PB/Au/CILE的制备与应用

混合离子液体(N-丁基吡啶六氟磷酸盐,[BuPy][PF6])与石墨粉,制备了离子液体碳糊电极(CILE),再采用电沉积法制得PB/Au/CILE修饰电极,研究了该修饰电极的电化学行为及其对H2O2的电催化,建立了H2O2的计时安培测定新方法。结果表明:在该修饰电极上PB产生了一对准可逆的氧化还原峰,并对H2O2表现出良好电催化作用,安培法测定H2O2的线性范围为5.0×10-6～1.55×10-4mol/L,检出限为1.0×10-6mol/L(S/N=3)。连续10次测定5.0×10-6mol/L H2O2峰电流的RSD为2.1%。     

基于石墨烯-壳聚糖-辣根过氧化物酶的H2O2生物传感器的研制

制备了石墨烯-壳聚糖(GR-CS)纳米复合材料,并将之与辣根过氧化物酶(HRP)混合,构建了基于石墨烯-壳聚糖-辣根过氧化物酶的生物传感器(GR-CS-HRP/GC)。探针及循环伏安研究表明,该界面具有优异的电子传导能力、较大的比表面积和良好的生物相容性,对H2O2的还原显示出较好的电催化活性,在工作电位为-0.2 V,0.05 mol/L的磷酸盐缓冲盐溶液(PBS,pH 6.8)中,该酶传感器对过氧化氢响应灵敏度高,检测范围宽,测定H2O2的线性范围为5.0×10-7～2×10-3mol/L(相关系数为0.998)。检出限为2.0×10-7mol/L(S/N=3)。并且表现出良好的稳定性和高选择性。该电极用于实际样品中H2O2的测定,结果令人满意。     

石墨烯-铁卟啉复合材料的制备及其H2O2传感器应用研究

本文通过π-π非共价键的方式合成了具有仿生功能的石墨烯-铁卟啉复合材料,并将其修饰在玻碳电极上,制备成一种新型的无酶H2O2传感器。利用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)及电化学阻抗谱(EIS)对合成材料进行了表征,并研究了该传感器对H2O2的电催化还原性能。实验结果表明,该传感器对H2O2具有较好的催化还原效果,能够在-0.24V电位下对H2O2进行测定;其对H2O2的线性检测范围为5.0×10-7～1.975×10-4 mol/L,检测限为4.1×10-7 mol/L。     

基于荧光素汞荧光法结合光纤传感-微顺序注射-阀上实验室测定肠灌流液中H2S

建立基于光纤传感技术结合微顺序注射-阀上实验室荧光猝灭测定肠灌流液中H2S含量方法。本研究进行单因素考察,确定以100μL 0.1mol/L Na OH溶液为载液,荧光素汞浓度为5.0×10#5mol/L、体积50μL、进样体积50μL、流通池检测流速25μL/s,根据H2S猝灭荧光素汞521 nm处荧光,对样品中H2S浓度进行测定。本方法检测H2S的浓度范围为5.0×10#6~8.0×10#5mol/L,检出限为5.4×10#7mol/L。测定肠灌流液中H2S含量为3.8×10#5mol/L,RSD=3.1%(n=3)。本方法能有效在线测定样品中H2S含量,为实时在线测定生物样品中的H2S含量奠定基础。     

铜纳米粒子在碳纳米管上的原位生长及对过氧化氢电催化性能的研究

采用一种温和且有效的方法,将聚丙烯酸非共价修饰到碳纳米管上,并以其为模板,在碳纳米管上原位均匀的生长铜纳米粒子,制备了铜/聚丙烯酸/碳纳米管(Cu/PAA/CNT)纳米复合材料,并以此材料构建了一种新型的非酶H2O2传感器,研究了其对H2O2的电催化行为。结果表明:铜纳米粒子较均匀的生长在碳纳米管上,制备的纳米复合材料修饰到电极表面对H2O2表现出良好的电流响应,可实现对H2O2的灵敏测定,其响应电流与H2O2的浓度在1.9×10-6～8.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限达6.3×10-7mol/L。     

