超声波提取-气相色谱-质谱联用法测定苏丹红Ⅰ残留量

研究了苏丹红Ⅰ的气-质联用检测方法。样品中的苏丹红Ⅰ用超声波提取,采用选择离子(SIM)方式,据保留时间和特征离子丰度比对其进行确证。此方法可以在13 min之内定性和定量地快速检测苏丹红Ⅰ残留,通过多次试验验证,添加量为0.01~1.00μg,回收率在82%~97%之间,相对标准偏差小于5%,检出限为6.0×10-4μg/g。     

气相色谱-质谱和液相色谱-质谱联用方法用于口腔癌代谢组学分析

口腔癌的发病率占全身恶性肿瘤的第6位,正确区分正常状态与良性和恶性口腔肿瘤,是恰当选择治疗方案的关键所在。本研究中,首先利用液相色谱-质谱和气相色谱-质谱联用方法分别得到健康人、良性口腔肿瘤患者和恶性口腔肿瘤患者血浆、尿液和唾液的代谢轮廓,然后应用正交信号校正的偏最小二乘法进行多变量统计分析。结果表明健康人、良性肿瘤患者和恶性肿瘤患者在血浆、尿液和唾液等3种体液代谢中都可以被区分开,而且找到和鉴定出19个重要差异代谢物。相关代谢通路分析显示,与健康人相比,良性和恶性口腔肿瘤患者都存在能量代谢紊乱和脂类代谢失衡的现象,但恶性口腔肿瘤患者还表现出三羧酸循环和肌醇代谢异常,这为临床诊断及治疗提供了重要信息。     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用快速鉴定香稻香味特征化合物2-乙酰基吡咯啉

建立了固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用快速鉴定香稻香味特征化舍物2-乙酰基吡咯啉的方法.香米加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密封,在80℃水浴条件下经固相微萃取(萃取纤维头为100 μm聚二甲基硅氧烷)提取2 h,提取物经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 mx0.25mm×0.25μm)分离,...     

野菊花挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

野菊花(Flos chrysanthemum indici)为菊科植物野菊((7hrysanthemum indicum L．)的头状花序,临床应用广泛。它主要含挥发油、黄酮、倍半萜及其他成分,其中挥发油对肺炎双球菌、流感杆菌、金黄色葡萄球菌等均有较强的抑制作用。关于野菊花挥发油的化学成分已有报道。由于生长环境的差异,不同产地的野菊花药效差异较大,挥发油中各组分含量也有较大差异。我们采集江西产野菊花药材,采用气相色谱-质谱联用(GC—MS)技术,     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定天然水体中异戊二烯的研究

建立了吹扫捕集-气质联用分析天然水体中痕量异戊二烯的方法,确定了最佳实验条件：吹扫流量50 mL/min、吹扫时间15 min、毛细管分离柱类型( Rt-Alumina BOND/KCl)以及程序升温等。本方法对于测定水体中异戊二烯浓度的相对标准偏差RSD<4%(n=6),回收率为92%~102%,检出限为0.5 pmol/L。实验表明,水样中异戊二烯浓度在60 d以内没有发生明显变化。利用本方法测得青岛胶州湾及附近河流入海口水样中异戊二烯的浓度在60.8~278.7 pmol/L之间,黄河口水样浓度范围为44.7~77.2 pmol/L,与文献报道的其它近岸及河口水体中的浓度相当,表明本方法能够应用于天然水体中异戊二烯浓度的准确分析。     

气相色谱-质谱联用分析倍花中化学成分

以植物倍花为原料制备倍花挥发油和倍花提取液,用气相色谱-质谱联用技术分析了挥发油的化学成分和提取液的脂肪酸组成与含量。实验结果表明,挥发油中共检出五十个组分,主要成分是乙基异丙醚、己酸、N,N-二甲基苯胺、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、7(Z),10(Z),13(Z)-十六碳三烯酮,其相对含量分别为17.94%、4.48%、3.43%、3.72%、14.89%、8.88%、23.8%。倍花提取液经甲酯化后共检出十八种物质,其中有十种脂肪酸,不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸总含量分别为19.2%和51.7%;不饱和脂肪酸中亚麻酸含量达16.13%,饱和脂肪酸主要是肉豆蔻酸和棕榈酸,含量分别为26.88%和17.03%。     

海豹油中脂肪酸的气相色谱—质谱分析

利用气相色谱－质谱联用仪定性分析了海豹油脂中的脂肪酸部分，并以硬脂酸为内标，用气相色谱方法对海豹 脂肪酸各组分进行了定量分析。     

气相色谱-质谱联用法分析全氟酰氟

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对电化学氟化法生产的全氟环己烷酰氟产品中主要产物全氟酰氟进行了检测。在60℃下,采用甲醇对全氟环己烷酰氟产品进行甲酯化处理。考察了不同长度,极性及膜厚的毛细管色谱柱的分离效果。以KB-1MS毛细管色谱柱(90 m×0.25 mm×1.0μm)为分离柱,采用GC/MS法对全氟酰氟组成进行了定性与定量分析;结合有机质谱学裂解规律,分别对环状全氟羧酸甲酯、饱和直链全氟羧酸甲酯和单不饱和脂肪酸甲酯的裂解方式和质谱特征进行了分析归纳。通过质谱数据库检索、标准品对照及已知全氟化合物的质谱信息分析,共鉴定出5种全氟酰氟,其中包括两种异构体;测得全氟环己烷酰氟约占总全氟酰氟含量的65%。     

