硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应研究

报道了新试剂硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 ( NBTDAA)与汞的显色反应。结果表明 ,在非离子表面活性剂 Triton X-1 0 0存在下 ,p H为 9.5～ 1 0 .0的 Na2 B4O7-Na OH缓冲体系中 ,汞与该试剂能形成 1∶ 4的络合物 ,其最大吸收波长为 51 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .3 5× 1 0 5 L· mol- 1 · cm- 1 ,线性范围 0～ 1 2μg/ 2 5m L。用拟定的方法测定了废水中的汞 ,结果满意。     

新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应

报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ,表观摩尔吸光系数为1.03×105 L·mol-1·cm -1;汞量在0～720μg/L范围内遵守比尔定律 ;方法应用于废水中微量汞的测定 ,结果令人满意。     

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁光度法测定三乙酸甘油酯中的汞

合成了一种新的若丹宁类试剂对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR) ,并用红外光谱和元素分析进行结构鉴定。研究了该试剂与汞的显色反应 ,在 p H4.0的HAc- Na Ac缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,SBDR与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 1 0 nm,ε=1 .0 7× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。汞含量在 0～ 3 0μg/2 5 m L内符合比耳定律。方法用于三乙酸甘油酯中汞含量的测定 ,结果满意。     

新试剂(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应研究

合成了新试剂(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT),测定了试剂的亚氨基离解常数pKa＝9．2。在TritonX-100存在下,pH9．8～11．0范围内,试剂与Hg2+形成14黄色型配合物,用双波长法测得其表观摩尔吸光系数为2．27×105L·mol-1·cm-1。汞含量在0～10μg／25ml范围内符合比耳定律,用此法测定了天然水和实验室废水中微量汞含量,结果满意。     

新试剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞的显色反应

合成了新试剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 ,并研究了它与汞的显色反应。在TritonX 1 0 0存在下 ,pH 1 0 4～ 1 1 0的Na2 B4O7 NaOH缓冲溶液中 ,试剂与汞生成 1∶1型红色配合物 ,最大吸收波长为 5 1 0nm ,其表观摩尔吸光系数为 1 1 6× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。Hg2 +的浓度在 0 μg/L～ 6 0 0 μg/L范围内符合比尔定律。采用标准加入回收法测定了实验室废水中的汞含量。     

(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯吸光光度法测定微量Hg(Ⅱ)

研究了(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(BTNPT)与Hg(Ⅱ)的反应,在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)及pH 10.1的缓冲溶液中,该试剂与汞可形成稳定的橙红色配合物,其表观摩尔吸光系数为4.9×105L·mol-1·cm-1,汞含量在4-1μg／25ml范围内符合比耳定律。     

新试剂3,3'-二甲基联苯重氮氨基-4-苯基-2-噻唑分光光度法测定废水中微量汞

研究了新试剂 3,3′-二甲基联苯重氮氨基 - 4 -苯基 - 2 -噻唑( DMDPDAPT)在表面活性剂 N-氨代十六烷基吡啶 ( CPC)存在下 ,与汞 ( )显色反应的适宜条件。在 p H7.2～ 9.2范围内 ,汞 ( )与 DMDPDAPT形成2∶ 2紫红色配合物 ,其最大吸收波长为 56 0 nm,配合物的表观摩尔吸光系数ε=9.0 1× 1 0 4L· mol-1· cm-1。汞 ( )浓度在 0～ 1 2μg/2 5m L范围内符合比尔定律。此法已用于废水中微量汞 ( )的测定。     

1—（2—羟基—3,5—二硝基苯基）—3—［4—（苯基偶氮）苯基］—三氮烯与汞的显色反

研究了1-（2-羟基-3,5-二硝基苯基）-3-[4（苯基偶氮）苯基]-三氮烯（HDNPAPT）试剂与汞离子的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,pH10．3的NH3·H2O-NH4Cl介质中,汞与HDNPAPF形成1：4的红色络合物,表观摩尔吸光系数ε525＝1．63×105·mol-1·cm－1,汞离子浓度在0～0．64mg/L范围内符合比尔定律。方法应用于废水中微量汞的测定。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及环境污水中微量汞的测定

