DL－半胱氨酸为释放剂螯合滴定法测定锆矿中的锆

本文提出了在其它金属离子存在下锆的螯合滴定新法，该法是基于ＤＬ半胱氨酸（ＤＬＣｙｓｔｅｉｎｅ）对Ｚｒ（Ⅳ）ＥＤＴＡ螯合物的选择性释放先加入过量的ＥＤＴＡ，用Ｐｂ２＋标准溶液滴定剩余的ＥＤＴＡ（ｐＨ５６），以ＸＯＭＴＢＣＰＢ为混合指示剂然后加入ＤＬＣｙｓｔｅｉｎｅ释放Ｚｒ（Ⅳ）ＥＤＴＡ螯合物中的ＥＤＴＡ，再用Ｐｂ２＋标准溶液进行滴定，终点颜色变化敏锐一般常见阳离子均不干扰方法用于测定锆矿、锆英石矿中的锆，结果满意     

羟基锆及锆铝交联粘土的合成与表征

制备了锆交联粘土和锆铝交联粘土。锆交联粘土制备条件的研究表明，直接用ＺｒＯＣｌ２．８Ｈ２Ｏ水溶液作交联剂，延长老化时间和增大交联剂浓度有利于制备大比表面积高温有序的锆交联粘土。     

锆英石精矿中锆（铪）钛铁的测定

超细磨粉是指矿石样品经过精细磨粉加工以后 ,平均粒径小于 6μｍ ,筛孔径 2 5 μｍ (60 0目 )通过率大于 98%的样品。它在矿石分析中的作用应引起重视 ,对超细样品 ,只要采用适当的分解方法 ,就能很好地分解样品 ,提高样品的分析速度和准确度。本文对难分解的矿物锆英石精矿 (主要成分为ＺｒＳｉＯ4 )中的锆 (铪 )、铁、钛的分析方法进行了试验 ,证明超细磨粉在矿石分析中具有非常重要作用。1　试验部分1.1　仪器日立ＳＫＣ 2 0 0 0粒度分析仪72 1分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )1.2　样品来源超细磨粉由专门生产超细锆英粉的广西玉林市…     

锆元素概念的形成和发展

1789年,普鲁士分析化学家克拉普罗特提出黄锆石中含有一种新土质,并将其命名为“锆土”,锆元素假说正式形成。随后,锆的原子重量的测定以及锆元素在元素表中位置的确定,促进了锆元素假说的发展。1914年,荷兰工程师勒利和汉布格首次制得纯度较高的金属锆,这使得锆元素假说得以证实,锆元素概念正式形成。从1924年至2020年,锆同位素的发现使人们对锆元素有了新认识,促使了现代锆元素概念的形成。锆元素概念的形成和发展的过程既是元素的发现史,也是化学思想和化学方法的演进史。     

铜锆中间合金中铜、锆含量的联合测定

研究了铜锆中间合金中铜、锆的测定方法。试样经高氯酸、硝酸分解后,采用电解法测定铜:分离铜后的电解液,经盐酸处理后以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定测定锆。该方法简便,具有良好的精密度和准确度,相对标准偏差分别为铜0.19％。锆0.15％。     

低价锆化合物的研究进展

综述了低价锆（包括二价锆和三价锆）化合物的合成，反应和应用，参考文献４５篇。     

锆氢化反应研究 Ⅰ.酯类及双官能团化合物的锆氢化反应

本工作以一氯一氢二茂锆为还原试剂,对苯甲酸苯乙酯和苯甲酸甲酯进行还原,对还原的条件及水解产物的分离鉴定进行了研究。并对同时含酯基与其它官能团的几种化合物进行了选择性还原,列出了官能团还原先后的顺序,对结果进行了讨论。     

三价锆有机化合物的ESR谱研究

利用Cp₂ZrHCl、(Cp₂ZrCl)₂、Cp₂ZrH(μ-H)与不含活泼氢的氮、膦类配体作用,可得到一系列热稳定的三价锆配合物,对其进行了ESR谱研究,其中17种配合物的波谱参数为首次报道。     

