免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量

建立了猪肉中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱(IAC-LC-MS/MS)分析方法。酶解后的样品用乙醚提取,提取液浓缩后用三氯甲烷溶解,NaOH溶液反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液;质谱采集为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.5～200μg/L,相关系数(R)大于0.999,定量限(LOQ)在0.05～0.63μg/kg之间;添加浓度在1.0～5.0μg/kg范围内,方法回收率为71.3%～93.7%,相对标准偏差在3.7%～9.7%之间。该方法灵敏度高、重现性好,适用于猪肉样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。     

蜂蜜中泰妙菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂蜜中泰妙菌素残留量的分析方法。样品用甲醇-偏磷酸水溶液提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。泰妙菌素的方法检出限为0.04μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8。在0.1～5.0μg/kg加标水平内泰妙菌素的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.1%。该方法实用、准确、灵敏,适用于蜂蜜中泰妙菌素残留量的测定。     

液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中硝呋烯腙的残留量

利用液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定动物源性食品中的硝呋烯腙残留量。通过实验,对样品前处理及仪器检测条件进行了优化。样品经提取和固相萃取净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS进行检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。方法的检出限为2.0μg/kg,在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(相关系数r>0.99),平均添加回收率为66%～82%。     

固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0～2.0 ng/L和0.02～0.05μg/kg,定量下限分别为2.0～5.0 ng/L和0.05～0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地...     

高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

建立一种同时测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)确证分析方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙酸铵缓冲液提取和MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZorbaxSB-C18(2.1mm×150mm,3.5μm)色谱柱,0.1%的甲酸水溶液、甲醇和乙腈作为流动相进行洗脱,高效液相色谱分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。3种药物在0.05～1μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,0.05、0.1、0.5μg/kg3个浓度水平的添加回收率在89.7%～106.7%之间,相对标准偏差为2.4%～8.6%,3种药物的定量限均为0.05μg/kg。方法适用于猪肉中β-受体激动剂残留的确证分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留的分析方法。样品采用1%三氯乙酸溶液-甲醇(1∶1)提取,经Oasis-MCX固相萃取小柱净化后用Atlantis T3 C18柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈(85∶15)作为流动相进行等度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下多反应监测(MRM)模式对样品进行检测。实验结果表明,金刚烷胺在1.0~50μg/kg范围内线性关系良好,鲜辣椒样品的定量下限为1.0μg/kg,干辣椒及干辣椒制品为5.0μg/kg。鲜辣椒在1.0,2.0,5.0μg/kg加标水平下的回收率为72.2%~98.2%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~4.6%;干辣椒及干辣椒制品在5.0,10.0,25.0μg/kg加标水平的回收率为64.2%~81.6%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.3%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中呋线威和溴氰菊酯残留

建立了同时快速测定鳗鱼中呋线威和溴氰菊酯残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、浓缩和净化,用流动相溶解,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在3.2min内完成呋线威和溴氰菊酯的定量分析。结果表明:呋线威和溴氰菊酯的标准曲线在0～10μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数(r)分别为0.9998和0.9995;在1、5和10μg/kg添加水平条件下,呋线威和溴氰菊酯的加标回收率分别为83.4%～91.7%和85.6%～95.7%,相对标准偏差(RSD)均小于8%(n=6);本方法对呋线威和溴氰菊酯的定量限分别为0.07μg/kg和0.45μg/kg(S/N≥10)。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,WatersC18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2～500μg/L范围内线性良好(r≥0.9986)。在0.005～0.01mg/kg范围内,平均加标回收率在72.4%～112.1%之间;相对标准偏差小于13%。该方法检出限范围为1.31～3.72μg/L,测定结果满足多残留农残的检测要求。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测小鼠肌肉组织中矮壮素

