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高频燃烧-红外吸收法测定大气粉尘中碳硫 总被引:1,自引:0,他引:1
使用美国LecoCS-344碳硫测定仪以W-Fe为助熔剂测定大气粉尘中碳硫含量,考察了空白值、助熔剂、分析时间对碳硫释放的影响,并应用microsoft Excel 2000软件处理试验数据,最终得到粉尘样品中碳硫含量,方法快速准确,测定范围为0.1%-3%,相对标准偏差优于7%。 相似文献
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高频红外碳硫仪由于便捷高效,常应用于区域地球化学样品中硫的分析检测。本文采用高频红外碳硫仪测定低中高含量的硫,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序和用量等因素进行探讨,确定了最佳分析岩石、土壤和水系沉积物中硫含量的条件,并且用国家一级标准物质验证了该方法的准确度和精密度。结果表明,当样品和助熔剂的加入顺序和质量分别为:0.05 g样品、0.5 g铁助熔剂、1.7 g钨粒时,土壤和水系沉积物中硫的测定结果最稳定,岩石标准样品额外的加入0.5 g锡改善样品流动性,提高分析准确度。该方法的相对标准偏差(RSD)小于6%(n= 12),相对误差绝对值小于8%。此方法具有操作简单、高效、稳定性好的特点,适合于大批量区域地球化学样品中硫的检测。 相似文献
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骆月英 《中国无机分析化学》2013,3(4):49-51
采用高频燃烧红外吸收光谱法测定碳酸钴中的硫,在测定过程中先将样品进行灼烧处理,并选用纯铁和钨助熔剂熔样,解决了水分干扰和样品熔解不完全的问题。方法可以准确测定碳酸钴中质量分数为0.001%~0.01%的硫,加标回收率为98.4%~101.4%,相对标准偏差RSD为2.8%~6.3%。 相似文献
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高频红外吸收法测定钽粉、铌粉和碳化钽中的碳 总被引:2,自引:0,他引:2
用HCS-140型高频红外碳硫分析仪测定钽粉、铌粉、碳化钽中的碳,进行了助熔剂、称样量、氧气流量试验,在不需测硫的情况下,采用铜和钨作助熔剂、称样量为0.5g、氧气流量为2L/min时,测定结果满足分析要求。 相似文献
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建立高频燃烧–红外吸收法测定石墨及其制品中的硫含量。结合高频红外碳硫分析仪器特点,试验确定了方法的实验条件:试样粉碎至2.5 mm以下颗粒状,所有试样均为干燥状态,称样量控制在0.200 0~0.300 0 g之间,助熔剂为纯铁和钨粒,助熔剂添加顺序为纯铁+样品+钨粒。采用该方法对石墨标准样品进行测定,测定结果与标准值相符合,测定结果的相对标准偏差为0.86%~1.96%(n=10)。该法可用于石墨及其制品中硫含量的测定。 相似文献
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采用HIR-944B红外碳硫分析仪快速测定碳酸锶中的硫。对测定条件如助熔剂加入量、样品加入方式、参考物质的选择进行了探讨。确定的助熔剂最佳配比为0.5 g纯铁+0.3 g锡粒+1.5 g钨粒。样品平铺于混合助熔剂的中间层,最上部覆盖薄铝片压紧,以有证石灰石为参考物质。该方法测定结果的相对标准偏差为1.85%、2.12%(n=5),加标回收率为96%、98%。 相似文献
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近年来随着高频碳硫仪的快速发展,高品位的硫检测技术又有了新的技术突破,因此,本文采用国家标准硫铁矿样品建立标准工作曲线,结合内控管理样品校正该曲线,建立了高频红外碳硫仪快速测定硫精矿中高品位硫的分析方法。文中对样品粒度、称样量、灼烧时间和助熔剂的选择进行了讨论,经过11次试验测定的精密度为0.39% 。以不同人员多次采用化学法(空气燃烧中和法-氢氧化钠滴定)检测结果为比对依据,通过试验对比,绝对误差可以控制在0.60% 以内,完全能够满足硫精矿工业生产的快速分析需要。 相似文献
