铁（Ⅲ）—氟哌酸—鸟苷酸三元络合物的荧光特性

铁及铜离子能与氟哌酸形成络合物而猝灭氟哌酸分子的内源性荧光。通过温度对其猝灭行为的研究。确认铁及铜离子与氟哌酸形成了基态络合物，并采用荧光法测定了其组成为Ｍｅ；ＮＦ＝１：１。当有鸟苷酸存在时，发现鸟苷酸与铁离子对氟哌酸荧光具有协同猝灭作用。     

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-乙基紫三元络合物光度法测定水中微量铁

建立铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-乙基紫三元络合物光度法测定水中微量铁的新方法,该络合物的最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数ε=9.26×10~4L/(mol·cm),铁(Ⅲ)在0-20μg/(25mL)范围内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.01 0.386X,相关系数r=0.9999,回收率为96.5％～98.0％,检出限为0.0082μg/mL,测量结果的相对标准偏差为1.64％～1.79％。     

铁(Ⅲ)-氧氟沙星-SDS三元体系的荧光特性及应用

在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,铁(Ⅲ)能与氧氟沙星形成络合物而猝灭氧氟沙星分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低,据此,提出了铁(Ⅲ) 氧氟沙星SDS体系测定铁(Ⅲ)的荧光分析新方法。铁(Ⅲ)浓度在2.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内与荧光猝灭值△F成正比,方法的检出限为1.0×10-8 mol/L。该法简单,灵敏度高,选择性好,可直接用于水样和食品中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

铕(Ⅲ)-叶酸氧化产物络合物的荧光特性

1　引　　言叶酸 (PGA)在水溶液体系中能与Cu2 +、Zn2 +、Co2 +、Ni2 +等金属离子形成O、N型五元环络合物。文献曾报道PGA与Y3 +和镧系元素可形成配位比为 2∶3的微溶于水并含有 15个结晶水的非晶态水合物 ,但PGA与稀土元素形成可溶性络合物的研究尚未见报道。前文曾详细研究了KMnO4或H2 O2 氧化PGA的最佳条件和荧光特性 ,建立了测定PGA的荧光分析法。继而认为PGA被氧化后发生断链 ,减小了空间位阻 ,可能与某些稀土离子形成O、N型五元环荧光性络合物。因此 ,本文详细研究了PGA氧化产物与稀土离子形成络合物的最佳条件及其荧光…     

铁(Ⅲ)-依诺沙星-SDS三元体系的荧光特性及应用

喹诺酮类药物是一类化学合成抗菌素，在临床上有重要用途。由于其分子结构的特殊性，它们可与许多金属离子发生络合反应，根据其分子吸收或荧光光谱的变化可对药物或金属含量进行测定。依诺沙星（Erloxacin）是临床上广泛应用的第三代喹诺酮类药物，其分子本身具有内源性荧光。本文在实验中发现，在表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）的存在下，微量铁（Ⅲ）的加入可使依诺沙星的内源性荧光显著猝灭，据此建立了铁（Ⅲ）-依诺沙星-SDS三元体系测定微量铁（Ⅲ）的荧光分析方法。该法灵敏、准确，直接用于水样和食品中微量铁的测定，结果满意。     

光谱法研究依诺沙星与铁(Ⅲ)及其DNA的相互作用

用荧光和紫外光谱法研究了依诺沙星(ENX)及其铁络合物与DNA的相互作用。Fe(Ⅲ)、DNA均能以静态猝灭的方式猝灭ENX分子的荧光。并且用荧光法测定了ENX-Fe(Ⅲ)和ENX-DNA二元络合物的组成和形成常数。ENX-DNA的光谱图在有Fe(Ⅲ)存在时,发生了明显的变化,表明能够形成ENX-Fe(Ⅲ)-DNA三元络合物?研究表明在一定的浓度范围内,三元络合物的荧光强度与天然DNA的浓度成线性关系。讨论了反应的最佳条件。进一步探讨了依诺沙星、Fe(Ⅲ)和DNA结合机理。     

铟(Ⅲ)-向红菲啰啉络合物的吸附伏安法研究

运用1 5次微分伏安法 ,常规溶出伏安法及循环伏安法研究了铟(Ⅲ) -向红菲啉络合物在汞电极上的电化学行为 ,讨论了络合物的形成机理及条件 ,建立了测试痕量铟的新方法 ,运用该法对样品中痕量铟进行了测试 ,结果令人满意。     

氧氟沙星-铝(Ⅲ)-十二烷基苯磺酸钠荧光体系测定氧氟沙星的研究

在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,氧氟沙星能与铝(Ⅲ)形成络合物而使氧氟沙星的内源性荧光显著增强,提出了氧氟沙星-铝(Ⅲ)-十二烷基苯磺酸钠(SDBS)荧光体系测定氧氟沙星含量的新方法。氧氟沙星在1.0×10-9~2.0×10-7kg/L范围内,与荧光增敏值成良好的线性关系,方法检出限为5.0×10-10kg/L。该方法简单,灵敏度高,选择性好,可直接用于片剂和注射液中氧氟沙星含量的测定。     

