13(Acid Red...     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种合成着色剂

建立了高效液相色谱同时测定化妆品中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、分散黄3和颜料红57等10种合成着色剂的方法。用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇对样品进行分步超声辅助萃取、离心净化后,在Eclipse XDB-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱上分离。用乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调pH至4.60)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测。在0.5~20.0 mg/L范围内,10种着色剂的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数(r)大于0.999;定量限(LOQ)为10~20 mg/kg。在3个添加水平的回收率均在92.9%~108.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.1%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏,适合油状、粉状和膏状化妆品中禁限用着色剂的定量检测。     

高效液相色谱法同时检测化妆品中12种直接染料

建立了高效液相色谱分离检测化妆品中12种直接染料的方法。采用XB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵水溶液（pH 9.0）为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果表明,12种直接染料在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均> 0.999;方法的检出限为0.017~1.7 μ g/g,回收率为85.6%~113.4%,相对标准偏差为1.0%~7.7%;日内和日间精密度分别为0.4%~6.5%和0.2%~7.5%。该法简单快速,灵敏度高,定量准确可靠,适用于化妆品中直接染料的日常检测。     

高效液相色谱分析化妆品中的防腐剂氯苯甘醚

建立了化妆品中防腐剂氯苯甘醚的高效液相色谱检测方法。采用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)和二极管阵列检测器,以1.0 mL/min甲醇-水(55：45,v/v)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为25 ℃。方法的检出限(以3倍信噪比计)可达到3 ng;在1~500 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为1.0000。高、中、低不同水平的加标回收率为99.0%~103%,相对标准偏差≤1.2%。同时进行了干扰试验和实际样品的测定,并组织3家实验室进行了方法验证。该方法操作简便,准确度、灵敏度和稳定性高,可用于化妆品中防腐剂氯苯甘醚的检测。     

高效液相色谱法同时检测化妆品中38种限用着色剂

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中颜料红4等38种限用着色剂的检测方法。样品经四氢呋喃、甲醇、乙酸铵水溶液混合溶剂超声提取后,经离心、氮吹和复溶,于Agilent zorbax SB-Aq色谱柱(150 mm×3.0 mm, 3.5 μm)上进行反相液相色谱分离,以乙腈和含0.075%(v/v)甲酸的30 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。选择254、416、484、514、590和620 nm作为检测波长进行定量分析。结果表明:在1~10 mg/L的质量浓度范围内,38种限用着色剂的色谱峰面积与质量浓度呈线性相关,相关系数(r)大于0.999, LOQ值为5~50 μg/g。在100 μg/g和500 μg/g两个加标水平下,各目标化合物回收率均在93.2%~107.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适合于化妆品中限用着色剂的定性与定量检测。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的3种苯扎氯铵同系物

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中3种苯扎氯铵同系物(n-C12H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C16H33-C9H13NCl)的方法。采用含0.5%甲酸的甲醇超声提取样品,以CAPCELL PAK SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%三乙胺,pH 4.0)和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温25 ℃,进样量20 μL。该方法的检出限50.0 mg/kg,定量限200.0 mg/kg,线性范围5.0～3000.0 mg/L,加标回收率92.5%～102.1%,相对标准偏差为3.81%～6.66%。结果表明,该方法快速、准确,能够同时测定化妆品中3种苯扎氯铵同系物。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的呋喃妥因和呋喃唑酮

建立了一种同时检测化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的高效液相色谱法(HPLC)。乳液、膏霜、化妆水、散粉、唇膏类等不同类型的化妆品样品由乙腈-甲醇(体积比为1∶1)混合溶液超声提取后进行HPLC分析。采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-0.4%乙酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为365 nm;采用外标法定量,呋喃妥因和呋喃唑酮检测的线性范围为0.1～20 mg/L,相关系数为0.9999,最低检出限为1.2 mg/kg;在0.2,1.0,10.0 mg/L加标水平下,平均回收率为88.0%～104.6%,相对标准偏差为0.5%～4.8%。该方法快速准确,可用于化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种水溶性着色剂

建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂（溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄I、酸性橙7）的检测方法。不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240 nm,15 min内可对9种目标物同时进行检测,且各化合物都达到基线分离。经测定,该方法的平均回收率(n = 9)为85.33%～100.2%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.20%,检出限为0.01～0.1 mg/L。方法简单、快速,能有效地提取、分离和测定化妆品中9种水溶性着色剂。将该方法用于实际化妆品的检测,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种萘二酚类物质

建立了反相高效液相色谱((RP-HPLC))同时测定化妆品中7种萘二酚类物质的分析方法。膏霜类、乳液类和水类样品用95%(v/v)乙醇提取,粉类样品用95%乙醇-0.1%乙酸(3:2, v/v)溶液提取,经离心、过滤后,用C18柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱分离,使用二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,外标法定量。结果表明,萘二酚类物质在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 0,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.5～1.2 mg/kg,添加水平为5.0～50 mg/kg时回收率为84.0%～102%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～5.7%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于非蜡基类化妆品中萘二酚类物质的测定。