交联SE-54弹性玻璃毛细管柱研究

弹性玻璃毛细管柱的出现为毛细管色谱技术提供了一种新型柱。最近我们应用硅膜改性法成功地惰化了弹性玻璃毛细管柱而不损害其强度,使这种柱型有了良好的发展基础。关于交联弹性石英柱的制备巳有不少研究,但在硅膜改性玻璃毛细管柱上进行交联的工作尚未见报道。本文介绍SE-54弹性玻璃毛细管交联柱的制备和性能研究。在拉制好的     

涂渍极性及强极性固定相硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的研制

本文工作研究了极性、强极性固定液直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管内壁上，经优化温度老化色谱柱，成功地研制出ＯＶ－２２５，ＤＥＧＳ，Ｓｉｌａｒ５，Ｓｉｌａｒ９，Ｓｉｌａｒ１０等硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，各种柱子均具有柱效高，热稳定性好的色谱性能。     

强极性色谱固定相硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的研制

本工作研究了强极性OV-275固定液可以直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管上,研制的柱子具有良好的色谱特性。该柱的柱效,惰性以及热稳定性均优于弹性石英毛细管柱。     

硅膜改性弹性玻璃毛细管羊毛脂色谱柱分析二甲苯异构体

本文研究了一种硅膜改性弹性玻璃毛细管羊毛脂谱柱。该柱具有柱效高，惰性好，热稳定性好的色谱特性；用于二甲苯构体的分析具有很好的选择性。     

交联极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管气相色谱柱的研制

交联ＦＦＡＰ极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管气相色谱柱是一种新柱型，具有柱效高、化学惰性好、稳定性好、抗溶剂、抗腐蚀和耐高温等性能，本文报道了该新型色谱柱的制备及其性能研究。     

弹性玻璃毛细管柱静态涂渍方法

近两年弹性玻璃毛细管柱研究已取得较大进,该柱具有类似弹性石英柱的柱效和惰性。热稳定性和柔性也较好。静态法涂渍具有柱效高,液膜厚度可测,重现性好等优点,采用合适的溶剂     

交联XE－60和PEG－20M极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱研究

研究了交联ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，在适当的温度下，用过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）游离基引发交联，成功地制备了ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性柱，它们均具有柱效高、惰性好、化学稳定性好和耐溶剂、抗腐蚀、耐高温等性能，是一种新型的极性交联柱。     

硅膜的色谱特性研究

热裂解甲硅烷化学沉积无定型硅膜覆盖在毛细管柱内壁上,形成一层惰性的色谱工作面,是一种较理想的毛细管柱惰化方法。Pretorius和Bertsch等应用它于刚性玻璃及金属毛细管柱均取得明显的惰化效果。我们应用于弹性玻璃毛细管柱也取得了成功。有关硅膜的色谱特性研究迄今仍十分     

交联XE－60和PEG－20M极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱研究

 研究了交联ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，在适当的温度下，用过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）游离基引发交联，成功地制备了ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性柱，它们均具有柱效高、惰性好、化学稳定性好和耐溶剂、抗腐蚀、耐高温等性能，是一种新型的极性交联柱。     

一种非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管交联中等极性固定相色谱柱的制备

研究了非晶硅膜改性的弹性玻璃毛细管交联ＯＶ－１７０１中等极性固定相色谱柱。在适当温度下，采用过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）游离基引发交联ＯＶ－１７０１固定液，成功地制备了交联ＯＶ－１７０１柱，该柱具有柱效高、惰性好、耐溶剂、抗腐蚀和耐高温等性能，是一种新型高性能的中等极性交联柱。     

仿生手性介孔硅作为气相色谱固定相的性能研究

从帝王蟹几丁质膜中剥离出纳米纤维甲壳素膜,经过处理,将膜中的矿物质去除后作为模板,制备手性向列型介孔硅。热重曲线测试表明手性向列型介孔硅具有很好的热稳定性,适合作气相色谱固定相。将仿生手性向列型介孔硅作为气相色谱固定相,采用动态涂敷的方法制备手性毛细管气相色谱柱,该柱子能够对6种外消旋体(1-甲氧基-2-丁醇、2-甲基戊醛、2-苯基丙醛、香茅醇、3-羟基丁酸甲酯、3-丁炔-2-醇)进行拆分。主要还讨论了6种位置异构体、正构烷烃、正构醇类在该柱的分离情况,同时对柱子的柱效和极性进行了评价。     

弹性玻璃毛细管柱的硅膜改性

弹性玻璃毛细管气相色谱柱的出现,为毛细管色谱技术提供了一种新柱型。因为玻璃中含有大量金属氧化物,所以弹性玻璃毛细管内壁的惰化是使其成为当代高质量毛细管色谱柱的最重要技术难题。传统的玻璃毛细管柱的惰化技术,高温硅烷化,聚硅氧烷高温处理等均需要经过酸洗及长时间的400℃以上的高温处理,这会大大损害弹性     

