全反射X射线荧光分析

介绍了全反射Ｘ射线荧光分析的基本理论，实验装置和定量分析方法，简述了其发展史及其在医学，法学，环境科学，地矿科学，材料科学等领域的应用。评述了今后Ｘ射线荧光发展的方向。     

全反射X射线荧光分析法测定微量硒

本文叙述了用全反射X荧光分析方法测定溶液中微量硒的实验装置、制样技术和测定方法。介绍了ng/mL级硒的测定结果,并对全反射X荧光分析技术中的一些问题进行了讨论。     

全反射x荧光分析及其应用

近年来，全反射Ｘ荧光分析技术获得突破性进展，从表面及近表层微量、超微量元素分析发展结构、深度及深度分布的探测。其检测限已达ｐｇ级，硅片杂质检测限达１０＾８ａｔｏｍｓ／ｃｍ＾２。文章介绍了该技术的基本理论、特点、国内外最新发展情况及对其今后发展的展望。     

全反射X射线荧光分析在生物医学中的应用

介绍了利用北京同步辐射实验室的全反射X射线荧光谱仪测量生物细胞样品的可行性.并用此谱仪测量了正常的和受辐照的小白鼠小肠细胞的痕量元素含量,发现K、Ca、Fe等元素含量有明显的提高,Cu元素含量明显降低,Mn元素含量变化不大,Zn元素含量基本稳定,并讨论了其在临床医学上的重要价值.     

同步辐射X射线荧光分析

同步辐射作为一种新型光源的出现，给Ｘ射线应用领域的各学科注入了新的活力，世界上许多国家纷纷建造同步辐射加速器并投入使用，使同步辐射的应用得到空前的发展，同步辐射Ｘ射线荧光分析就是其中的一个重要方面．文章讨论了常规Ｘ射线荧光分析的局限性，概略地描述了同步辐射在荧光分析方面的优越性，指出它为Ｘ射线荧光分析技术带来的新突破 痕量元素的检测和微区扫描分析，简要介绍了国际及国内同步辐射Ｘ射线荧光分析的水平及现状，并展望了以后的发展方向．     

基于全反射原理的X荧光分析技术及其应用研究

本文简单介绍了一种目前我国应用很少但很有竞争力的新兴元素分析方法——全反射Ｘ荧光（ＴＸＲＦ）分析技术,我们自行研制的分析装置的最低检测限,对于Ｃｕ靶、Ｍｏ靶达到ｐｇ级,其相对检测限达到ｎｇ／ｇ。作为应用范例,还叙述了一种海洋软体动物“牙齿”的定量分析,并给出了相应的Ｘ荧光谱图和分析结果。     

掠入射X射线衍射和散射实验技术及其应用

对掠入射Ｘ射线衍射和散射实验技术的原理，设备和近年的发展和应用进行了介绍。     

掠出射X射线荧光分析

掠出射X射线荧光分析技术是全反射X射线荧光分析技术的延伸和发展，文章介绍了掠出射X射线荧光分析技术的形式，特点，基本原理和作者在实验室搭建的实验装置，简述了掠出射X射线荧光分析技术的发展史，以及该技术在化学元素微量和痕量分析及薄膜特性分析等领域中的应用，展望了这种技术今后的发展前景。     

低含量多元素物质的快速全反射X荧光分析

本文介绍了用全反射Ｘ荧光分析仪对样品量很少、元素含量很氏，多元素溶液的分析，测定了从含量最多的Ｎａ（２４３μｇ／ｍＬ）到含量最少的Ｃｕ（０．０６μｇ／ｍＬ）的１２种元素，同时也介绍了用累加法的多次快速测量以及逐差法处理数据以减少测量误差。     

全反射X射线技术应用于镀锌板锌层测量的模拟研究

分析了传统的X射线荧光镀锌板锌层测量法,提出了基于全反射X射线荧光分析技术的镀锌板锌层测量方法,并在MCNP中建立X射线全反射模型进行模拟仿真。X射线全反射发生时锌层将原级X射线几乎反射,并在镀锌板法向方向伴随产生少量X射线荧光。针对此特征X射线荧光直接进行分析有效地减少了X射线源的散射本底,提高了测量精度,并且降低了所需源X射线的能量。模拟结果验证了镀锌板上发生X射线全反射的可行性,为实际应用提供了理论依据。     

X射线荧光光谱分析在考古中的应用

X射线荧光光谱分析是一种成熟可靠的元素分析方法，非常适用于考古工作中的无损分析研究。国外已经用此法作了许多考古研究工作，而国内报导并不多。本文介绍了在考古分析中X射线荧光定性、定量分析的目的和方法，列举了一些具体的应用实例。希望国内也重视起来，把此技术应用到考古研究中去，为我国的考古事业作为更大的贡献。     