原子吸收法间接测定微量锆

间接原子吸收光谱法的研究受到人们的普遍重视,主要有利用杂多酸的“化学放大”效应间接测定磷、砷、锗;沉淀反应间接测定氯离子、硫酸根,化学干扰效应间接测定钛、铝及络合效应间接测定钒、硼、硝酸根等,但在间接测锆方面未见报道,本文用Mg-8-羟基喹啉(MgL_2)沉淀锆置换出定量的镁,通过测镁间接测锆,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法间接测定锆的新体系,方法的特征浓度为0.018mg/L/1%,较氧化亚氮乙炔火焰(10mg/L/1%)提高500倍,该方法灵敏、快速、体系稳定,经萃取分离除去干扰元素,用于实际样品中氧化锆的测定,结果满意.2 实验部分     

催化动力学光度法测定痕量锆

研究了在弱酸性介质中，锆（Ⅳ）催化过氧化氢氧化铬蓝黑Ｒ这一新的指示反应及其动力学条件，建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量锆的新方法，方法检出限为３．７４×１０－１１ｇ／ｍＬ，线性范围０～１．１μｇ／２５ｍＬＺｒ（Ⅳ）．用于合金钢中痕量锆的测定，结果满意．     

二茂锆羧酸配合物的合成——二茂锆氢化物与α,β—不饱和酸或钠盐反应的研究

本文研究了Cp₂ZrH₂与丙烯酸和Cp₂Zr(H)Cl与丙烯酸钠、巴豆酸钠的反应。产物由IR ¹H和¹³CNMR、ESR谱、气相色谱以及化学方法分析鉴定。产物水解得到与底物相应的饱和酸.用¹H NMR方法考察了Cp₂ZrH₂与丙烯酸的反应过程,用IR方法考察了Cp₂Zr(H)Cl与丙烯酸钠的反应过程。实验结果表明,上面两种反应首先消除H₂或NaCl,形成锆氧健,然后碳碳双键还原生成二茂锆羧酸盐配合物,其中羧酸根离子与二茂锆桥式双齿配位。     

以1,6-己二胺为模板剂的层状磷酸锆晶体的合成与表征

 采用水热法合成了以1,6-己二胺(HDA)为模板剂的层状磷酸锆晶体0.5·1.5H2O,并用单晶及粉末XRD,IR和TG-DTA等对其结构和性质进行了表征. 该晶体是由磷酸锆无机层、有机胺以及水分子三部分构成的层状结构,层间距约为1.77 nm,无机层结构为γ-型. 位于有机胺两端的氮与无机层表面部分羟基的氧以氢键连接,水分子占据磷酸锆层间的两种位置. 单晶结构模拟得到的XRD谱与从粉末样品采集的XRD谱基本吻合. 此晶体在180 ℃下脱去水分子,在220 ℃下加热3 h其结构未发生明显变化; 有机胺模板剂在250 ℃下开始分解.     

用锆试剂合成全顺式烯醇

直链脂肪族顺式烯醇是合成昆虫性信息素的中间体。我们利用锆试剂具有选择性高的特点~([1,2]),用它与炔醇反应,可以在温和的条件下,方便地合成高立体化学纯度的全顺式烯醇,用气液色谱未检出有反式烯醇或饱和醇生成.反应如方程(1)所示:     

电感耦合等离子体质谱法测定锆及锆合金中镉含量的质谱干扰分析

通过对Zr及Zr合金中各元素一定浓度单标溶液在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)设定的扫描区间(106~116aum)进行扫描得到质谱图,并结合各元素单标溶液在Cd元素不同同位素质谱峰处的离子计数值的分析,研究了ICP-MS测定Zr及Zr合金中Cd含量时所受的质谱干扰情况,并对干扰物进行了判断。结果表明:基体元素Zr、合金元素Nb和杂质元素Mo所形成的氧化物、氢氧化物多原子离子及合金元素Sn所形成的同质异位素均会对Cd的相关同位素原子构成质谱干扰;针对不同干扰,提出了避免和消除干扰可参考的方法。     

人工神经网络吸光光度法同时测定钛锆

在钛,锆-二溴羟基苯基荧光酮-CTMAB显色体系中,应用三层ANN—BP网络解析钛和锆的吸收光谱,不经分离吸光光度法同时测定钛和锆。钛和锆的表观摩尔吸光系数分别为ε_(547)=9.66×10~4,ε_(533)=1.80×10~5。同时测定合金钢中钛和锆,结果满意。使用改进的BP算法,避免了神经网络学习过程中可能产生的麻痹现象。提出了目标向量的简单变换方法及便于网络参数选择的收敛评价函数。