纳米氧化锆的制备与应用

综述了纳米ZrO2粉体的制备与应用,展望了其发展前景。目前,纳米ZrO2粉体的制备方法以化学法为主。文章介绍了共沉淀法、金属醇盐法、溶胶-凝胶法、反胶团法、水热法、溶剂蒸发法、共蒸馏法及化学气相法等制备方法,并对上述各种方法作出评价。文章还介绍了纳米ZrO2粉体的应用研究,将其分散于陶瓷基体中以降低陶瓷的烧结温度,提高陶瓷的韧性和强度;将纳米ZrO2用作催化剂,在催化加氢及土壤固氮等方面呈现良好的催化活性和选择性。     

二氧化硅修饰纳米氧化锆陶瓷材料的制备及性能

以二甲基二乙氧基硅烷为硅源,在水溶液中成功制备了SiO2修饰纳米ZrO2颗粒;利用透射电子显微镜、热重分析仪、X射线衍射仪、红外光谱仪分析了样品的形貌和结构;将SiO2/ZrO2与α-Al2O3制成陶瓷材料,考察了其机械性能.结果表明,所制备的SiO2/ZrO2晶粒均一,直径约为10nm,硅原子在SiO2/ZrO2中以Si―O―Zr键合形式存在,SiO2不影响ZrO2的晶型.引入SiO2使得ZrO2晶粒细化、尺寸均匀性提高;SiO2/ZrO2/Al2O3陶瓷气孔率小,具有致密的显微结构和优异的机械性能.     

熔盐法制备氧化锆纳米棒

采用非水解溶胶-凝胶工艺合成氧化锆干凝胶粉,然后将干凝胶粉与熔盐混合制备氧化锆纳米棒。借助DTA-TG、XRD、FE-SEM、TEM等测试手段研究了氧化锆的物相转变过程,探讨了熔盐种类与用量、氟化物的添加等工艺参数对制备氧化锆纳米棒的影响。结果表明：以NaVO₃为熔盐,用量为1：1（熔盐与干凝胶的质量比）,并且在添加氟化钠的条件下能够制备产率高,且沿[010] 方向择优生长的单斜氧化锆纳米棒;氟离子一方面加速了熔盐中Zr⁴⁺离子的传质,促使氧化锆干凝胶粉的溶解,另一方面吸附在氧化锆的高能晶面上抑制该晶面的生长,两者的共同作用促进了大量氧化锆纳米棒的形成。     

熔盐法制备氧化锆纳米棒

采用非水解溶胶-凝胶工艺合成氧化锆干凝胶粉,然后将干凝胶粉与熔盐混合制备氧化锆纳米棒。借助DTA-TG、XRD、FE-SEM、TEM等测试手段研究了氧化锆的物相转变过程,探讨了熔盐种类与用量、氟化物的添加等工艺参数对制备氧化锆纳米棒的影响。结果表明:以Na VO3为熔盐,用量为1∶1(熔盐与干凝胶的质量比),并且在添加氟化钠的条件下能够制备产率高,且沿[010]方向择优生长的单斜氧化锆纳米棒;氟离子一方面加速了熔盐中Zr4+离子的传质,促使氧化锆干凝胶粉的溶解,另一方面吸附在氧化锆的高能晶面上抑制该晶面的生长,两者的共同作用促进了大量氧化锆纳米棒的形成。     

单链脱氧核糖核酸探针在氧化锆陶瓷小珠表面的微阵列及陶瓷荧光小珠的制备

以N－（4－马来酰亚胺氧化丁酰）－琥珀酰亚胺磺酸钠盐（sulfo-GMBS)为介剂将5′－氨基／3′－得克萨斯红双末端修饰DNA探针偶联到3－（2－氨乙基氨丙基）三甲氧基硅烷（AATS）修饰的300μmZrO2陶瓷小珠表面，制成荧光小珠，小珠表面上单链DNA探针分子之间的距离取决于小球表面的预处理、偶联以应溶液中DNA探针浓度，小珠大小和小珠的数目。在优化条件下，20-mer单链DNA探针在小珠表面微阵列的最小分子间距约为7．6nm，即在一个300μmZrO2陶瓷小珠表面有10^10数量级的20－mer单链DNA探针参与微阵列反应。机理研究表明：DNA探针通过sulfo-GMBS偶联到小珠表面的化学反应仅涉及到探针末端修饰氨基。     