洛美沙星-铜(Ⅱ)-DNA三元络合物的荧光性质研究

用荧光光谱法研究了洛美沙星与铜(Ⅱ)、小牛胸腺DNA之间二元、三元络合物体系的荧光光谱。实验结果表明,铜(Ⅱ)和DNA均能与洛美沙星作用而猝灭洛美沙星分子的内源性荧光。依据荧光强度的变化,计算出了各二元、三元体系的结合常数和结合位点数,得出铜离子在不同浓度范围内,对洛美沙星与DNA的结合过程起到不同作用的结果,为进一步研究洛美沙星药物的抗菌杀菌机理提供了参考依据。     

铝(Ⅲ)-氧氟沙星-十二烷基硫酸钠荧光体系测定微量铝的研究

在NaAc HAc介质中,溶液中的铝(Ⅲ)能与氧氟沙星和十二烷基硫酸钠(SDS)反应生成一稳定的络合物,使氧氟沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了铝(Ⅲ) 氧氟沙星 SDS体系测定铝(Ⅲ)的荧光分析新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=480nm,铝(Ⅲ)浓度在2.0×10-7～5.0×10-5mol L范围内,与荧光增强程度成正比。该方法可直接用于水样和食品中微量铝(Ⅲ)的测定。     

核酸-8-羟基喹啉-钪(Ⅲ)体系的荧光特性及其分析应用

在ＰＨ ６．８～８．８的酸度范围内，小牛胸腺脱氧核糖核酸（ｃｔＤＮＡ），鱼精子脱氧核糖 核酸（ｆｓＤＮＡ）以及酵母核糖核酸（ｙＲＮＡ）分别与８－羟基喹啉（８－ＨＱＬ）和Ｓｃ（Ⅲ）形成的三元 体系受 ２６４～２７０ ｎｍ紫外光激发将发出 ４９０～４９６ ｎｍ的荧光。与 Ｓｃ（Ⅲ）和 ８－ＨＱＬ 二元络合 物相比，三元体系的荧光量子产率增大，荧光寿命增长，最大发射波长紫移约 １０ ｎｍ。６个合 成样品的分析结果表明，利用 Ｓｃ（Ⅲ）／８－ＨＱＬ能十分灵敏的测定脱氧核糖核酸。     

氯化钾介质中铈(Ⅲ)的荧光特性及应用研究

Ce³⁺在pH<6.2的KCl介质中受252.4nm的紫外光激发时,发射出的353.8nm荧光可用于痕量铈的测定.在pH5～6时,用Al₂(SO₄)₃可消除Fe³⁺的干扰.在0～3.0×10^-6mol/L范围内,荧光强度与Ce³⁺的浓度遵守ΔF=2.37×10⁶C-0.001方程(n=10,r=0.9999),检测限为6.0×10^-9mol/L.用于GWB07103(GSR-1)岩石成分分析的回收率为95.0％～103.2％,变异系数是4.18％(n=10);用于水系沉积物和土壤标准物质中铈含量分析,结果与标准值无显著差异.     

愈创木酚催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)

在pH 2.6的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,在活化剂邻菲啰啉存在下,研究了痕量铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化愈创木酚反应的催化作用,并测定了此反应的动力学参数。于两个25 mL具塞比色管中各加0.30mol·L~(-1)愈创木酚溶液0.6mL,缓冲溶液1.5mL,1×10~(-3)mol·L~(-1)邻菲啰啉溶液2 mL及0.03mol·L~(-1)高碘酸钾溶液3mL,于其中一份中加入定量的铁(Ⅲ)溶液,另一份不加,加水定容后置于60℃±5℃水浴中加热6min,冷却后于480nm波长处测量两溶液的吸光度A及A_0,并计算△A。△A值与铁(Ⅲ)的质量浓度在0.2～2.0μg·L~(-1)范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为2.3×10~(-2)μg·L~(-1)。按此方法测定了纯水、矿泉水、红酒及啤酒样品中铁量,所得结果与火焰原子吸收光谱法的结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51%～2.1%之间。     

钴(Ⅱ)-铍试剂Ⅱ-硼(Ⅲ)三元体系荧光性能研究

报道了在pH为10.17的硼砂/氢氧化钠缓冲体系中,钴(Ⅱ)与铍试剂Ⅱ和硼(Ⅲ)形成三元络合物,其荧光峰为λ_(ex)/λ_(em)=243/379(nm).研究了三元络合物形成的最佳条件,钴(Ⅱ)的量在0.0～160.0 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系;回归方程X(μg/L)=3.60△F-3.76,检测限为0.56μg/L,方法应用于实际样品中钴(Ⅱ)的测定,结果满意.     