全反射X射线荧光分析植物粉末样品的制样方法研究

全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析是一种应用广泛、经济快捷的多元素显微与痕量分析方法。随着现代科技机器自动化的快速发展,样品制备成为TXRF分析定量的关键问题。本实验以茶叶粉末为分析对象,探讨了在TXRF分析过程中分散剂、样品量及粒径对粉末悬浮样品的制样效果、制样过程重复性及测量准确性的影响。结果表明：（1）通过分析粒径范围大于180目的茶叶粉末样品的五个独立重复试样,测试了TXRF法的整体精密度,分析了仪器的稳定性与样品制备过程中的不确定度,结果表明不论在何种元素与浓度范围下,与样品制备步骤相关的不确定度对获得的结果的全局精度都有显著贡献（>60%）,样品的制备是分析误差的主要来源;（2）通过将粒径范围大于180目的茶叶粉末样品分散于1% Triton X-100与去离子水两种分散剂中,对分散剂的影响进行了研究,相较于非离子型表面活性剂,去离子水重复性更好,RSD在2.45%～11.64%之间,更适合作为粒径大于180目的茶叶粉末样品的分散剂,使得中、高Z元素的定量更为准确;（3）通过添加不同质量的粉末样品于5 mL去离子水中对样品量进行分析。样品量过低会导致制样重复性较差,而过高的进样量会导致样品薄膜厚度超过射线的测量厚度,有可能不再处于全反射条件下。对于植物粉末样品20 mg/5 mL是一个较为合适的样品量;（4）通过对7种粒径范围的粉末样品进行测量分析,研究了粒径对测量结果的影响。在粒径小于180目的范围内净计数随粒径的减小而增大;在粒径小于200目的范围内精密度随粒径的减小而提升;除Mn之外的元素粒径对准确性未有显著影响;在80～200目的范围内,不确定度迅速降低,大于200目后不确定度低于10%。综合考虑净计数、精密性与准确性,在制样过程中粒径范围建议研磨至200～300目之间,该研究结果可为植物粉末样品制样方法提供有效借鉴。     

锰矿的X射线荧光光谱分析

锰矿化学成份中主要元素分析一般都采用化学分析法,需要分溶液进行单项测定,其分析流程长,速度慢。本方法提出了一种通过波长色散X射线荧光光谱法测定锰矿中五个元素的常规方法。样品熔融成玻璃片,采用卢卡斯-图思及派恩数学校正模式,由计算机回归拟合曲线。本法准确、快速、简便。所得结果与常规湿法化学分析结果相符。     

便携式全反射X荧光同时测定清洁水体中多种元素

应用便携式全反射X射线荧光分析仪,以Sc作内标,同时测定清洁水体中的Cu、Zn、Cr、Fe、Mn、Co、Ni,在X射线管电压30kV,管电流200μA,测定时间100s的条件下,运用点滴支持工具,方法检出限为3.1-5.1μg/L.地表水水样分析结果与ICP-Ms法相符,精密度较好,加标回收率在95％-123％之间.     

同步辐射X射线荧光分析在植物微量元素分析中的应用

利用同步辐射X射线荧光分析方法的信噪比高、检测限小、无损伤等特点,对采集自南极、青岛和安徽地区多种植物的茎、叶和花被样品进行了元素分析,在检测出的20多种元素中,有Ca,Mn,Fe,Cu,Zn,Br,Rb和Sr等。结果显示,南极苔藓中重元素的低含量与其环境污染低相一致,苔藓中K,Ca和Fe的峰强依次有数量级的提高。青岛红藻门的鸭毛藻对Br有很强的吸收倾向。将1985年和1999年获取的样品进行对比,说明这些植物的金属元素峰强有明显增加．淮河沉水植物金鱼藻对K,Ca,Mn和Fe都有较强的富集能力,所富集的元素含量和种类随水环境污染元素浓度的变化而有显著的不同。     

微束X射线荧光分析

用能量色散微束X射线荧光分析仪实际测量了微束准直器孔径和X射线强度对微束空间分辨率的影响,在准直器孔径为0.1mm条件下,获得以FWHM定义的空间分辨率最好为0.073mm。通过微束扫描测量出某硫化锰矿微区内的Mn、Fe、Zn、Pb的三维等高线荧光强度分布图和不同小区域内的能谱。     

硬X射线微束掠入射实验的控制和数据采集系统及其应用

在国内发展了硬X射线微束掠入射实验方法,并将此具有微米级高空间分辨率的方法应用于纳米厚度薄膜的微区分析。该实验方法对分析样品表面或薄膜在微小区域的不均匀组分、结构、厚度、粗糙度和表面元素化学价态等信息具有重要意义。基于X射线全反射原理,以微聚焦实验站的高通量、能量可调的单色微束X射线为基础,通过集成运动控制、光强探测、衍射和荧光探测,设计了掠入射实验方法的控制和数据采集系统。此系统采用分布式控制结构,并基于Experimental Physics and Industrial Control System (EPICS)环境设计SPEC控制软件。通过建立SPEC和EPICS的访问通道,实现SPEC软件对EPICS平台上设备的控制和数据获取。在所设计的控制和数据采集系统中,运动控制系统控制多维样品台电机的运动,实现定位样品位置和调节掠入射角;光强探测系统则监测样品出射光强度,通过样品台运动控制和光强探测的联控,实现样品台的扫描定位控制;通过衍射和荧光探测系统获取不同入射深度下样品的衍射峰强度和荧光计数。此外,为准确控制掠入射角角度,必须确定样品平面与X射线平行的零角度位置,对此给出一种自动定位零角度的方法,编写了该方法的控制算法,设计了相应的控制软件。零角度自动化定位的扫描结果表明,实验系统微区分析的空间分辨率达到2.8 μm,零角度定位精度小于±0.01°。利用该系统在上海光源微聚焦实验站首次实现了具有自动化准确控制零角度的微束掠入射X射线衍射和荧光同步表征的实验方法,实验中被测样品为10 nm Au/Cr/Si薄膜材料, Si基底最上层为10 nm厚的Au薄膜,其间为一层很薄的Cr粘附层。在不同掠入射角下测量样品的衍射信号,获取不同入射深度下样品的衍射峰强度,并实现在同一掠入射角下,同步采集样品的荧光计数信号,从而确定了样品表层的相结构信息以及荧光信号强度与入射角关系,实现了对纳米厚度薄膜在微小区域的相结构和组分分析。此外,通过该技术能够选取荧光计数最大值对应的入射角度,有助于提高后续发展的低浓度样品掠入射X射线吸收近边结构实验方法的信噪比。