研究了 2 羟基 4 磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞的显色反应。在TritonX -1 0 0表面活性剂存在下 ,pH 9 5～ 1 1 5的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,该试剂与汞 (Ⅱ )生成配合比为 3∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ=5 2 0nm处 ,表观摩尔吸光系数 1 47× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。Hg2 + 的质量浓度在 0～ 480 μg/L范围内符合比耳定律。用拟定方法测定环境污水中的微量汞 ,结果满意。     

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定烟草添加剂中的汞

合成了新试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了SBDTR与汞的显色反应。在pH3.5的HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,SBDTR与汞反应生成2∶1稳定络合物。该络合物可用WatersSep ParkC18固相萃取柱萃取,用乙醇洗脱后,在乙醇介质中用分光光度法测定,体系摩尔吸光系数为8.36×104L·mol-1·cm-1。汞含量在0～4μg/mL内符合比耳定律。本方法可用于烟草添加剂中汞含量的测定,结果满意。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应研究

合成了 1 -(4 -硝基苯基 ) -3 -(5-硝基 -2 -吡啶 ) -三氮烯 ,并研究了它与汞(Ⅱ )的显色反应。在TritonX -1 0 0的存在下 ,pH1 1 2的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,试剂与汞生成 2∶1型桔黄色配合物 ,在 4 3 8nm和 52 5nm处分别有一正一负两个吸收波峰 ,用双峰双波长测定 ,其表观摩尔吸光系数为 2 1× 1 0 5L·mo1 1·cm 1,Hg2 +的浓度在 0～ 2 80 μg/L范围内符合比耳定律。成功地测定了人发和尿液中微量的汞。     

2,6-二溴-4-氯偶氮胂与铅、铋显色反应

1　引　　言含卤素的不对称变色酸双偶氮类试剂是稀土元素的优良显色剂 ,这类试剂用于铅、铋的测定也有一些报道。有文献用 2 ,6 二溴 4 氯偶氮胂在 1 .2ｍｏｌ Ｌ高氯酸中测定了铜合金及粗铜中微量铋 (ε为 9.0× 1 0 4Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )。实验发现 ,该试剂在 3 0ｍｏｌ ＬＨＣｌＯ4介质中与铋显色反应有更高的灵敏度 (ε为 1 .0 5× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )。在该条件下 ,Ｐｂ2 +不干扰Ｂｉ3 +的测定 ;在 0 .1ｍｏｌ ＬＨＣｌＯ4中 ,两者均与试剂显色 ,其摩尔吸光系数分别为 4 .4 6× 1 0 4和 1 .0 3×1 0 5Ｌ·ｍｏｌ…     

四氯络汞(Ⅱ)离子电极的研制及其应用研究

以十六烷基双硫腙·四氯络汞 (Ⅱ )为载体 ,制备了PVC膜四氯络汞 (Ⅱ )阴离子选择性电极 ;测定了40多种金属离子以及阴离子的选择性 ,除Sn(Ⅳ)、Sb(Ⅲ )稍有干扰外 ,其它金属离子均无明显的干扰 ;25℃时 ,1mol·L-1 NaCl-1×10-3 mol·L-1HCl溶液中 ,汞(Ⅱ)浓度在6×10-6～1.0×10-2 mol·L-1 呈线性响应 ,斜率为31±2mV/decade,检出限为4×10 -6mol·L -1;用电位法测得汞在蔬菜中的回收率为92.5%～97.2 % ,相对标准偏差在0.8 %～1.6 %范围 ;该法用于绿萍、莴笋、丝瓜等中微量汞的含量测定 ,结果令人满意。     

新显色剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞的显色反应

合成了新试剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA),并研究了在Triton X-100存在下其与汞的显色反应。在pH 9.0的Na2B4O7-HCl缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与试剂形成1∶2的红色络合物,最大吸收波长为553 nm,表观摩尔吸光系数为1.69×105L.mol-1.cm-1,汞质量浓度在0~0.7μg/mL范围内服从比尔定律。方法已用于废水中微量汞的直接测定。     