在水/环己烷微乳体系中制备纳米级氧化锆微粒

研究了在水 环己烷 正己醇 Triton X 100的微乳体系中, 几种主要实验参数对由氯氧化锆制备氧化锆纳米粒子的比表面积及其颗粒大小的影响.实验结果表明，微乳体系中水与表面活性剂的摩尔比ro、氯氧化锆的浓度以及微乳沉淀反应的温度都对氧化锆的比表面积有很大影响.在不同温度的微乳体系，氯氧化锆浓度对最终氧化锆粒子的比表面积的影响不同.通过优化制备条件，制得了比表面积为212 m2•g－1（450 ℃焙烧后）的氧化锆纳米粉体.文中还对所制备的氧化锆样品进行了X射线衍射(XRD)、透射电镜（TEM）和氮气吸附的分析.     

硅烷偶联剂改性纳米氧化锆及其表征

以甲苯为溶剂、硅烷偶联剂为改性剂对纳米氧化锆进行接枝改性。探究了改性剂硅烷偶联剂KH-570的体积百分含量、反应温度和反应时间对纳米氧化锆表面改性接枝效果的影响。采用扫描电镜、能谱分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、粒径分析等手段表征改性前后纳米氧化锆粉体。结果表明,当硅烷偶联剂KH-570的体积百分含量为10%,反应温度80℃,反应时间30min时,纳米氧化锆表面接枝改性效果最好。此时,硅烷偶联剂KH-570与纳米氧化锆之间形成了化学结合。     

高分子-无机复合纳米微球的制备和诊疗应用

目前,高分子-无机复合纳米微球因兼有高分子微球和无机纳米材料两者的性能优势而备受关注。其中,由可塑生物相容性的高分子与拥有特殊光、磁及电学性质的无机物组成的纳米微球,在疾病诊疗中应用前景广阔。功能高分子同多种无机粒子、活性分子可以复合形成多功能纳米微球,用于实现多模态成像诊断和可视化跟踪治疗。本文基于复合纳米微球的各种合成方法介绍,阐述了它们在靶向药物传输、生物成像、细胞分离、生物传感及热疗等诊疗领域的应用。同时,对纳米医疗领域前景和挑战进行了评述,为构建新型诊疗复合纳米微球提供有用信息。     

添加Y2O3的ZrO2—Al2O3复相陶瓷力学性能的研究

采用工业ZrO2, Al2O3原料, 以Y2O3作为稳定剂, 通过适当的工艺制备出ZrO2-Al2O3复相陶瓷. 研究结果表明, Y2O3添加量为3.5%(摩尔分数)的ZrO2基陶瓷中加入Al2O3可有效地抑制ZrO2晶粒的生长, 有利于使ZrO2晶粒以亚稳四方相存在, 从而提高材料的强度与断裂韧性. Al2O3含量为20%(质量分数)时, 复相陶瓷的抗弯强度、断裂韧性分别为676.7和10 MPa*m1/2, 其值接近湿化学法制备的复相陶瓷的力学性能. 相变增韧与颗粒弥散增韧作用相互叠加提高了复相陶瓷材料的力学性能.     

