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建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱(HPLC)以Symmetry C18为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 2.5)和乙腈梯度洗脱;二维以ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液梯度洗脱。以HLB C18为捕集柱,用0.1%(v/v)甲酸水溶液进行捕集和脱盐,采用正离子模式采集数据。对头孢噻吩钠中6个杂质进行了结构鉴定,对其来源进行了分析,并进一步确证了《中国药典》2010年版对头孢噻吩钠杂质A认定有误。采用本方法可以快速、简便、灵敏地对头孢噻吩钠杂质谱进行检测。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(11)
综述了近10年光谱(包括紫外分光光度法、荧光分光光度法等)、色谱(包括高效液相色谱法、超高效液相色谱法、超高效合相色谱法)、质谱(包括液相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联高分辨飞行时间质谱法)等现代仪器分析技术在荧光增白剂检测中的应用,并对其发展趋势进行了展望。 相似文献
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利用外部触发装置实现了毛细液相和超高效液相与静电场轨道阱高分辨质谱(LTQ-Orbitrap XL)的交互联用,建立了全方位的液相色谱-质谱联用分析以及液相色谱多级串联质谱联用分析平台.通过平台的应用大大提高了大型仪器的使用效率,促进了公共仪器平台的科研服务能力. 相似文献
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《化学分析计量》2014,(1)
<正>沃特世公司隆重发布新型WatersACQUITYQDaTM质谱检测器——能为色谱分离提供高质量质谱数据的质谱检测器。ACQUITY QDa质谱检测器经过专门设计,可作为色谱分离系统的完美补充,可以与沃特世超高效液相色谱ACQUITY UltraPerformance LC(UPLC),超高效合相色谱ACQUITY UltraPerformance Convergence ChromatographyTM(UPC2)、Alliance高效液相色谱(HPLC)、沃特世超临界流体色谱(SFC)和基于LC的纯化系统完美结合。解决了影响日常质谱应用的复杂性、仪器体积 相似文献
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ACQUITY Arc液相色谱系统的使用与维护 总被引:1,自引:0,他引:1
小颗粒填料(2μm)和超高压系统(105 k Pa)使得超高效液相色谱(UPLC)能够提供比高效液相色谱(HPLC)更加高效和快速的色谱分离性能,是液相色谱研究领域的新热点之一.ACQUITY Arc系统作为HPLC和UPLC两种系统之间的桥梁,可以重现或改进已有的HPLC方法,通过简单切换,就能够轻松获得UPLC性能,快速实现二者之间的方法转换,为分析工作者提供方便.通过对Waters ACQUITY Arc液相色谱系统的组成、日常使用及维护的详细介绍,为Waters ACQUITY Arc液相色谱系统的使用提供指导.总结了仪器使用过程中的常见故障和解决办法,为延长仪器使用寿命和测试结果的准确性和稳定性提供技术保障. 相似文献
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反相液相色谱法分离烷基苯磺酸钠同系物及其异构体 总被引:3,自引:0,他引:3
1 引 言烷基苯磺酸钠表面活性剂广泛用于许多领域 ,传统的分析方法只能用于分类鉴别。现代分析技术包括气相色谱法(GC)、高效液相色谱法 (HPLC)和毛细管电泳 (CE)已广泛用于烷基苯磺酸钠的分离分析。由于烷基苯磺酸钠难以挥发 ,GC的应用受到限制 ,CE未实现烷基苯磺酸钠异构体的分离 ,HPLC具有可直接分析、分离模式多、检测方便等优点 ,广泛用于烷基苯磺酸钠的分析。HPLC已成功实现了烷基苯磺酸钠同系物分离 ,而对异构体的分离不完全 ,且报道不多。本文采用C18反相色谱柱、流动相中添加磷酸二氢钠电解质的液相色谱… 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(2)
在流动相中加入手性选择剂羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)实现了用超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体。所用色谱柱为Agilent Poroshell 120SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相为乙腈与pH 7.2的12.0mmol·L~(-1)羟丙基-β-环糊精溶液以体积比80∶20组成的混合液;流量为0.25 mL·min~(-1)。在所选条件下头孢噻吩的对映体获得基线分离,连续测定6次的相对标准偏差不大于2.3%。 相似文献
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高效液相色谱的再循环法 总被引:1,自引:0,他引:1
对于高效液相色谱来说,为了提高分离度而不断加长色谱柱的办法是不可取的。这不仅是因为液相色谱柱的价格昂贵,而且是在色谱柱加长后,柱压升高.要求仪器的耐压程度更高.给仪器制作带来更多的困难。再循环色谱法可以在不增加色谱柱长的情况下提高分离度。它最初曾用于气相色谱,终因技术问题未能付诸实践.后来,由Porath 相似文献
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黄曲霉毒素检测方法研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
对黄曲霉毒素的检测方法薄层色谱、高效液相色谱、免疫学与仪器联用、超光谱等分析方法进行了综述,评述了上述方法的优劣、适用条件和最新进展。 相似文献
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《分析化学》2007,35(8):1024-1024
该书主要介绍了色谱-质谱、色谱-傅立叶变换红外光谱、色谱-原子光谱和色谱-色谱联用技术。该书简述了质谱、傅立叶变换红外光谱、原子光谱和核磁共振仪器的结构、工作原理、以及与色谱联用时对接口的一般要求。该书内容丰富,包括:液相色谱-质谱、毛细管电泳-质谱、色谱-傅立叶变换红外光谱、液相色谱-傅立叶变换红外光谱、薄层色谱-傅立叶变换红外光谱、色谱-原子光谱等联用技术,以及液相色谱-液相色谱、气相色谱-气相色谱、气相色谱-液相色谱等不同的分离模式色谱联用技术的应用实例。该书是《色谱技术丛书》之分册,在第一版基础上作了修改和充实,补充了新近发展的仪器、技术与应用实例。 相似文献
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用反相高效液相色谱,紫外(UV254nm)检测,分离测定饮料中的维生素C、维生素F,获得满意结果。最小检出限20ng。1.实验部分仪器及试剂日立638-50高效液相色谱及附638-0410多波长紫外吸收检测器,自行湿法匀浆高压填充柱YWG—C_(13)H_(37)(5μ)150mm×4.1mm,液相色谱固定相YWG— 相似文献
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采用溶剂热的方法制备出MoS2/MIL-101(Fe)纳米复合型催化剂,通过X射线衍射、固体紫外-可见漫反射光谱、傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜对催化剂的结构和形态进行表征。并用该催化剂对布洛芬(Ibuprofen,IBP)进行光催化降解,采用高效液相色谱对IBP光催化降解前后的浓度进行定量分析,采用高效液相色谱-质谱联用仪对IBP光催化降解产物进行定性分析。本实验将制备复合材料的方法与多种仪器分析方法相结合,让学生了解材料制备方法及其应用的同时,着重学习了各种分析测试仪器的使用方法和基本原理。 相似文献
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