氮硫掺杂碳点的制备及检测铜离子

以柠檬酸为碳源,通过水热合成制备N、S掺杂的蓝色荧光碳点（NS-CDs）,用于实际样品中铜离子检测。采用高分辨率透射电子显微镜、X射线衍射光谱、红外吸收光谱、X射线光电子能谱、荧光光谱对其结构、组成和光学性质进行表征。结果表明,NS-CDs分散性好,尺寸分布在0.6~2.2 nm之间,具有无定形碳的结构;碳点表面含有羟基、羧基、酰胺等官能团,C、N、O和S元素质量分数别为54.01%、24.49%、19.39%及2.11%;该碳点具有良好的耐盐性、pH稳定性、光稳定性,其荧光量子产率为25%。基于Cu²⁺离子与碳点表面多个官能团发生相互作用形成聚集的网络结构,导致荧光猝灭的现象,建立了检测Cu²⁺的荧光分析新方法,本方法对Cu²⁺离子具有良好的选择性和较高的灵敏度,在0.2~10、10~50和50~100 μmol/L范围均有良好的线性响应,检出限为41 nmol/L（S/N=3）满足《土壤环境质量标准》对土壤中Cu²⁺检测国家标准的要求（6.25 mmol/L）。测定了实际土壤中Cu²⁺的含量,检测结果为2.55 μmol/L,加标回收率在104.9%～105.6%之间,实现了Cu²⁺的快速、灵敏、高选择性检测。     

离子选择电极法测定熏蒸剂硫酰氟残留量

利用稀硫酸溶液于 60℃提取粮食中残留熏蒸剂硫酰氟 ,经氮气吹扫 ,用 5mol·L- 1氢氧化钠溶液吸收 ,使其转化为氟离子 ,用氟离子选择电极测定氟离子浓度 ,从而推算出硫酰氟的含量。该法对玉米、大米、豌豆的检出限分别为 0 .5 ,0 .8和 0 .5mg·kg- 1。方法适于粮食中硫酰氟残留量的检测     

辛硫磷试纸的制备及其在金银花检测中的应用

利用比色法原理制备了辛硫磷检测试纸,对显色体系进行了筛选,对试纸制备的条件进行了研究,制备了标准比色卡,通过与国标法对比,对试纸进行了评价。以加厚滤纸为辛硫磷检测试纸的纸材,在体积分数0.5%的2,6-二溴苯醌氯酰亚胺溶液中浸泡5 min,干燥条件为30℃下鼓风干燥20 min。检测时在溴蒸气上的熏蒸时间为25 s,辛硫磷检测试纸检出限为5 mg/L,检测结果与国标法相吻合。     

硼酸检测试纸的研制

硼酸可使食品口感爽,目前仍有不少厂家继续在豆、肉、米等制品中掺入硼砂、硼酸,违反国家的有关法律法规。近年来,国内外已报道的硼酸检测方法主要是分光光度法,荧光法、显微结晶法、反向高效液相色谱法、离子排斥色谱法和电感耦合等离子     

溶胶-凝胶硫离子传感器的研制及应用

报道了溶胶 凝胶硫离子传感器的制备方法及其在硫离子检测中的应用。采用循环伏安法(CV)对传感器修饰过程进行了表征,对其电化学过程的可行性及其响应机理进行了探讨。传感器在6.0×10-7～1.0mol L范围内符合Nernst方程式,线性相关系数r=0.9991,方法的检出限为2.0×10-7mol L。于4℃干态保存4周,响应信号基本不变,已用于环境水样的分析。     

纸基过氯乙烯树脂微流控亚硝酸根离子检测片的研制

基于滤纸上过氯乙烯树脂栏选择性通过亚硝酸根离子, 结合微流控分析装置设计, 研制成纸基过氯乙烯树脂微流控亚硝酸根离子检测芯片. 采用该微流控亚硝酸根离子检测芯片测定了亚硝酸盐样品, 线性范围和检测限分别为70～1500 μmol/L 和48 μmol/L. 该微流控亚硝酸根离子检测芯片已成功应用于水样和食品中亚硝酸盐测定, 结果满意.     

