5-(4-丙氨酸丁氧苯基)-10,15,20-三苯基卟啉及其配合物的合成和性质

本文首次合成了一种 新型的单取代的丙氨酸四苯基卟啉，５－（４－丙氨酸丁氧苯基）－１０，１５，２０－三苯基卟啉（Ｈ２Ｌ），及其Ｃｏ（ｄ２）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）配合物用元素分析，电子光谱，红外光谱，荧光光谱和激光拉曼光谱进行表征。     

激光拉曼光谱(二)

四、在化学上的应用 1.拉曼光谱与红外光谱虽然红外光谱和拉曼光谱均属分子光谱的范畴,研究的对象也大致相同,然而在产生光谱的机理、实验技术、光谱的解析等方面有较大的差别。因此,我们先将两种光谱作一简要的比较。样品的分子吸收红外光源产生红外吸收光谱,对单色光源的散射产生拉曼光谱。吸收光谱和散射光谱都与分子的振动,转动和品格振动等物理过程相关。因此,与红外光谱一样,拉曼光谱也是研究分子(或晶格)振动光谱和分子转动光谱的一种方法。     

Synthesis of Calix[4]arene with ω-Chloroalkyl Groups at the Lower Rim

杯［４］芳烃以Ｃｌ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎＴｓ（ｎ＝１，２）烷基化。得到６５～８７％的下缘带有２－氯乙氧基和２－（２－氯乙氧基）乙氧基杯［４］芳烃。     

多孔β－TCP生物降解陶瓷的拉曼光谱

求文研究了多孔Ｂ－ＴＣＰ生物降解陶瓷及其粘结剂的拉王光谱。参照各种磷酸盐及磷酸盐玻璃的拉曼光谱，对生物降解陶瓷的拉曼特征频率进行了经验式的归属和指认。实验结果表明，生物降解陶瓷以β－Ｃａ３（ＰＯ４）２（β－ＴＣＰ）为主晶相，当粘结剂含量增加时，生物降解陶瓷中出现明显的Ｃａ４Ｐ２Ｏ９９和Ｃａ２Ｐ２Ｏ７，晶相和其他非晶相，其含量随粘结剂量增加而增加，并呈现一种多孔的网络结构。     

八烷氧基2,3-萘酞菁锌(Ⅱ)的合成及荧光光谱研究

采用在强有机碱１，８－二氮杂双环［５，４，０］＋－－７烯（简称ＤＢＵ）存在下的醇溶剂中，由“分子碎片”与锌盐通过模板反应的新方法合成了一组八烷氧基２，３－萘酞菁锌配合物（Ｚｎ（ＲＯ）８ＮＰｃ，其中Ｒ＝Ｃ４Ｈ９、Ｃ８Ｈ１７、Ｃ１２Ｈ２５，ＮＰｃ＝Ｃ４８Ｈ１６Ｎ８）。产物进行了元素分析和红外光谱分析，并研究了它们在不同溶剂中的荧光光谱。     

杯芳烃固定液分子识别的热力学性质

用毛细管气相色谱法测得了５组芳香族位置异构体在杯芳冠醚聚硅氧烷（Ｃ［４］Ｃ５＿ＰＳＯ），二乙氧基杯芳烃聚硅氧烷（Ｃ［４］Ｅ＿ＰＳＯ）和二丁氧基杯芳烃聚硅氧烷（Ｍ＿Ｃ［４］Ｂ＿ＰＳＯ）３种杯芳烃固定液上的热力学参数ΔＨ、ΔＳ、ΔＧ，然后用热力学及超热力学的方法探讨了杯芳烃对异构体的分子识别特性和保留机理。     

