改变相比/顶空气相色谱法测定饮用水中的氯仿及其分配常数

推导了改变气液相比／顶空气相色谱法的基本关系式。测定了20℃时氯仿在纯水中的液气分配常数为8．04，与文献值一致，测定标准水样品的浓度是97．83μg/L，相对误差0．68％，实测在实验室旋转一周的氯化消毒饮用水中氯仿含量为119．62μg/L，实验方法是测定3个具有不同相比的顶空浓度，然后通过回归分析建立的线性方程来计算。     

改变相比/顶空气相色谱法测定水中苯的分配常数及其含量

推导了改变气液相比/顶空气相色谱法测定水中苯的分配常数及其含量的基本关系式。采用全挥发技术制备气体标样测定校正因子。通过测定3个不同相比的顶空浓度,计算顶空浓度倒数与相比之间的线性回归方程,测定了23 ℃时苯在纯水中的分配常数为5.878(亨利常数为0.170),与文献值的误差为5.22%。实际测定水样中苯的质量浓度为0.348 mg/L,与配制值0.357 mg/L的相对误差为2.52%。方法检出限可达3.5×10-3 mg/L。     

顶空气相色谱法测定果汁中乙醇

果汁中乙醇含量的高低 ,是果汁质量的重要指标。目前国内大多采用国标法测定 ,即重铬酸钾氧化 硫酸亚铁铵滴定法。该法花费时间长 ,条件不易控制。由于果汁一般都比较粘稠 ,因此不能采用直接气相色谱法测定。应用顶空气相色谱法测定果汁中乙醇浓度 ,至今未见国内外文献报道。该法在限定温度条件下 ,高沸点的组分不进柱 ,对色谱柱的污染少 ,从而延长色谱柱的使用寿命。利用本法可以进行自动分析 ,从而节省分析时间 ,尤其适用于成批量样品的测定。本法操作简单 ,条件易于掌握 ,线性范围宽 ,准确度和精密度高。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＨＰ…     

顶空气相色谱法测定土壤中苯胺

采用顶空气相色谱法测定土壤中的苯胺,对盐类及其用量、顶空温度等条件进行了优化。当加入2.5 g NaOH,80 ℃进行顶空时,苯胺在0.05~2.50 mg/kg范围内线性良好,方法检出限0.007 mg/kg,样品加标平行测定的RSD低于6%,回收率高于80%。方法操作简单,检出限低,适用于土壤中苯胺的测定。     

顶空气相色谱法测定甲醇中苯

对车间空气中的苯进行定期卫生例行监测时 ,一般采用直接进样法[1] 。采用常规的直接进样法 ,溶剂甲醇峰将苯峰掩盖 ,无法测定。本法采用顶空气相色谱法[2 ] 进行监测 ,用外标法定量 ,取得了满意的效果。1　试验部分1.1　仪器与试剂Ｖａｒｉａｎ 340 0型气相色谱仪 ,带ＦＩＤ检测器恒温水浴 :控制精度± 1℃气液平衡瓶 (2 5 0ｍｌ医用输液瓶 ) :用蒸馏水洗净后于 15 0℃烘 4ｈ ,晾干备用。医用反口橡皮塞 :用水煮沸 2 0ｍｉｎ ,晾干备用。10ｍｌ容量瓶 :洗净后用甲醇反复洗涤几次 ,晾干备用。注射器 :1.0 0ｍｌ医用注射器苯标准溶液 :0 .97…     

顶空气相色谱法测定包装纸中有机污染物在纸和空气间的分配系数

食品包装纸中有机污染物在纸和空气间的分配系数Kpaper/air是研究食品包装纸中有机污染物向食品迁移的一个重要的理化参数.本研究推导了顶空气相色谱法(HS-GC)测定包装纸中有机污染物的Kpaper/air的理论关系式.本方法不需要测定纸张中有机污染物的具体浓度,只需测定两份纸样的不同体积及峰面积即可计算出Kpaper/air值.进行了顶空气相色谱法精确度和准确度的计算分析和实验验证,证实了本方法的精确性和准确性.研究还表明,本测定方法中两份纸样的体积比x是一个重要参数.本方法可以快速、便捷、准确的测定包装纸中有机污染物在纸和空气间分配系数Kpaper/air.     

顶空气相色谱分析中校正曲线的绘制

在水中痕量有机污染物的顶空气相色谱分析中,对于饮用水中挥发性卤代烃的分析常采用模拟体系—校正曲线法。由于顶空气相色谱分析的误差来源较多,故在绘制校正曲线时所测得的数据不完全通过一条直线。而且各数据点与直线的偏离程度较大,给校正曲的绘制带来困难。 近年来,数理统计方法在分析测试中得到了广泛的应用,本文采用最小二乘法求得回归方程,由此绘制校正曲线,并通过实例介绍了它的应用。 校正曲线的绘制方法 为了使绘制的校正曲线误差最小,即最符合真空情况,在统计学上称之为最优似然估计。最小二     

顶空气相色谱法测定蔬菜水果中代森锰锌

建立了测定蔬菜和水果中代森锰锌残留量的顶空气相色谱法。代森锰锌在密闭容器中于70℃保温30min,被氯化亚锡-2.0 mol/L硫酸溶液酸解生成二硫化碳,二硫化碳气体经顶空自动进样器后用气相色谱(电子捕获检测器)检测。代森锰锌溶液的质量浓度在0.000~1.500μg/mL范围内与色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9991,在蔬菜和水果不同基质中的回收率为98%~104%,相对标准偏差为1.52%~1.97%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于蔬菜和水果中代森锰锌残留检测分析。     

