邻苯二甲酸二异辛酯表面印迹聚合物的制备及其固相萃取应用

采用复合二氧化硅微球(H-SiO2)作为载体,以邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,制备了邻苯二甲酸二异辛酯表面印迹聚合物(H-SiO2@MIP)。 分别采用扫描电子显微镜和红外光谱对该印迹聚合物进行了观察和表征,结果表明,制备出的印迹聚合物呈球形,印迹壳层厚度为60~70 nm。 采用高效液相色谱技术对该印迹聚合物的吸附性能进行了检测,结果表明,该印迹聚合物对塑化剂DIOP表现出特异性吸附性能,最大吸附容量为50.35 mg/g,DIOP对于邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的选择因子(β)分别为2.31和2.47。 将该印迹聚合物装填于固相萃取柱中,结合液相色谱检测技术,能对牛奶样品中的塑化剂DIOP进行有效分离、富集和检测。     

分子印迹技术在固相萃取中的应用

对2000-2010年间国内外文献报道的有关分子印迹技术在固相萃取中的应用进行了综述。主要内容包括分子印迹技术和固相萃取技术的原理、分子印迹聚合物的制备和分子印迹-固相萃取的两种操作模式,着重介绍了分子印迹-固相萃取在环境、食品、生物医药等领域中的应用(引用文献32篇)。     

罗丹明B分子印迹固相萃取小柱的研制及应用

研制一种对罗丹明B具有特异性识别性能的分子印迹固相萃取小柱。用沉淀聚合法制备罗丹明B分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其性能,并对市售辣椒样品中的罗丹明B进行测量。罗丹明B模板聚合物的吸附能力明显优于空白聚合物;印迹固相萃取小柱对罗丹明B标准溶液(0.05 mmol/L)一次性萃取率为98.24%,实际样品测量的回收率为90.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~1.7%(n=3)。罗丹明B分子印迹固相萃取小柱选择性好、萃取率高,可应用于食品、化妆品检测等相关领域。     

分子印迹聚合物固相萃取研究进展

对最新报道的分子印迹聚合物作为固相萃取剂及其在色谱样品前处理方面的应用进行综述和展望,主要包括固相萃取、基质固相分散萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取和磁性材料萃取,同时总结了分子印迹聚合物制备技术面临的挑战和问题,提出了可能的解决方案。     

吡虫啉分子印迹聚合物的合成及固相萃取性能研究

采用分子印迹技术,以丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在甲醇溶液中合成了吡虫啉分子印迹聚合物,研究了聚合物的吸附性和选择性,用聚合物固相萃取大蒜中吡虫啉残留量。结果表明,聚合物通过离子键和氢键对模板分子产生了印迹效应,对吡虫啉具有明显的选择性。通过优化淋洗和洗脱条件,对大蒜中的残留吡虫啉富集。     

溶胶-凝胶法制备红霉素印迹固相萃取材料及其选择性吸附

以红霉素为模板分子,采用溶胶-凝胶印迹技术,合成对红霉素具有特异选择识别性能的印迹聚合材料.采用红外光谱、扫描电子显微镜、热重分析以及比表面积测定技术对印迹聚合物的结构和表面性能进行详细探讨,结果表明所得印迹聚合物比表面积为266.2m2/g,粒径为600nm左右的颗粒材料.选择3种抗生素类药物进行选择吸附研究,结果表明,该聚合物对红霉素的分离因子最高达到2.20.优化固相萃取条件,结果表明用甲醇:乙酸(75:25,V/V)作为洗脱剂时对红霉素的洗脱效果最好.结合液相色谱技术,该印迹材料成功的分离和富集红霉素肠溶片中的红霉素,回收率达到104.5%。     