［Mn_2（bzacen）_2（MeOH）_2（μ－4，4′－bipy）］（ClO_4）_2的合成、结构和谱学性质

合成了［Ｍｎ_２（ｂｚａｃｅｎ）_２（ＭｅＯＨ）_２（μ－４，４′－ｂｉｐｙ）］（ＣｌＯ_４）_２化合物，并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２_１／ｎ，晶胞参数：ａ＝１．３０８２（３）ｎｍ，ｂ＝１．２７１３（３）ｎｍ，ｃ＝１．８００６（５）ｎｍ，β＝１１０．９１（２）°，Ｚ＝２，μ＝５．９７ｃｍ－１，Ｒ＝０．０５８０，ＧＯＦ＝１．６６．在配合物阳离子中，４，４′－联吡啶桥联２个［Ｍｎ（ｂｚａｃｅｎ）（ＭｅＯＨ）］＋，而锰原子具有３个Ｎ原子和３个Ｏ原子形成的扭曲八面体配位构型。红外光谱和拉曼光谱均表明，形成配合物后，ｖ_（Ｃ＝Ｎ）、ｖ（Ｃ＝Ｏ）、和ｖ（Ｃ＝Ｃ）移向低频。红外光谱的１１１０ｃｍ￣（－１）谱带表明ＣｌＯ_４￣－未与Ｍｎ（Ⅲ）配位，８１２ｃｍ￣（－１）振动说明４，４′－ｂｉｐｙ充当桥联二齿配体。拉曼光谱中的４６３ｃｍ￣（－１）和４０１ｃｍ￣（－１）别为Ｍｎ－Ｏ和Ｍｎ－Ｎ的振动带。电子光谱证明存在ｄ－ｄ、ｄ－π和π－π跃迁。电极电位测定显示该配合物Ｍｎ（Ⅲ）的价态是稳定的。     

现场显微红外光谱电化学技术及超微铂盘电极的反射吸收光谱测定

本文阐述了一种新的光谱电化学技术－现场显微红外光谱电化学法的反射式方法的技术特点和优势，报告了一种适于水溶剂和非水溶剂的反射式现场显微红外光谱电化学池的设计，并首次在２５ｕｍ直径的超微铂盘工作电极上，对Ｆｅ（ＣＮ）＾４－６／ＦＥ（ＣＮ）＾３－６进行了现场显微红外光谱电化学的测量。     

氨基酸在薄层原位的傅里叶变换表面增强拉曼光谱

应用表面增强技术将薄层色谱与红外傅里叶变换拉曼光谱联用，在薄层色谱原位获得两种氨基酸光谱。研究表明，在薄层原位微量样品的ＮＩＲ－ＦＴ－ＳＥＲＳ光谱与纯固体样品ＦＴ－Ｒａｍａｎ光谱的主要特征谱带频率基本一致，在银微粒作用下，色氨酸分子中吲哚环环伸缩振动获最大增强，组氨酸分子中Ｃ＝Ｎ双键的伸缩振动是明显增强，对８μｇ样品就能在薄层色谱原位较可靠地反映了分子的结构信息。     

两种荧光LB膜的制备和光谱性能

制取了４－二氰基亚甲基－２－甲基－６－对二甲胺基苯乙烯基－４Ｈ－吡喃（ＤＣＭ）和１，２－双（５－甲基苯并恶唑）基乙烯（ＤＴ）两种荧光分子的ＬＢ膜以及两者的混合膜，以吸收光谱和荧光光谱探讨了膜中分子的构型，微环境，发光性能等特征，发现在ＬＢ膜的缀密排布环境中ＤＣＭ顺式构型的含量较之在溶液中大为增加。     

ω—氯代烷氧基杯[4]芳烃的合成

杯「４」芳烃以Ｃｌ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎＴｓ（ｎ＝１，２）烷基化。得到６５－８７％的下缘带有２－氯乙氧基和２－（２－氯乙氧基）乙氧基怀「４」芳烃。     

（Et4N）m.M（dmit）2型配合物的合成及其红外光谱

（Ｅｔ_４Ｎ）_ｍ·Ｍ（ｄｍｉｔ）_２型配合物的合成及其红外光谱李洪启，王爱勤，宋燕西，谭干祖，姚钟麒，俞贤达（中国科学院兰州化学物理研究所兰州７３００００）关键词二（二硫杂环戊烯硫酮二巯基）金属，配合物，合成，红外光谱由二（１，３－二硫杂环戊烯－２－...     