静电纺丝法制备水中氨氮快速检测试纸

利用静电纺丝法制备了纳米聚乳酸-乙醇酸膜作为氨氮快速检测试纸的纸基,采用国标GB7479-87水中氨氮测定标准的纳氏试剂显色法原理制成试纸并对试纸的制备条件和显色条件进行了研究.通过扫描电子显微镜、红外光谱仪进行了表征.扫描电镜观察材料的微观结构表明,PLGA静电纺丝材料纤维直径在纳米级别,其表面光滑,粗细较均匀,交织成网状.所制得的试纸氨氮检测限为0~50mg/L;浸渍液的最佳配比为1.5g氨试剂加入20mL无氨水,滴加2滴620g/L的氢氧化钾溶液;其中氨试剂（碘化钾∶碘化汞∶酒石酸钾钠∶氯化钠）的配比为0.5∶1∶0.5∶30;检测实体水样时,试纸显色深浅随氨氮浓度由低至高呈明显梯度加深,色阶明显.试纸的检测结果与国标法测定结果吻合度高,并且数据重现性好.     

纯水与自来水中氰离子的比色检测

设计合成了水溶性比色传感器磺酸功能化的偶氮水杨醛吖嗪(S),其结构经由1H NMR,ESI-MS确证.S在纯水与自来水中对氰离子(CN-)具有专一选择性的比色检测能力,最低检出限分别为0.16和0.63 μmol/L.可逆的质子转移检测机制赋予S循环再利用的优势,借助于检测试纸,实现了 CN-可逆的比色检测.该工作为纯...     

钙黄绿素-铜(Ⅱ)荧光体系测定痕量硫离子

在pH 8.0的KH2PO4-NaOH缓冲液中,Cu(Ⅱ)与钙黄绿素配位引起荧光猝灭。由于硫离子与Cu(Ⅱ)的亲和力很强,可从钙黄绿素-Cu(Ⅱ)的络合物中夺取Cu(Ⅱ)而使钙黄绿素游离出来,从而使体系的荧光得以恢复,并且荧光恢复的程度与加入硫离子的量在一定范围内呈线性。据此建立了一种测定硫离子的新方法,该方法的线性范...     

催化裂化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测的方法研究

采用气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD),建立了催化裂化汽油(FCC汽油)中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对催化裂化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某催化裂化汽油中的58个硫化物。采用该方法,硫化物中的硫在其质量浓度为0.5~800.0 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈较好的线性关系,相关系数达0.999,其响应与硫化物的类型无关。FCC汽油中几种主要硫化物(噻吩、正丁硫醇、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2,4-二甲基噻吩)的浓度测定值的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。当信噪     

离子选择性电极非线性测定水中氟离子的含量

利用氟离子选择性电极测定系列氟离子标准溶液的电极电位(vs.SCE),用测得的电极电位值与氟离子标准溶液的浓度数据进行非线性工作曲线拟舍,可准确测定1×10~(-6)～1×10~(-5)moL/L氟离子溶液的浓度。该法易于实现氟离子溶液的自动连续监测,适于氟离子溶液浓度的在线测量。     

反相离子对色谱法测定硫代硫酸根和碘离子的研究

首次利用Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－与Ｈｇ－ＥＤＴＡ二元络合物通过柱前衍生形成ＥＤＴＡ－Ｈｇ－Ｓ２Ｏ３和ＥＤＴＡ－Ｈｇ－Ｉ两种三元络合物的方法,实现了对Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－的间接反相离子对色谱分离和紫外检测。在ＺｏｒｂａｘＯＤＳ柱上,用甲醇∶水＝２３∶７７作流动相,内含对离子ＴＢＡ＋３．０ｍｍｏｌ／Ｌ,ＥＤＴＡ１．０ｍｍｏｌ／Ｌ,ＮａＮＯ３２．０ｍｍｏｌ／Ｌ和缓冲剂ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４（ｐＨ７．０）,紫外２５４ｎｍ检测。Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－的最小检出限分别为６１．１ｎｇ和３７．６ｎｇ。方法简便,选择性好。     

聚氯乙烯膜盐酸地尔硫卓离子选择电极测定盐酸地尔硫卓

制备了一种以盐酸地尔硫卓与碘汞酸盐形成的缔合物为电活性物质的聚氯乙烯膜盐酸地尔硫卓选择电极,并对其性能做了测定,结果显示该电极对盐酸地尔硫卓有较好的能斯特响应。盐酸地尔硫卓的线性范围为4.5×10~(-2)～1.0×10~(-4)mol·L~(-1),检出限为3.55×10~(-5)mol·L~(-1)。该电极用于盐酸地尔硫卓片剂的分析,结果与药典法结果相符。     