基于层层自组装技术制备石墨烯/多壁碳纳米管共修饰的过氧化氢传感器的研究

利用阳离子型聚合物聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)和功能化的带负电荷的多壁碳纳米管(MWNTs)及石墨烯(GR)之间的静电吸附,通过层层自组装的方法在玻碳电极的表面制备了均一、稳定的(PDDA/GR/PDDA/MWNTs)5多层膜。以交流阻抗及循环伏安等方法对修饰电极的性质进行了表征。结果表明,该电极对过氧化氢(H2O2)的氧化显示出较好的电催化活性,在工作电位为1.0 V,0.067 mol/L磷酸盐缓冲溶液(PBS)中对H2O2响应灵敏度高,检测范围宽,测定H2O2的线性范围为6×10-6~1.4×10-2mol/L(相关系数为0.997)。检出限为1.2×10-7mol/L(S/N=3)。并且表现出良好的稳定性和高选择性。该电极用于实际样品中H2O2的测定,结果令人满意。     

碳纳米管/TiO2薄膜固定酶的生物传感器及电催化氧化H2O2的研究

采用酸性溶胶法在碳纳米管上负载纳米TiO2颗粒,并制备了CNT-TiO2薄膜固定辣根过氧化物酶的生物传感器。研究了该生物传感器在磷酸盐缓冲溶液中对H2O2的电催化氧化作用及实验条件的影响。结果表明该生物传感器对H2O2表现出良好的电催化性能,在最佳实验条件下,对H2O2检测的线性范围为:4.2×10-7mol/L~3.2×10-3mol/L。检出限为:7.22×10-8mol/L。     

利用salen型荧光探针测定Cr3+

研究了salen型席夫结构的荧光探针N,N’-二(2-羟基-1-萘甲醛)-l,2-苯二胺(NAPPDIH)对Cr3+的响应。Cr3+能够使该探针的荧光猝灭。研究表明,在pH3.5(乙酸胺-盐酸)和DMSO/H2O(V/V,8:2)的条件下,8.0×10-6 mol/L的Cr3+可以导致NAPPDIH 65%的荧光猝灭。并且,Cr3+的浓度在5.0×10-7～8.0×10-6 mol/L的范围内,与荧光强度的变化值呈良好的线性关系,检出限为3.7×10-7 mol/L。方法可用于直接检测水样中的Cr3+。     

血红蛋白催化荧光法测定其氢供体底物酪氨酸

利用血红蛋白(Hb)的过氧化物酶特性,催化H2O2氧化氢供体底物酪氨酸(Tyr)的荧光反应,实验发现NH3配体对该反应产物的荧光强度有增强作用。通过反应机理的探讨,获得了反应速率方程。在NH3 NH4Cl的缓冲体系中优化了反应条件,建立了新的测定酪氨酸的催化荧光分析法。酪氨酸浓度在2.0×10-7～2.0×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995),方法的检出限为4.63×10-9mol/L。已用于实际样品的测定。     

溶胶-凝胶壳聚糖/二氧化硅杂化复合膜固定辣根过氧化酶的H2O2电化学生物传感器的研制

利用溶胶 凝胶法制备壳聚糖 二氧化硅有机无机复合杂化膜,用于对辣根过氧化酶进行固定,制得测定H2O2的电流型生物传感器。以1mmol/LK4Fe(CN)6作为电子媒介体。研究了各种因素如壳聚糖与二氧化硅的比率、pH、温度、工作电位等对传感器响应电流的影响。计时电流法测定H2O2的线性范围为2.0×10-6～6.8×10-4mol/L,检出限为8.0×10-7mol/L。测得酶催化动力学参数米氏常数Km=0 87mmol/L。用该法对实际样品进行了测定。