建立了快速检测小鼠肌肉组织中矮壮素的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)方法。小鼠肌肉样品经乙腈提取,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱净化,3 mL甲酸-甲醇(1∶99,V/V)重力洗脱。采用亲水作用色谱柱(HILIC),含10 mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸水溶液-乙腈(40∶60,V/V)为流动相,以电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测模式(MRM)进行矮壮素的定性分析,采用基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明:矮壮素的线性范围为5.0～500.0μg/L,线性相关系数为0.9991。在10.0,100.0和200.0μg/kg添加浓度下的回收率为73.2%～82.3%;相对标准偏差小于9.3%;方法定量限为10.0μg/kg,能够满足小鼠肌肉组织中痕量矮壮素检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大豆与玉米中的苯甲酰脲类农药残留

建立了大豆和玉米中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取、浓缩,阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.0～200μg/L范围内线性关系良好(r20.995)。在大豆和玉米基质中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个加标水平下,9种苯甲酰脲类农药的回收率为46%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于大豆和玉米中9种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱测定熟肉制品中磺胺嘧啶和氯霉素药物残留

建立了一种应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测熟肉制品中磺胺嘧啶和氯霉素药物残留的方法。样品经乙腈多次提取,正己烷去脂,采用乙酸铵-乙腈体系为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾多反应监测模式同时质谱检测。磺胺嘧啶和氯霉素分别在5～500μg/kg和0.1～10μg/kg的线性范围内线性相关系数(R2)均大于0.999,其检出限分别为5μg/kg和0.1μg/kg。磺胺嘧啶和氯霉素在熟肉制品中的回收率分别为78.6%～94.4%和68.7%～86.3%。     

加速溶剂提取-固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定土壤中酚类化合物

建立了加速溶剂提取-固相萃取-液相色谱/串联质谱(ASE-SPE-LC-MS/MS)法同时测定土壤中8种酚类化合物的方法。土壤样品经正己烷-二氯甲烷提取后，在提取液中加入pH>12的强碱性水，使得酚类化合物生成对应的盐并溶于水。将弃去有机相后得到的水相调节至pH<2，经HLB固相萃取柱富集净化，LC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明：该方法在质量浓度10～1000μg/L范围内线性良好，相关系数(R²)大于0.995，检出限为0.2～2μg/kg；在5, 20, 100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为60.3%～98.1%，相对标准偏差为1.2%～11%。采用该方法检测土壤样品，检出5种酚类化合物，含量范围在0.4～1185μg/kg。     

固相萃取净化-气相色谱/串联质谱法测定茶叶中54种农药残留量

建立了固相萃取净化-气相色谱/串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中54种农药残留的方法。样品用乙睛提取,提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。当54种农药加标水平为10、50、100μg/kg时,回收率为60%～150%,方法的相对标准偏差小于16%;定量限(LOQ)均小于10μg/kg;在20～320μg/L范围内线性关系良好。方法已用于同时检测茶叶中农药多残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定冷冻饮品中的5种季铵盐

建立了快速测定冷冻饮品中5种季铵盐(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和双癸基二甲基氯化铵)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,体积比)提取2次,提取液于-20℃冷冻脱脂净化,经CAPCELL PAK CR(1∶20)色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,基质外标法进行定量分析。结果表明,5种季铵盐在0.5～50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。5种季铵盐的检出限为0.3～1.5μg/kg,定量下限为1.0～5.0μg/kg。样品基质在5.0、10.0和50.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.3%～114%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～8.3%。实际样品检测结果表明,冷冻饮品中存在季铵盐的残留污染。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度良好,适用于冷冻饮品中5种季铵盐的定量检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量的方法。样品中的氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮经乙腈超声提取和分散固相萃取净化,净化后的样液经滤膜过滤后采用UPLC-MS/MS法测定。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC^? HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾离子化、正离子扫描方式和多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮在0.25～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)分别为0.999 3和0.999 1,方法检出限和定量下限分别为1.0μg/kg和5.0μg/kg。实际样品的平均加标回收率为90.1%～113%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～7.8%。该方法快速简便、准确度和灵敏度高、重现性好,可满足动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留的检测要求。     