脱活高温玻璃SCOT柱制备及热稳定性的评价

提出一种制备脱活高温玻璃SCOT柱的简便方法。柱于300±10℃下通气1000小时,容量比(k)降低40％,理论板数略有增加。比较了脱活高温玻璃SCOT柱与我国及进口弹性石英柱的相对流失,结果表明,脱活高温玻璃SCOT柱的流失与弹性石英柱完全相同。该柱用在多核芳烃、石油及衍生化的氨基酸等样品的分析上获得了满意的结果。     

液晶作为固定相的毛细管色谱法用于快速分析二甲苯异构体

本文通过液晶性能的探讨,提出了采用液晶作为固定相的玻璃毛细管空心柱色谱法快速分析二甲苯异构体获得了满意的结果。试验表明,以液晶为固定相的玻璃毛细管空心柱具有高效、快速、稳定和易于制作等特异性。     

脱活高温玻璃SCOT柱制备及热稳定性的评价

 ]提出一种制备脱活高温玻璃SCOT柱的简便方法。柱于300±10℃下通气1000小时，容量比（k）降低40％，理论板数略有增加。比较了脱活高温玻璃SCOT柱与我国及进口弹性石英柱的相对流失，结果表明，脱活高温玻璃SCOT柱的流失与弹性石英柱完全相同。该柱用在多核芳烃、石油及衍生化的氨基酸等样品的分析上获得了满意的结果。     

铒铝硼硅酸盐玻璃的析晶

通过对Er2O3-A12O3-B2O3-SiO2玻璃样品的析晶热处理,使稀土玻璃结构与晶体联系起来研究,能在一定程度上揭示稀土玻璃的结构形式。对铒铝硼硅酸盐玻璃进行了差热分析,确定其析晶热处理温度;然后对铒铝硼硅酸盐玻璃热处理后的晶相及其微观形态进行了系统地研究,发现该玻璃样品受热析晶后析出的全部为ErBO3相,且呈层状排列。这表明在受热时玻璃发生了分相,Er^3 较多地在富硼相中偏聚而析出,富硅相则保持玻璃态。而玻璃本身也可能具有微不均匀性,存在富硼和富硅两种网络结构,而Er^3 则主要分布在偏硼酸盐结构的富硼环境中,这使得其析出时容易形成层状结构。     

加成型交链聚硅氧烷玻璃毛细管柱（ACOT）的研制及评价

]本文介绍一种加成交链方法制备交链毛细管柱,此方法采用端基含乙烯基的低分子量的甲基乙烯基硅油和含氢硅油在微量铂催化剂作用下室温加成,交链同时伴有链增大,使低分子量硅油交链并聚合形成高热稳定性的硅弹性体。玻璃毛细管柱采用氟化氢铵蚀刻法进行表面粗糙化,玻璃表面钝化采用六甲基二氨硅烷（HDMS）和含氢硅油钝化方法并收到了较好的效果。采用此方法制备出的玻璃毛细管柱,非极性、中极性柱理论板数高达4000块／m,并可在320℃～340℃下程序升温使用,氰乙基硅橡胶柱程序升温可到260℃,经Grob混合物评价,吸附较小,是一种低流失,耐高温、液膜不可抽提的高效柱。     

一种评价固定相表面硅羟基残余的新方法

常规的反相色谱柱评价方法未涉及固定相表面残余硅羟基活性的评价.本文以阿米替林的不对称度作为指标,发展了一种评价固定相表面残余硅羟基的新方法,并对十种不同品牌的反相色谱柱进行评价.基于评价结果,选取其中两支色谱柱对碱性抗茵药物进行色谱分离.结果表明,发展的评价方法能够很好地反映反相固定相的硅羟基残余情况,可以为选择色谱柱分离有机碱提供有价值的信息.     

毛细管气相色谱法测定工业用丙烯腈中乙腈、丙酮、丙烯醛的含量

采用气相色谱法,色谱柱为FFAP键合固定相石英弹性毛细管色谱柱(50 m×0.32 mm,0.53μm),柱温54℃,载气线速15 cm/s,测定工业用丙烯腈中乙腈、丙酮、丙烯醛的含量,回收率和RSD满足分析要求.     

对甲苯磺酸二甲铵作为气相色谱固定相分析有机羧酸

采用静态法涂柱以对甲苯磺酸二甲铵做为固定相制备了石英毛细管气相色谱柱(柱尺寸30m×0.5mmi.d,液膜厚度为0.7μm,固定液浓度9.94%W/V),并考察了它们的柱性能及不经衍生直接进样对有机羧酸的分离。实验表明,此种色谱固定相的柱流失温度可达225℃,平均McReynolds常数为304,理论塔板数每米2040块;对C2-C8的一元酸、C12-C16的高碳数酸及苯甲酸与山梨酸等芳香酸具有较好的分离能力并对C2-C8的一元酸进行定量分析(n=1 0),浓度从0.8807%～3.8084%,相对标准偏差在1.22%～4.20%之间。