流动注射-分光光度法测定催化氧化水样中的硫离子

1　引　　言以粉煤灰作催化剂催化Ｈ2 Ｏ2 氧化硫化钠溶液的方法处理水样时 ,为了评价氧化处理的效果 ,对处理过的水样中Ｓ2 - 离子含量的准确测定特别重要。目前 ,测定硫化物的光度法有间接光度法、亚甲基蓝比色法等 ,但由于方法的再现性差、灵敏度低及其操作繁琐而不适宜于快速测定。由于流动注射光度法具有快速、灵敏和简便等特点而日益受到重视。迄今为止 ,仅有少数流动注射光度分析测定汞和亚硝酸盐等的文献 ,还未见用于Ｓ2 - 离子测定的报道。本文采用在ＨＣｌ溶液中以Ｎ ,Ｎ 二甲对苯二胺二盐酸盐 (ＤＭＰＤ)和ＦｅＣｌ3为试剂 ,利用…     

丙烯中微量硫的测定

本文采用燃烧方法将不同形式的可燃性硫转化为SO2，在硝酸介质中用H2O2将SO2氧化为SO4^2-，并用离子色谱法测定。结果表明，该法样品处理简单，干扰离子少，灵敏度高，能较准确测定出丙烯中的微量硫。     

荧光氮化碳点的合成以及用于铜离子检测

荧光探针可对重金属离子进行灵敏、快速、可视化检测。氮化碳点(CNDs)不含金属,并具有水溶性、低毒性、易于制备和高荧光量子产率等特点,在重金属离子检测中具有潜在的应用价值。本研究利用乙二胺和四氯化碳制备了CNDs荧光探针,Cu²⁺可以猝灭探针的荧光,基于此建立了Cu²⁺的荧光检测方法。在Cu²⁺浓度为2.0～10.0μmol/L范围内具有良好的线性响应,检出限(S/N=3)低至0.058μmol/L。将此探针用于检测自来水、湖水和废水中Cu²⁺的含量,回收率在91.5%～105.3%之间,表明本方法具有良好的实用性。进一步基于CNDs制备了荧光检测试纸用于检测Cu²⁺,裸眼可检测的最低浓度为0.5μmol/L,为现场实时检测Cu²⁺提供了一种可选方案。     

菊酯类农药广谱型免疫层析试纸条的研究及应用

建立了菊酯类农药广谱型免疫层析检测方法,可同时检测水果、蔬菜中12种甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯农药残留。以粒径20 nm的胶体金标记羊抗小鼠IgG抗体于金标垫上,分别固定包被原(检测线,T线)、兔抗山羊 IgG 抗体(质控线, C 线)于硝酸纤维素膜( NC 膜)上,与吸水垫及聚氯乙烯( PVC)底板组合成层析试纸条。10 g样品经乙腈提取,PBS稀释4倍,取100μL与菊酯类农药的单克隆抗体混合后,直接用于试纸条检测。结果表明,试纸条对甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯农药的裸眼观察检测灵敏度为0.5,5.0,5.0和5.0μg/mL,检测时长为8~10 min,采用QuEChERS方法,方法检测灵敏度可提高16倍。对蔬菜和水果的方法验证表明,除辣椒基质干扰呈假阳性外,其它样本的检测结果均与GC方法结果一致。试纸条采用金标羊抗小鼠IgG二抗的方法,使检测结果的重现性更好、更稳定,且抗基质干扰能力强,为菊酯类农药的累积毒性检测提供了新方法。     

硫化物选择性检测装置的研制和应用

将憎水性的聚氯乙烯(PVC)四氢呋喃溶液,借助模具在切割成一定形状的滤纸上制成一环形栏线,此环形栏线环绕部分为硫化物检测区,其中预先加入含硫氰酸汞和硝酸铁的检测试剂溶液1μL,由此制成了一个具有固定尺寸和形状的硫化物检测装置。该装置能接受的试样量为10μL。试样溶液经进样过道引入装置与PVC栏环接触时,只有硫离子能渗透进入检测区与硫氰酸汞反应生成硫化汞并定量释出硫氰酸根,所释出的硫氰酸根与检测试剂溶液中的铁(Ⅲ)离子生成红色络合物,用扫描仪将显色结果转换成数字信号并通过软件功能再转换成像素密度平均值。试验结果表明:硫化物浓度在65~2 000μmol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为36μmol·L-1。应用该装置分析河水和污泥,所测得硫化物含量与国标方法的测定值相符。     

分光光度法测定水样中的硫离子

A new simple spectrophotometric method was proposed for the determination sulphur ion in water samples.In the medium of 0.05 mol/L HCl,sulphur anion turns mixed acid of the silicon and molybdenum into molybdenum blue.Its absorption maxima was found at the wavelength of 700 nm,with a molar absorptivity of 2.48×104L·mol-1·cm-1.Influencing factors such as the amount of reagent and reaction time were optimized,and the interferences from common aions were also investigated.This method was successfully used for t...