柠檬酸荧光碳点的合成及其在Fe(Ⅲ)检测和细胞成像中的应用

以柠檬酸为原料,采用一步水热法合成荧光碳点。所合成的荧光碳点在310nm激发波长下的荧光量子产率为5.3%,发射光谱随着激发波长红移而红移。透射电镜(TEM)表征显示荧光碳点在水溶液中分布均匀,平均粒径为2.9nm。红外(IR)光谱和Zeta电位结果表明碳点表面有羧基和羟基等活性官能团。Fe(Ⅲ)对这些荧光碳点表现出选择性猝灭效果,这种现象可以用于Fe(Ⅲ)检测。在10mmol/L的HEPES缓冲溶液(pH=7.0)中,荧光碳点的荧光强度随着Fe(Ⅲ)浓度的增加逐渐衰减。该方法对Fe(Ⅲ)测定的线性范围为100~500μmol/L,检出限为112.5nmol/L。细胞成像结果表明,柠檬酸的碳点可进入到B16-F10细胞内,并在405nm和488nm激光照射下发出不同颜色的荧光。以上结果表明该碳点在Fe(Ⅲ)检测和细胞成像方面有潜在应用价值。     

光度法测定药物中卡托普利的含量——基于对铁(Ⅲ)-钛铁试剂络合物的还原褪色反应

卡托普利分子中的巯基(-SH)能还原三价铁至二价状态,试验发现铁(Ⅲ)与钛铁试剂络合物的色泽由于卡托普利的存在而出现消褪。确定了铁(Ⅲ)与钛铁试剂的反应条件:于25mL的容量瓶中依次加入0.250 0g·L-1铁(Ⅲ)溶液2.20mL,6.25g·L-1钛铁试剂溶液0.6mL及pH 3.0Clark-Lubs缓冲溶液10.0mL,加水定容,于80℃水浴中加热20min使显色完全。在其吸收峰670nm处测量吸光度A1。在此反应体系中加入不同浓度的卡托普利标准溶液,按相同步骤操作并测得其吸光度A2,结果表明:A1与A2之差(ΔA)与卡托普利的质量浓度在0.012~0.036g·L-1范围内呈线性关系。将此方法应用于卡托普利片剂中卡托普利含量的测定,所得测定值与用药典法测定的结果相符。     

光谱法研究加替沙星与 Fe(Ⅲ)和DNA的相互作用

采用荧光光谱、紫外光谱法研究了加替沙星(Gatifloxacin,GTF)、Fe(Ⅲ)与DNA三元体系的相互作用。结果表明,Fe(Ⅲ)和DNA均能猝灭GTF分子的荧光。测定了GTF-Fe(Ⅲ)和GTF-DNA形成二元络合物反应的结合常数K,结合位点数n;考察了温度、溶液酸度对体系荧光强度的影响及离子干扰情况,发现DNA以静态猝灭的方式猝灭GTF-Fe(Ⅲ)体系荧光。通过离子强度和热变性DNA实验的进一步研究,揭示了加替沙星、Fe(Ⅲ)和DNA之间存在沟槽结合和静电作用。     

流动注射法测定环境水样中的铁(Ⅲ)

二甲酚橙和Fe(Ⅲ)在6×10-2 mol·L-1 HCl溶液中生成紫红色络合物,在558nm处有最大吸收峰。在最优的实验条件下,Fe(Ⅲ)线性范围0.01～2.5mg·L-1,y(mV)=235.74x+10.554(x为三价铁的浓度),相关系数R2=0.999,精密度相对标准偏差0.36%(n=15)。加标回收率在103.0%～106.5%范围内。与国标法相比误差在±5%之内。方法简单,操作简便,可在线快速测定环境水样中的Fe(Ⅲ)。     

联吡啶-铜(Ⅱ)络合物荧光增强法测定核酸

利用联吡啶-Cu(Ⅱ)络合物作为荧光探针测定脱氧核糖核酸(DNA),实验发现加入天然和变性DNA均能使联吡啶-Cu(n)络合物(Cu(bpy)2^2 )体系的荧光强度大幅度增强。测定体系的最大激发和发射波长分别为304和334nm。在最佳实验条件下,测定的线性范围分别为：小牛胸腺(CT-DNA)0．09—9mg／L;鱼精DNA(FS—DNA)0．01—12.5mg／L;酵母DNA(yeastDNA)0．30—35mg／L。检出限分别为0.003、0．002和0．02mg／L。实验结果推测该络合物与DNA之间通过静电作用结合。     

美洛昔康-Cu(Ⅱ)-牛血清白蛋白三元配合物的荧光光谱法研究

应用荧光光谱法研究了生理条件下美洛昔康对牛血清白蛋白,Cu(Ⅱ)对牛血清白蛋白以及Cu(Ⅱ)对美洛昔康和牛血清白蛋白荧光光谱特性的影响.结果表明:Cu(Ⅱ)和美洛昔康均可使牛血清白蛋白的荧光强度发生静态猝灭,并且在Cu(Ⅱ)存在下,美洛昔康对牛血清白蛋白的荧光猝灭作用显著增强.根据荧光猝灭双倒数图计算美洛昔康和牛血清白蛋白的结合常数为1.91×10~5,结合位点数为0.95;Cu(Ⅱ)与牛血清白蛋白之间的结合常数为1.70×10~4,结合位点数为0.78.