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利用高频红外碳硫仪,建立盐酸预处理-红外吸收法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法。对样品的称取量、助熔剂的添加量、盐酸溶液的体积分数等条件进行了优化。高频红外碳硫分析仪专用陶瓷坩埚经过1 200℃高温处理后,能够有效降低空白值。优化后的分析条件为:确定称样量为50 mg,使用体积分数为40%的盐酸溶液,选择0.5 g纯铁屑和1.5 g钨粒作为助熔剂;对土壤和水系沉积物等不同类型的地球化学样品进行6次测定,选择国家一级标准物质作为实验对象,其检测结果的相对误差为0.23%~3.63%,相对标准偏差为0.592%~4.551%,符合《多目标区域地球化学调查规范》规定,满足分析测试要求。该方法测定结果准确、稳定,流程短、操作简单,适用于地球化学样品中有机碳含量的测定。 相似文献
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通过对称样量、助熔剂、最短分析时间和比较器水平、分析功率等条件进行了优化选择,建立了高频燃烧红外碳硫分析仪对铪合金中碳含量的分析方法。确定采用称样量为0.4g,助熔剂选择为Fe+Sn+W=0.5g+0.1g+1.3g,最短分析时间为45s,比较器水平为1,分析功率选择100%的条件对铪合金中碳含量进行测定。方法用于测定铪合金实际样品中碳的相对标准偏差(RSD)为5.0%,加标回收率为99%~102%。方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。 相似文献
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采用难熔金属专用助熔剂对多种材料进行红外碳硫分析,考察了其与传统助熔剂空白值的比较.对不同样品的测定结果进行分析比较,发现难熔金属专用助熔剂的碳、硫空白值更低,样品燃烧充分,高温熔体流动性好.该助熔剂操作简便,分析速度快,适用范围较广. 相似文献
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高频燃烧红外分析法测定混凝土中的硫含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高频红外碳硫仪快速测定混凝土中的硫含量.通过试验确定了适宜的分析条件:以水泥标准物质校正仪器,以铁屑、钨粒加锡粒为助熔剂,称样量为0.03~0.2g.用该法对4种混凝土样品进行测定,测定结果与化学法测定结果相吻合,5次测定结果的相对标准偏差不大于4%,精密度较为理想. 相似文献
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应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤样品中碳和硫的含量。样品称取质量为0.08~0.10 g,助熔剂铁添加量为0.50 g,钨添加量为1.60 g,将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,碳和硫被转化为二氧化碳和二氧化硫,再由过剩的氧气将二氧化碳和二氧化硫分别载入相对应的分析池内,通过仪器自动测定二氧化碳和二氧化硫在4.26μm和7.40μm处特征吸收带的能量强度,计算碳和硫的含量。经验证,碳和硫的方法检出限分别为0.003%、0.000 36%,测定值的相对标准偏差分别为碳小于3%、硫小于4%(n=6),相对误差分别为碳小于1%、硫小于3%。该方法具有较好的重现性和适用性,能够满足城市地质调查土壤样品中碳和硫的分析质量要求。 相似文献
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利用高频燃烧红外吸收碳硫仪测定铅精矿中的硫含量。低硫含量(S<5%)铅精矿样品直接称样测定;高硫含量(S>5%)铅精矿样品添加稀释剂后称样测定。对样品称样量、助熔剂类型及用量等条件进行了研究,获得最佳分析条件。通过空白实验测得方法检出限为0.0010%,利用铅精矿有证标准物质进行精密度和准确度验证,方法的标准偏差在0.295%~1.3%之间,结果表明该方法精密度高、准确度好,能够满足铅精矿中硫含量的快速准确测定。 相似文献
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建立高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中碳、硫杂质的含量。陶瓷坩埚于1 300℃下烘烧2~4 h,助熔剂于300℃下烘烤1~2 h,样品采用硝酸进行加热清洗;加入次序依次为0.3 g铁助熔剂、样品、1.5 g钨助熔剂;积分时间为40 s。碳、硫杂质的质量浓度分别在0~93,0~14μg/g范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6,方法检出限均为1μg/g。样品加标回收率为93.2%~107.0%,测定结果的相对标准偏差为3.9%~5.4%(n=6)。该方法高效、准确、稳定,适用于铀金属中碳、硫杂质含量测定。 相似文献