两种新型杯（4）芳烃衍生物用作毛细管气相色谱固定相的研究

合成了两种新型的杯（４）芳烃衍生物：５－１′，１′－二甲基十一烯氧基苯基甲基－１１，１７，２３－三－１，１－二甲基乙基－２５，２６，２７，２８－四苄氧基杯（４）芳烃Ｃ（４）ＴＢ）及５－１′，１′－二甲基十一烯氧基苯基甲基－１１，１７，２３－三－１′，１′－二甲基－２５，２６，２７，２８－四乙氧羰甲氧基（Ｃ（４）ＴＥＣＭ）其结构经元素分析ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，ＭＳ的数据证实，分别将其与ＯＶ－１７０１固     

莨菪烷型生物碱薄层原位表面增强拉曼光谱

１引　言薄层色谱（ＴＬＣ）已广泛用于中药成分的分离与分析，但在薄层原位无法获得分离后各化合物的分子结构信息；表面增强拉曼光谱（ＳＥＲＳ）可高灵敏度获得单一组分的分子振动光谱，将以上技术联用，可在混合物微量分离的原位获得化合物的分子结构信息，本文用ＴＬＣ－ＳＥＲＳ对洋金花注射液中莨菪烷型生物碱进行了探索。２　实验部分２．１　仪器与试剂ＦＴ－Ｒａｍａｎ９１０光谱仪（Ｎｉｃｏｌｌｅｔ公司），Ｎｄ：ＹＶＯ４激光器，激光波长１０６４ｎｍ；三用紫外分析仪（上海分析仪器厂）。硅胶ＣＦ２５４（青岛海洋化工厂）；…     

TTF·M（dmit）2型电荷转移配合物的合成及其拉曼光谱

合成了８种四硫富瓦烯·二－（１，３－二硫杂环戊－４－烯－２－硫酮－４，５－二巯基）金属（缩写为ＴＴＦ·Ｍ（ｄｍｉｔ）－２）电荷转移配合物，其中７种配合物为首次合成，拉曼光谱的研究结果表明，对同一种电子受体，电子给体的还原电势Ｅｐ越小，配合物的电荷转移度ρ值越大。     

群论解析化合物振动光谱的微机程序

红外光谱是分子在光作用下,分子中原子在平衡位置附近运动而产生的,它与分子的振动能级有关。不同构型的分子表现出特征的红外和拉曼光谱。通过红外光谱的研究和解析可     

杯芳烃衍生聚合物用作毛细管气相色谱固定相的研究

合成了两种不同构象的杯芳烃衍生聚合物（杯芳冠醚聚硅氧烷ｃ－ｃ［４］ｃ５－ｐｓｏ和二乙氧基杯［４］芳烃聚硅氧烷ｐ－ｃ［４］－ｐｓｏ），并将其用作毛细管气相色谱固定液，使用温度高达３２０℃，对不同的极性化合物，特别是对酚类异构体有很好的分离能力。同时也研究了分离机理。     

靛酚型生色杯［4］芳烃及其与金属离子络合的紫外－可见光谱研究

合成了新型的具有二氯代醌亚胺基的稳定生色杯［４］芳烃。用紫外－可见光谱研究其对碱金属、碱土金属、过渡金属和铀酰离子的络合行为，发现具四个生色取代基的杯［４］芳烃对铀酰离子和铜离子表现出高选择性，同时伴随可见光区的吸收完全消失。这一络合时的颜色变化现象有可能用于分析化学。     

D-氨基葡萄糖甘氨酸混配金属配合物与DNA作用的光谱研究

研究了４种Ｄ－氨基葡萄糖甘氨酸混配金属配合物的表面增强拉曼光谱（ＳＥＲＳ）,发现它们在银胶上的吸附方式基本相同,因而ＳＥＲＳ光谱相似,用电子光谱、荧光光谱、表面增强拉曼光谱研究了它们与ＤＮＡ的相互作用,发现这４种化合物与ＤＮＡ的作用能力有很大的不同,其中ＧｕＧｌｕＧ、Ｃｏ（Ⅲ）ＧｌｕＧ是值得进一步研究的可能抗癌的药物。     

金属离子对中位─四（4─N甲氧羰甲基吡啶）卟啉表面增强拉曼光谱的影响

研究了金属离子对吸附在银胶表面的中位－四（４－Ｎ甲氧羰甲基吡啶）卟啉表面增强拉曼光谱的影响。结果表明，中位－四（４－Ｎ甲氧羰甲基吡啶）卟啉可发生金属离子取代反应。金属离子嵌入卟啉大环，吸附在银胶表面的中位－四（４－Ｎ甲氧羰甲基吡啶）卟啉转变为金属配合物。给出了各种金属配合物主要拉曼峰的经验式归属。金属离子的半径，ｄ电子对卟啉环的排斥作用，金属卟啉骨架模式频率随孔穴大小，大环的平面性和π－π相互作用而相应变化的特性，都可用来解释不同金属离子配合物的结构灵敏特征峰为何存在着差异。