土壤中13种磺酰脲类除草剂多残留的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中13种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经磷酸缓冲液(pH7.8)-甲醇(体积比1∶1)振荡提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,采用多反应监测模式测定,外标法定量。13种磺酰脲类除草剂在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1～0.9999。13种除草剂在5、20μg/kg水平下的平均加标回收率为89%～103%,相对标准偏差为1.1%～11.2%。方法的检出限(S/N=3)为0.020～0.092μg/kg,定量下限(S/N=10)为0.07～0.31μg/kg。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测禽畜粪便中多种抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC/MS/MS)同时测定禽畜粪便中6种磺胺类(SAs)、4种四环素类(TCs)、3种氟喹诺酮类(FQs)、3种大环内酯类(MACs)以及1种硝基呋喃类(NFs)抗生素残留的方法。样品分别由McIlvaine-Na2EDTA缓冲液和有机混合提取液逐次超声提取,合并提取液,以正己烷去脂,过SAX-HLB固相萃取系统富集净化,经氮吹、定容后,以乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行UPLC/MS分离检测,内标法定量。在0.1～1000μg/kg(Dry weight)浓度范围内,所有目标物标准曲线R2均大于0.99,样品加标回收率在42.3%～79.6%之间,相对标准偏差为1.4%～5.4%。方法检出限为0.1～2.0μg/kg,定量下限为0.3～6.6μg/kg。应用本方法检测华北地区多个禽畜养殖基地粪便样品32份,所有抗生素均有不同程度的检出,最高检出浓度为金霉素125μg/kg。     

凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法同时测定水产品中甲基睾酮与己烯雌酚

建立了凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,再过HLB柱进一步净化,以甲醇-水(72∶28)为流动相,采用高效液相色谱/紫外检测器在254 nm波长下测定,外标法定量。结果显示甲基睾酮和己烯雌酚在0.02～2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.999。空白样品在10.0、50.0、200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为84%～93%,相对标准偏差均小于6.0%。甲基睾酮和己烯雌酚的定量下限分别为6.0μg/kg和5.0μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品中的氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素

建立了同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品(片剂、硬胶囊、软胶囊3种剂型)中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经0.1 mol/L盐酸溶解,涡旋混匀,超声提取后,通过HLB柱串接NH_2固相萃取柱净化。采用Waters ACQUITY UPLC~?BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,经HPLC-MS/MS测定,电喷雾离子源负离子模式检测,外标法定量。结果表明3种目标分析物在0.10～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999;蜂胶原胶、片剂和软胶囊剂型中3种目标物的检出限(LOD)为0.037～0.083μg/kg,定量下限(LOQ)为0.12～0.28μg/kg;硬胶囊剂型中的LOD为0.39～0.47μg/kg,LOQ为1.28～1.57μg/kg;在2.5、5.0、10.0μg/kg加标水平下,3种目标物的回收率为66.6%～120%,相对标准偏差(RSD)为0.80%～11%。将该方法应用于45个实际样品检测,其中氯霉素的检出率为22.22%,最大残留量为14.32μg/kg;氟甲砜霉素的检出率为17.78%,最大残留量为21.62μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、适用性强,能够满足蜂胶、蜂胶原料保健食品中此类药物残留的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中四溴菊酯

建立了测定8种植物源食品中四溴菊酯残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以乙酸乙酯为提取剂,经浓缩、净化,用流动相定容,采用高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测模式下测定。结果表明,四溴菊酯质量浓度在20～1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998;在0.01、0.02和0.1 mg/kg(粮谷类样品)和0.005、0.01和0.05 mg/kg(果蔬类样品)添加水平下的回收率为81.6%～92.1%,相对标准偏差为4.0%～13%,定量限为0.01 mg/kg(粮谷类样品)和0.005 mg/kg(果蔬类样品)。