ZnTiO3-TiO2纳米复合材料的光催化性能

通过溶胶 凝胶（Sol-Gel）法制备了ZnTiO3-TiO2纳米复合光催化剂,利用透射电子显微镜、X射线衍射、紫外-可见吸收光谱和ζ电位等测试技术对其形貌、晶体结构及其光谱响应特性进行了表征。 以亚甲基蓝（MB）溶液的脱色降解为模型反应,考察了光源和焙烧温度对该纳米复合材料光催化性能的影响。 结果表明,所得纳米复合材料的催化性能与材料的尺寸、在介质中的分散性能、表面荷电性质等有关。 600 ℃下焙烧3 h所得的ZnTiO3-TiO2纳米复合材料尺寸小（约60 nm）、分散性能好、表面荷负电荷量最高、催化性能最好,且在太阳光下的活性高于紫外光下的。 如太阳光下7 h可使亚甲基蓝（MB）溶液的脱色降解率达到93%,而在紫外光下只有82%;并且其催化活性高于纯TiO2和ZnO的。 该纳米复合催化剂重复使用4次仍能使亚甲基蓝（MB）溶液的脱色降解率在80%以上。 因此,具有较好的光催化稳定性能。     

纳米TiO2-Cu2O复合材料可见光催化杀伤人宫颈肿瘤细胞研究

以人宫颈肿瘤细胞(Hela细胞)为研究对象, 研究了可见光催化(光强为50 mW/cm2)条件下, 该复合材料Fenton作用对细胞的凋亡诱导作用和细胞周期的影响, 并对抗肿瘤作用机理进行探讨. 结果表明, 该复合材料对肿瘤细胞具有明显的杀伤作用, 抑制Hela细胞增殖, 降低细胞存活率, 诱导Hela细胞产生细胞凋亡. 此外, 还能够引起细胞周期各时相改变, 使细胞生长阻滞于G2/M期. 并引发细胞氧化应激反应的发生, 最终破坏胞内抗氧化酶体系的平衡. 由此可见, 纳米TiO2-Cu2O复合材料在抗肿瘤的可见光疗应用中具有一定的应用价值.     

PTCR纳米陶瓷粉及其烧结体的制备

The PTCR(positive temperature coefficient of resistance) nanosized ceramic powder was prepared by Sol-Gel process and characterized by XRD, DSC, SEM and BET techniques. The results showed that the nanopowder has an average crystallite size of 35nm with sphere-shaped, whose specific surface area is 27.80m²·g^-1 and the crystal structure is abnormal cubical perovskite phase at room temperature. In addition, the nanopowder was pressed into pellets and then sintered according to improved technique which was built based on the data of thermal analysis of the PTCR green-compact to yield PTCR ceramic materials with peculiar microstructure and higher properties, which has a resistivity at room temperature of ～20Ω·cm, a temperature coefficient of resistivity of ～19%·℃^-1, a withstand voltage intensity of >160V·mm^-1 and a resistivity jump of >10⁵.     

Interlaminar Fracture Toughness Characterization of Laminated Composites: A Review

Abstract

Interlaminar fracture toughness had been the subject of great interest for several years and is still interesting to the research community. In this article, a comprehensive analysis of fracture toughness in FRP laminates is presented. Primarily, toughness studies are undertaken on glass and carbon fiber reinforced composites under mode-I and mode-II loading conditions. The fracture behavior and its failure pattern depend on a number of parameters: fiber sizing/coating, matrix modification, insert film, fiber volume fraction, stacking sequence, specimen geometry, loading rate and temperature change. In fact, a state-of-the-art process enables increasing fracture resistance with “matrix toughening by carbon nanotubes (CNT) inclusion”. It enables production of materials having ultra-high strength and low weight. The present study has highlighted the available techniques of CNT incorporation: mechanical mixing, grafting and interleaving. Other aspects, such as the dispersion level, matrix viscosity, fiber surface roughness, loading weight %, bonding strength with epoxy, height and density of grown CNT, energy absorption mechanism during delamination, etc., have been examined as well. Although a clear correlation of all these parameters with fracture toughness is hard to establish, there is growing understanding of the surface-grown CNTs and interleaving processes as they ensure significant increase in fracture toughness.     