硫代硫酸根的溶出伏安吸附性质及应用

在 0 .0 1mol·L-1LiNO3介质中 (pH 2 .70 )S2 O32 -有一灵敏的阴极溶出峰( - 0 .42V) ,其峰电流与S2 O32 -浓度在 1× 1 0 -7mol·L-1～ 4× 1 0 -6mol·L-1范围内有线性关系。当富集 2 0 0s时 ,检测限可达 5× 1 0 -8mol·L-1。溶出峰具有吸附性质 ,在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式。测得在悬汞电极上的饱和吸附量为 1 .0 3× 1 0 -9mol·cm-2 。该方法用于PbS2 O3溶度积的测定 ,结果与文献值基本一致。     

新显色剂4,4''''-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应

合成了新试剂4,4'-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA),并研究了在Triton X-100存在下其与镉的显色反应.在pH 8.5的Na2B4O7-HCl缓冲介质中,Cd(Ⅱ)与试剂形成12的红色配合物,最大吸收波长为524 nm,表观摩尔吸光系数为1.66×105L·mol-1·cm-1,镉质量浓度在0～0.7μg/mL范围内服从比耳定律.方法已用于废水中微量镉的直接测定.     

色谱膜法富集气体中痕量的SO2和NO2

自行研制了一套简易装置,用微孔型色谱膜,可富集与测定气体中痕量SO2、NO2。在优化条件下,用该法测定NO2,线性范围:0～4.5×10-2μg·mL-1,检测限:8.0×10-4μg·mL-1,变异系数:0.9%;测定SO2,线性范围:0～2.0μg·mL-1,检测限:8.4×10-2μg·mL-1,变异系数:3.0%。方法可靠。1　实验部分1.1　仪器和试剂　721型分光光度计;恒温水浴锅。富集气体装置自制,其中微孔型色谱膜池(由俄罗斯圣彼得堡大学化学系提供)。亚硝酸钠标准溶液:5.0μg·mL-1;亚硫酸钠标准溶液:2.0μg·mL-1;盐酸萘乙二胺和四氯汞钾吸收液按常规方法配制。试剂均为分析…     

新显色剂咪唑偶氮对甲苯的合成及其与钴的显色反应

合成了一种新的杂环偶氮类显色试剂 2 - ( 2′-咪唑偶氮 ) - 4-甲基苯 ( IAP-4M) ,进行了结构鉴定和光度性质测试。研究了该试剂与钴的显色反应的适宜条件 ,并应用于维生素 B12 、水样中微量钴的测定 ,络合物的摩尔吸光系数为 1 .1 6× 1 0 5L·mol-1· cm-1。     

关于配位滴定测定水的总硬度终点返红问题的讨论

ＥＤＴＡ滴定法测定水的总硬度时 ,常以 0 .1ｍｏｌ·Ｌ-1氨 氯化铵缓冲液调节溶液ｐＨ为 1 0 ,以络黑Ｔ为指示剂 ,用 0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ-1ＥＤＴＡ滴定。此方法使用过程中经常出现终点返红问题。本文对此进行了试验。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂ＣＯ2 发生器 (自制 )氨 氯化铵缓冲溶液 :0 .1ｍｏｌ·Ｌ-1所用试剂均为分析纯以上1 .2　试验方法取自来水样 1 0 0 .0ｍｌ,以 0 .1ｍｏｌ·Ｌ-1氨 氯化铵缓冲液调节其 ｐＨ为 1 0 ,加络黑Ｔ指示剂 (与ＮａＣｌ配比为 1∶1 0 0 )少许 ,以 0 .0 1 0 0 0ｍｏｌ·Ｌ-1ＥＤＴＡ标准溶液滴定至终点…     

新试剂6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

报道了6 溴 2 苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.8的Na2B4O7 NaOH缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与BBTDAA形成1∶4的红色配合物,试剂与配合物的最大吸收波长分别为430nm和515nm,表观摩尔吸光系数为1.88×105L/mol·cm。汞在0～0 32μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定的方法测定了湖水和废水中的汞。