高效液相色谱法测定2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量

2,6-二甲基吡喃酮是一种重要的有机中间体,建立了高效液相色谱分离测定合成2,6-二甲基吡喃酮反应体系中2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮含量的方法.采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长240 nm,柱温30 ℃,流动相为四氢呋喃-水(20:80,V/V,含0.5% N...     

高效液相色谱检测反应香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶(PhIP)方法研究

建立了用高效液相色谱快速检测反应香精中2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶的方法. 反应香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶用二甲基甲酰胺直接超声振荡提取; 高效液相色谱的色谱柱为Eclipse XDB-C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm); 流动相为V(二甲基甲酰胺)∶V(甲醇)∶V(水)=8∶50∶42; 流速为0.5 mL/min; 光电二极管阵列检测器检测波长为UV-327 nm. 10种反应香精中均未检出该种物质, 回收率为78.9%～85.9%, 检出限为19.2 ng/mL.     

高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量

建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法.样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇)∶ V(水)=90∶ 10混合液溶解.采用Inertsil ODS-3 C18柱,以V(甲醇): V(乙酸)∶ V(水)=94∶ 3∶ 3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520 nm检测,外标法定量.方法检出限为6 μg/kg; 定量限为20 μg/kg; 添加浓度在20～1800 μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%～93.1%; 批内相对标准偏差(RSD)在2.6%～8.9%之间; 批间相对标准偏差(RSD)在4.7%～9.7%之间.样品浓度在0.07～10.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993.     

HPLC测定藏药香菊活血丸中士的宁的含量

采用RP-HPLC法,色谱柱:Symmetry C18 (5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相:V(甲醇)∶V(0.025 mol/L KH2PO4 (pH 2.8))=20∶80;检测波长260 nm;流速:0.7 mL/min,进样量10 μL,对香菊活血丸中士的宁进行含量测定.结果显示士的宁在0.004～0.128 μg (r=0.9993)范围内有良好的线性关系;平均回收率为101.73% (平均RSD=1.153%).本方法可用于香菊活血丸中士的宁的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定人尿中利凡诺

建立了运用反相高效液相色谱法测定人尿中利凡诺的方法.采用Spherisorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);流动相: V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(0.2 mol/L NH4Ac)=60∶37∶3;流速: 1.0 mL/min;柱温: 40 ℃;荧光检测器: 激发波长360 nm,发射波长500 nm.在5 ng/mL～1 μg/mL质量浓度范围内,呈现良好线性(r=0.9999),检出限为1 ng/mL.     

新型除草剂2.5%稻杰的有效成分测定-高效液相色谱法

采用高效液相色谱测定了新型除草剂2.5%稻杰(FENCER)的有效成分,用外标法进行定量分析.条件为:Waters Symmetry C8色谱柱;流动相包括V(乙腈)∶V(水)∶V(1% H3PO4=60∶40∶0.1;检测波长为285 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为室温;进样量为10 μL;实验结果表明,样品平均回收率为98%,精密度为0.13%.     

高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯胶囊的含量

建立了用高效液相色谱测定盐酸甲氯芬酯胶囊含量的方法.采用Hypersil C18柱(5 μm,4.6 mm i.d.×200 mm),流动相为V(乙腈)∶V(0.12% NH4HCO3-0.50%三乙胺)溶液＝33∶67 (甲基磺酸调pH至3.0),流速: 1.0 mL/min,检测波长为225 nm.盐酸甲氯芬酯的线性范围为1.632～163.2 μg/mL,平均回收率为99.67%,RSD=1.8% (n=9).     

高效液相色谱法测定抗癌原料药芳香异羟肟酸二丁基锡

建立了反相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药芳香异羟肟酸二丁基锡. 色谱条件: Diamonsil ODS 色谱柱 (4.6 mm i.d.×200 mm, 5 μm), 以V(甲醇)∶V(水)＝35∶65, pH 2.5为流动相, 流速为1.0 mL/min, 紫外检测波长232 nm, 柱温25 ℃. 吲达帕安为内标测定芳香异羟肟酸二丁基锡. 结果表明: 线性范围为4.08～102 μg/mL, 回归方程为f=0.02253ρ-0.005843, r=0.9998 (n=7), 方法精密度RSD为0.89% (n=6), 稳定性的RSD为0.56% (n=9), 重复性的RSD为0.90% (n=9), 平均回收率为100.5% (n=9, RSD=1.1%). 方法可用来测定芳香异羟肟酸二丁基锡.     

高效液相色谱法测定3-羟基-3-甲基戊二酸单酰辅酶A还原酶抑制剂的活性

通过检测反应体系中烟酰胺腺嘌呤二核苷磷酸(NADPH)浓度的变化,建立了测定HMG-CoA还原酶抑制剂活性的HPLC法.使用Hypersil C18色谱柱,流动相V(K2HPO4-KH2PO4)∶ V(甲醇)＝4∶ 1, pH 7.2,流速1 mL/min,柱温25 ℃,检测波长337 nm.在NADPH浓度为0.5～100 μmol/L时,其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);检出限为0.01 μmol/L;方法对NADPH的回收率为99.8%～100.7%;相对标准偏差(RSD)为1.04%～1.25%(n=5).     

高效液相色谱法测定营养液中吩嗪酮含量

建立了高效液相色谱法测定营养液中吩嗪酮含量的方法,采用Aichrom Bond-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(40∶60,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为315 nm.外标法定量,吩嗪酮在1.0～200 mg/L(r=0.9996)的浓度范围内呈线性关系.方法的检出限为0.02 mg/L,回收率为96.0%～99.0%,相对标准偏差为0.20%(n=6).该方法简便、准确、易行,可用于质量控制.