Synthesis of TiO2/ZnSn（OH）6 Hollow Nano-composite via a Simultaneous Crystallization-etching Route as Photocatalyst

We report the synthesis of TiO2/ZnSn（OH）6 as a novel nano-composite material via a simultaneous crystallization-etching route with cubic nano-ZnSn（OH）6 and TiF4 as the precursors. The structure, composition and morphology of the composite were characterized by XRD, EDS, FETEM and FESEM, which showed the prepared TiO2/ZnSn（OH）6 had a unique morphology of hollow cubic nano-ZnSn（OH）6 attached with rutile TiO2 nanoparticles. The results of photocatalytic activity measurement indicated the photocatalytic activity of the prepared composite was better than that of nano-ZnSn（OH）6. This study may be helpful for the design and fabrication of functional comoosite materials.     

TiO2-CdS-MCM-41复合纳米材料的合成和表征

利用γ-巯丙基三甲氧基硅烷及表面预吸附水解技术在MCM-41介孔分子筛孔道内部以化学键合的形式依次引入了CdS和TiO2纳米粒子.紫外-可见吸收光谱结果表明,借助于巯基的络合能力,MCM-41能有效地从反胶束中萃取CdS纳米粒子.利用小角XRD谱图成功地跟踪观察到了MCM-41介孔分子筛随纳米粒子的引入而产生的孔径变化.     

Al2O3透明陶瓷薄膜的制备与结构研究

Ａｌ２Ｏ３透明陶瓷薄膜的制备与结构研究苏春辉＊端木庆铎王艳隋智通（长春光学精密机械学院材料系长春１３００２２）（东北大学冶金学院沈阳）关键词Ａｌ２Ｏ３，透明陶瓷，薄膜，制备，结构１９９７－０３－２５收稿，１９９７－０９－０１修回国家自然科学基金资助项...     

Ni-Co化学镀制备陶瓷基吸波材料

研究了在粉煤灰上以联氨作还原剂进行Ni-Co复合化学镀。对包覆后的样品进行了SEM、XRD、EDX、磁性能、电磁参数等表征以及吸波性能分析。分析表明，在陶瓷粉表面包覆的镍钴合金呈球状，包覆比较均匀。在陶瓷粒子上镍钴固熔体质量分数约为68%，其中镍为61%，钴为7%，镍钴比约为9∶1；镀后样品的饱和磁化率为17.7 emu·g^-1，矫顽力为210.9 Oe，剩磁为2.4 emu·g^-1。包覆后粉体对电磁波反射率小于-10 dB的频宽可达到1.3 GHz(在10.2~11.5 GHz范围内)。     

氧化法制备纳米级α－Fe_2O_3气敏陶瓷粉体的比较

分别用空气氧化和Ｈ２Ｏ２氧化沉淀法制得了纳米级α－Ｆｅ２Ｏ３气陶瓷粉料，对粉体进行了ＸＲＤ物相分析及晶粒度、晶格畸变率的测定，以ＴＥＭ观察其形貌并测得了平均粒径，采用迎头色谱法测定其比表面积。结果对照表明，Ｈ２Ｏ２氧化法制得的粉体粒度更小，而且该法还具有不引入有害杂质，便于共沉掺杂等优点，是更有发展前途的α－Ｆｅ２Ｏ３基气敏陶瓷粉料制备方法。     

Crack Toughness Behaviour of Multiwalled Carbon Nanotube (MWNT)/Polycarbonate Nanocomposites

Summary: The morphology and fracture behaviour of polycarbonate (PC)/multiwalled carbon nanotube (MWNT) composites have been studied by AFM and post‐yield fracture mechanics. The essential work of fracture (EWF) method has been used to distinguish between two terms representing the resistance to crack initiation and crack propagation. A maximum in the non‐essential work of fracture was observed at 2 wt.‐% MWNT, demonstrating enhanced resistance to crack propagation compared to pure PC. At 4 wt.‐% MWNT, a tough‐to‐brittle transition has been observed. The time‐resolved in‐situ strain field analysis revealed that the onset of crack initiation was shifted to a shorter time for nanocomposites with 4 wt.‐% MWNT compared to that with 2 wt.‐%, and thus explained the existence of a tough‐to‐brittle transition in these nanocomposites.