顶空气相色谱法测定工业硫化钠中的碳酸钠

１引言硫化钠是一重要的化工产品，广泛用于染料、制革、纺织、造纸、电镀、冶金、橡胶等工业中。硫化钠中碳酸钠含量是硫化钠质量控制的重要指标之一。目前不论是硫化钠生产厂家还是质检部门，均采用非水滴定法［１］测其含量。即用Ｈ２Ｏ２将硫化钠氧化成硫酸盐，加硫酸使其中的碳酸钠分解成ＣＯ２，用乙醇－丙酮混合溶剂吸收，以氢氧化钾非水标准溶液滴定。该法操作手续繁琐，耗用大量有机溶剂，测定时影响因素较多，结果重现性差。本研究采用顶空气相色谱法间接测定工业硫化钠中的碳酸钠，方法简便、快速，而且克服了需用非水混合溶剂吸…     

变压器油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数的测定方法

设计了一套以气相色谱测定变压器油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数的装置。它包括恒温水浴、磁力搅拌器、油气平衡瓶、六通阀以及在线气相色谱仪。测定了20℃和50℃温度下变压器油中溶解气体CH4、C2H2、C2H4、C2H6和C3Hg的奥斯特瓦尔德系数和平衡时间,测量的重复性误差RSD小于1．2％。为气相色谱在线分析变压器油中溶解气体积累了重要的基础数据。     

顶空气相色谱法测定沉积物中可酸挥发硫化物

建立了顶空气相色谱测定河流沉积物中可酸挥发硫化物的方法。顶空色谱峰面积（A）与硫含量存在双对数线性关系：logA=2.007logC(μg) 2.635，相关系数为0.997，直线斜率与理论值一致，线性高度显著。5次测定某沉积物可酸挥发硫化物含量2.127mg/kg，相对标准偏差为7.44%。测定结果与标准方法比较，相对误差为0.5%。该方法简单，结果准确，分析快速。     

双柱气相色谱法测定有机物的正辛醇/水分配系数

通过对烷烃，醇类等有机物在五种不同极性固定相上的气相色谱保留值的测定，提出了从有机物气相色谱保留值测定其正辛醇/分配系数的公式，研究了从不同极性固定相上测得的保留值来测定其分配系数的准确性，得出烷烃类在所有柱上测得的保留值与其分配系数间均具有很好的关联，烷烃醇类在极性相异柱上的保留值之比值与其分配系数间也有很好的相关性，从而为烷烃及醇类等有机物分配系数的测定提供了一种简单、可靠，易行的新方法。     

顶空毛细管气相色谱法测定吡虫啉中的丁酮

采用顶空毛细管气相色谱法测定吡虫啉中的丁酮残留量。样品经二氯甲烷溶解,用HP–5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为10 min,以外标法计算含量。丁酮的质量浓度在2.0~510.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7,方法的检出限为0.5μg/m L,样品3个水平的加标回收率为99.4%~102.1%,测定结果的相对标准偏差小于3.0%(n=5)。该方法简便快速,准确可靠,可用于吡虫啉产品的质量控制。     

自动顶空气相色谱法与溶剂萃取气相色谱法测定饮用水中苯

采用自动顶空气相色谱法分析饮用水中苯,并对气相色谱条件和顶空条件进行了优化,与国标GB/T5750.8-2006中规定的溶剂萃取方法进行了比较.方法在0.00~105.00μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数大于0.999,最低检出限为0.004 2 mg/L,回收率在96.2%~98.7%之间,相对标准偏差为0.70%.实验结果表明,自动顶空气相色谱法更为简便、准确、灵敏、基体干扰少.     

顶空气相色谱法测定富氢水中的氢气

建立顶空气相色谱法测定富氢水中氢气的方法。采用顶空的方式将水中的微量氢气转移到气相中,通过分子筛色谱柱分离,用热导检测器测定。分析条件如下:分流比为5∶1,气液体积比为1.2∶1,平衡温度为40℃,平衡时间为15 min。水中氢气的质量浓度在0.080~1.603 mg/L范围内与色谱峰面积成良好线性关系,线性相关系数为0.999,方法检出限为0.005 mg/L。样品加标回收率为91.03%~94.25%,测定结果的相对标准偏差为0.61%~2.32%(n=6)。该法可用于富氢水中氢气的测定。     

顶空气相色谱法测定秦龙苦素中的残留溶剂

采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响。分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3-98 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.59%-2.64%,样品的回收率为97.2%-120.0%。方法简便、快速、灵敏、重现性好。     

顶空气相色谱法测定水中的1，2-环氧丙烷

采用顶空-气相色谱法分析水中的1,2-环氧丙烷,研究了不同色谱柱、取样体积、平衡温度、平衡时间对1,2-环氧丙烷测定结果的影响．结果表明最佳分析条件为取25mL水样子45mL顶空瓶中,于40℃平衡25min后,用HP-1（60m×0．53mm×5μm）色谱柱60℃测定．线形范围0．20-40．0mg／L,相关系数0．9995,检出限0．05mg／L,方法灵敏度高,干扰少．