气相色谱-质谱联用结合软独立建模分类法识别摇头丸的合成途径

摇头丸的合成原料以及合成途径很多,对缴获的摇头丸进行检测时发现,几乎每一粒片剂中都存在与合成途径相关的各种杂质,且不同合成途径产生的杂质体系大致相同。根据杂质情况推断其合成途径有较大的模糊性。本文应用模式识别中软独立建模分类法(soft independent modeling of class analogies,SIMCA)对杂质与合成途径的关系进行了研究,建立了一种较为理想的用于推断摇头丸合成途径的方法,为实战缉毒工作提供了依据。     

气相色谱-质谱法测定大蒜挥发油的组成

采用改进的水蒸汽蒸馏法从山东金乡大蒜中提取挥发油。实验确定了气相色谱-质谱法分析大蒜油的条件,并对大蒜挥发油的化学成分进行了定性分析,共鉴定出20种物质。用峰面积归一化法对各物质的相对含量进行了测定,结果表明含硫化合物约占挥发油总成分的95%以上,其中含量最高的是大蒜新素,约占挥发油总量的三分之一。对低温储藏半年的挥发油进行分析的结果表明样品在低温下可稳定存放。     

粮谷和油籽中丰索磷残留量的气相色谱及气相色谱／质谱分析

介绍应用气相色谱和气相色谱－质谱法测定及确证粮谷和油籽中丰索磷的残留含量，试样采用水－丙酮提取，提取液经液－液分配后，再以弗罗里硅土柱净化，气相色谱，火焰光度检测器测定，外标法定量，并用气相色谱－质谱针对丰索磷的选择监测离子的种类和丰度比进行敢阳性确证。     

抚顺乙烯焦油的精馏分离与气相色谱-质谱联用分析

为避免乙烯焦油作为燃料粗放燃烧造成的芳烃资源浪费与环境污染,我们以抚顺乙烯焦油为原料,常压蒸馏切割<280 ℃馏分,然后采用填充柱进行常压精馏,将<280 ℃馏分切割为12个馏分段(40~150 ℃、150~170 ℃、170~180 ℃、180~190 ℃、190~200 ℃、200~210 ℃、210~220 ℃、220~230 ℃、230~240 ℃、240~250 ℃、250~260 ℃和260~280 ℃),以达到对抚顺乙烯焦油的精馏分离。 以HP-5MS毛细管填充柱为色谱柱,对得到的12个馏分段进行气相色谱-质谱联用定性、定量分析,为乙烯焦油中芳烃的提取和乙烯焦油深加工利用提供具有指导价值的分析数据。 结果显示,抚顺乙烯焦油<280 ℃馏分占焦油总量的52.2%,主要由1~4芳香烃组成。 单环、三环和四环芳烃质量分数较少,单环芳烃主要为苯的衍生物,质量分数为5.8%,3环和4环芳烃占2.998%,主要为苊、芴、蒽、菲、芘等。 抚顺乙烯焦油中质量分数最多的双环芳烃为萘,其次为β-甲基萘、α-甲基萘和1,4-二氢萘,它们在各馏分段的最高分布分别为41.152%、16.729%、12.089%和9.046%。 由此乙烯焦油可作为提取高附加值芳环类精细化工产品的良好原料。     

裂解气相色谱/质谱法检验复印墨粉

复印墨粉检验分析在经济案件侦查以及墨粉配方研究方面具有十分重要的意义。采用裂解气相色谱技术,对收集到的复印墨粉进行分离分析,并用裂解气相色谱/质谱联用技术,对所得裂解峰进行归属。分析结果的重复性与稳定性良好,复印件上墨粉与原墨粉分析结果一致。对不同厂家与牌号的墨粉进行区分与归类,为墨粉鉴别提供了依据。     

食用油脂质过氧化的气相色谱／质谱法定性研究

食用油受热或放置时间过长会产生一系列自由基反应形成脂质过氧化物,并进一步分解成含羰基、环氧基等小分子化合物。用气相色谱／质谱联用方法对存放不同时间的５份食用油中挥发性的脂质过氧化分解物进行了定性分析。在存放２年和３年的食用油中分别鉴别出８和１６个化合物。己醛、２,４－癸二烯醛相对含量较高。     

聚氯乙烯塑料中增塑剂的气相色谱/质谱法分析

采用超声波提取技术，提取聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯两种增塑剂，以气相色谱／质谱单离子监视法定量测定，外标法定量。本方法简便、快速、准确，适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的测定。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于莪术挥发油分离分析特性的研究

用全二维气相色谱 /飞行时间质谱 (GC×GC/TOFMS)研究莪术挥发油。对GC×GC与GC的分离特性和GC×GC/TOFMS与GC/MS的定性能力进行了比较。在相同条件下 ,GC分离出 87个峰 ,GC×GC分出约 5 0 0个峰 ,GC/MS和GC×GC/TOFMS鉴定出匹配度大于 80 0的组分分别为 4 6种和 2 2 7种。除此之外 ,GC×GC/TOFMS对每一个组分可给出三维定性信息 ,定性可靠性大大提高。研究结果显示与传统的分析技术相比 ,GC×GC/TOFMS在中药挥发油成分分析领域有很大的优势     

食品中胆固醇色谱／质谱／质谱的测定

确立了用色谱／质谱／质谱测定食品中胆固醇的一种新方法，试样经乙酸乙酯提取后，ＧＣ／ＭＳ／ＭＳ测定分析，以胆固醇分子离子为母离了，以其子离子为定量分析的碎片离子。线性好，回收率高，方法可靠。     

茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定

采用微量化学法和固相萃取技术，用丙酮/正己烷（1 1，V/V）萃取，活性炭和中性氧化铝小柱净化，用GC/MS可同时测定茶叶中6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在84.6%-115.1%之间，相对标准偏差为3%-7%，最低定量检出浓度在0.010-0.20mg/kg之间。该法快速、灵敏、准确，各项技术指标均衡足农残检测的要求。