对羟基苯甲酸印迹聚合物微粒的制备及其固相萃取应用

以对羟基苯甲酸(p-HBA)为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法在乙腈溶剂中制备了p-HBA印迹聚合物微粒,研究了p-HBA加入量及聚合反应体系的总浓度对印迹聚合物结合性能的影响,采用色谱法对其进行了评价。结果表明,p-HBA的加入量及反应体系的总浓度对结合性能均有影响,当p-HBA加入量为1.0 mmol(与AM物质的量比为1:2)时,在37.5 mL乙腈中制得印迹聚合物P₂对p-HBA具有高的亲和力(k'=4.01)和选择性。将印迹聚合物P₂作为固相萃取填料,研究了分子印迹固相萃取p-HBA的方法,测得2种不同载样模式下p-HBA的柱容量分别为6.91 μg/100 mg和1.93 μg/100 mg,测得天麻样品中p-HBA的加标回收率为76.8%~86.6%(RSD=3.4%~6.2%)(n=3)。结果表明,采用沉淀聚合法以AM为功能单体制备的p-HBA印迹聚合物微粒适宜作为固相萃取填料,可实现天麻样品中p-HBA的选择性分离净化。     

尼泊金乙酯分子印迹固相萃取小柱的研制及应用

研制了一种对尼泊金乙酯具有特异性识别性能的分子印迹固相萃取小柱。用本体聚合法制备尼泊金乙酯分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其固相萃取性能,并结合UV法对滴眼液中的尼泊金乙酯进行测定。结果显示,尼泊金乙酯模板聚合物的吸附能力强于空白聚合物;印迹固相萃取柱对尼泊金乙酯标准溶液(0.04mmol/L)一...     

分子印迹固相萃取牛奶中甲胺磷

以甲胺磷为印迹分子、α-甲基丙烯酸为功能单体及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为交联剂,通过悬浮聚合法制备甲胺磷分子印迹聚合物(MIP)微球,并用该聚合物进行了牛奶中甲胺磷残留的固相萃取研究.静态吸附实验表明,在结构相似物乙酰甲胺磷和水胺硫磷为竞争底物存在下,MIP对甲胺磷有良好的吸附识别能力.在优化条件下,印迹分子的固相萃取回收率达96.4%,能够用于甲胺磷的富集,而空白聚合物却不具备这样的特性.当实际牛奶样品中甲胺磷、乙酰甲胺磷和水胺硫磷加标水平为100μg/kg时,甲胺磷回收率达87.4%,乙酰甲胺磷和水胺硫磷的回收率低于15%.结果表明分子印迹固相萃取对甲胺磷有很好的专一选择性,且回收率能够满足农药残留分析要求.在相同实验条件下,与C18固相萃取柱进行比较,分子印迹固相萃取的选择性及样品净化能力优势明显.     

分子印迹空心球在蛋白质固相萃取中的应用

建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱相结合分离复杂样品中牛血红蛋白(Hb)的方法. 以单分散的二氧化硅球为载体, Hb为模板, 采用表面印迹法制备了分子印迹空心球(MIHS). 采用透射电子显微镜(TEM)对该印迹材料的形貌进行了表征. 结果表明, 所制备的MIHS的单分散性好、 粒径均匀, 是一种理想的固相萃取填料. 以该印迹材料作为固相萃取吸附剂, 并结合高效液相色谱(HPLC)研究了其对Hb的吸附行为, 结果表明, 制备的MIHS在磷酸盐缓冲液(pH=7.0)中对Hb的回收率高于80%, 而对核糖核酸酶A(RNase A)和细胞色素C(Cyt C)的回收率低于50%, 方法的精密度高(RSD<5%). 与Hb印迹硅球相比, MIHS具有较快的传质速率和萃取效率. 将MHIS应用于复杂样品中Hb的分离, 结果表明, MIHS可以从加标牛血清中选择性吸附Hb, 吸附率达82%.     

分子印迹固相萃取及其应用

系统地介绍了分子印迹固相萃取的原理、特点、发展现状及其发展趋势，并重点对分子印迹固相萃取技术在环境和生物样品前处理中的应用作了较详细的综述。共引用文献100篇。     

识别三唑类农药的片段印迹聚合物的合成及在固相萃取中的应用

采用片段印迹技术, 合成了一系列对7种三唑类农药(三唑酮、烯唑醇、多效唑、烯效唑、戊唑醇、三唑醇和双苯三唑醇)具有识别能力的聚合物. 振荡平衡吸附实验表明, 以邻硝基苯酚为模板的聚合物(M1)对上述7种农药具有最佳的选择性吸附性能. 根据分析物结构对片段印迹聚合物吸附能力的影响, 提出了片段印迹聚合物的识别机理: 三唑类化合物的分子片段末端苯环进入片段印迹聚合物的孔穴中, 同时其羟基与聚合物孔穴外的功能单体4-乙烯基吡啶上的氮原子形成氢键, 二者的协同作用实现对目标分子的选择性识别, 其中分析物末端苯环和聚合物孔穴的匹配是影响片段聚合物识别能力的主要因素. 将基质固相分散(MSPD)与以M1为吸附剂的分子印迹固相萃取(MISPE)联用, 用于土壤样品的前处理. 在3种添加水平下, 各分析物的回收率均为75%~102%, 相对标准偏差为3%~9%(n=5), 方法检出限(信噪比等于3)0.9~15 μg/kg. 表明该分析方法结合了MSPD的快速提取和MISPE的高选择性的特点.     

扑热息痛分子印迹聚合物应用于固相萃取的研究

以扑热息痛为印迹分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了棒状的印迹聚合物;把其装于自制的固相萃取柱中,研究了以乙腈和水为溶剂时扑热息痛在柱上的保留行为;通过优化清洗、洗脱条件,使扑热息痛和与其具有相似结构的非那西丁、对叔丁基苯酚在柱上得到了很好的分离;同时也测定了治疗感冒的药物海王银得菲中扑热息痛的含量,其回收率可达94．3％．     

多壁碳纳米管表面熊果酸印迹聚合物的制备及固相萃取

以聚乙烯醇修饰的多壁碳纳米管(MWCNTs)为基材,熊果酸(UA)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用表面印迹技术在碳纳米管表面合成对熊果酸具有良好选择性的分子印迹聚合物( MWCNTs-MIPs).讨论了不同摩尔比例的功能单体与模板分子合成印迹聚合物的效果,得出...     

固相萃取新技术研究

固相萃取技术是一种用于样品分离、纯化、浓缩的重要的样品前处理手段。近年来,高分子材料合成技术、分子印迹技术等新技术与传统固相萃取技术相结合,衍生出众多技术改进和创新。主要对各种固相萃取新技术进行评述。     

非那西汀印迹聚合物固相萃取性能研究

研究非那西汀分子印迹聚合物的固相萃取性能。用本体聚合法制备非那西汀分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附试验及固相萃取试验,研究其固相萃取性能。非那西汀模板聚合物的吸附能力明显强于空白聚合物。模板聚合物对浓度为0.03mmol/L的非那西汀标准溶液一次性萃取率为74.2%。非那西汀印迹聚合物对非那西汀具有特异性识别性能,可作为固相萃取固定相的应用研究。     

分子印迹固相萃取技术检测江水、尿液及牛奶中雌激素残留

以β-雌二醇和炔雌醇的分子印迹聚合物为填料制备固相萃取小柱,选择60%(V/V)甲醇-水溶液作为雌激素的淋洗液,甲醇-乙酸(9:1,V/V)为洗脱液,洗脱两次可彻底洗脱固相萃取小柱中目标分子.以建立的萃取条件对上海黄浦江水、尿液、牛奶中雌激素进行富集,结合高效液相色谱法,建立了基于分子印迹固相萃取技术检测上述实际样品中...     

马拉硫磷分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以马拉硫磷为模板分子,采用原位逐步聚合法制备了具有良好识别性能的分子印迹聚合物(MIPs),考察了马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷及甲胺磷在马拉硫磷聚合物的选择性分离富集特性。用聚合物固相萃取了蜂蜜、蔬菜和天然水中的马拉硫磷。结果表明,聚合物对模板分子产生了印迹效应,对马拉硫磷有明显的选择性。流速为1.0 mL/min,进...     

分子印迹固相微萃取测定中成药的鸟苷含量

用自制的分子印迹整体柱作固相微萃取介质,结合HPLC-UV装置,建立了中成药鸟苷成分的萃取检测方法。方法的线性范围为0.01～5.30μmol/L,检测限(LOD)为2.5 nmol/L(S/N=3),定量限(LOQ)9.0 nmol/L(S/N=10),样品加标回收率在94%～104%之间。方法已用于刺五加片、板蓝根冲剂及清热口服液等中成药鸟苷成分的检测。