催化动力光度法测定痕量铁

基于稀硝酸介质中痕量铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化甲基橙褪色反应的催化作用,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的动力学光度法。应用了单纯形优化法作条件试验,方法的灵敏度为0．015 μg· L-1,线性范围为0-9．6 μg·L-1。用于测定活性碳中痕量铁(Ⅲ),回收率在99％至105％之间。     

催化极谱法测定痕量铑(Ⅲ)

铑(Ⅲ)与新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)在1mol.L-1乙酸盐缓冲溶液(pH 4.8)中生成稳定的配合物,该配合物在3mol.L-1高氯酸底液中于-1.01V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化波,据此提出了催化极谱法测定痕量铑(Ⅲ)的方法。铑(Ⅲ)的质量浓度在40.0～400ng.L-1范围内与一阶导数峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为14.2ng.L-1。试验结果表明:该极谱波为催化氢波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为1。方法用于铑炭催化剂和标准物质GBW 07198中痕量铑的测定,回收率分别为100%,101%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.70%,1.8%。     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)

本文研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法.在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长488 nm,催化反应的表现活化能Ea=42.10 kJ/mol,速率常数k=8.57×...     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)的褪色反应及其动力学条件,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长581nm,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.0008～0.04μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=25.325ρ-8.02×10-3(ρ:μg/mL),相关系数为0.9977,检出限3.78×10-10g/mL,方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。     

催化动力学荧光法测定痕量铝

研究了新型荧光试剂3-(4′-碘基苯基)-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁的荧光性能。实验发现,在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,痕量铝(Ⅲ)对H2O2氧化3-(4′-碘基苯基)-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁具有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学荧光法测定痕量铝(Ⅲ)的新方法。本法检出限为6.46×10-9g.mL-1,线性范围为0~0.015μg.mL-1。方法用于发酵粉和沸水中铝含量的测定,结果满意。     

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作络合滴定指示剂连续测定铁和铝

对2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作铁(Ⅲ),铜(Ⅱ)的配位滴定指示剂进行了研究.在pH1.8～2.0时用EDTA标准溶液滴定铁(Ⅲ).在滴定铁(Ⅲ)后的溶液中,加入对铝过量的EDTA标准溶液,在pH3.8～4.0煮沸下,铝(Ⅲ)与EDTA生成稳定的络合物,过量的EDTA用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝(Ⅲ).     

3-对甲苯基-5-邻胂酸基苯偶氮罗丹宁荧光法测定痕量铋(Ⅲ)的研究

研究了新型荧光试剂3-对甲苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)罗丹宁(TAPAR)的荧光性质,发现在pH 5.0~6.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与痕量铋(Ⅲ)形成的螯合物,可使试剂的荧光强度大大减弱,其荧光猝灭值与铋(Ⅲ)的含量在0~0.02μg.mL-1范围内呈线性关系。据此,建立了一种荧光光谱法测定痕量铋(Ⅲ)的新方法。本法的检出限为1.6×10-9g.mL-1,可用于人发及水样中的痕量铋(Ⅲ)的测定。     

三溴偶氮胂催化光度法测定痕量铁

本文研究了硫酸介质中痕量 Fe(Ⅲ)催化加速抗坏血酸、溴酸钾和三溴偶氮胂之间的褪色反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法.方法灵敏度为1.82×10~(-12)g·ml~(-1).测定范围为Fe(Ⅲ)0～30ng/25ml.已用于人发和食品中痕量铁的测定.结果满意.     

阻抑甲基橙褪色动力学光度法测定痕量铁

在H2SO4介质中,痕量铁(Ⅲ)对KBrO3氧化甲基橙褪色反应有很强的抑制作用,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的新方法。在选定条件下,方法的线性范围是0.0080~0.088μg/mL,检出限为3.18×10-9g/mL。     

锰(Ⅱ)催化氧化1，5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲动力学及其应用

建立了一种测定痕量锰的新方法,并对反应的最佳条件、动力学参数及反应机理进行探讨,建立了反应动力学方程。方法测定 Mn(Ⅱ)范围 0.00～1.00 ng/mL,检出限 8.5×10-12 g/mL。方法可用于一次蒸馏水和井水中痕量锰的测定。     

阻抑乙基橙褪色动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)

在H2SO4介质中,痕量铁(Ⅲ)对KBrO3氧化乙基橙褪色反应有很强的阻抑作用,利用光度法检测阻抑反应过程中乙基橙浓度的变化,建立了铁(Ⅲ)-溴酸钾-乙基橙体系阻抑动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法。在选定条件下,方法的线性范围为0.006～0.32μg/mL,检出限(3s/k)为0.0031μg/mL。     

2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定痕量铑的研究

基于铑(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)的高灵敏显色反应,建立了激光热透镜光谱法测定痕量铑的新方法。实验表明,在pH 3.6～6.0的HAc-NaAc缓冲介质中,Rh(Ⅲ)与5-Br-PADMA显色形成紫红色铑络合物;继续以1.2 mol/L HClO4酸化后,可转变为另一种具有较高吸收特性的绿蓝色质子化型体,其最大吸收波长位于612 nm处,与所用He-Ne激光器的输出激光波长(632.8 nm)能较好匹配。铑的质量浓度在5～140μg/L范围内与热透镜信号强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.1μg/L。该方法灵敏度高、选择性好,用于铑炭催化剂中痕量铑的测定,结果满意。     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁的合成及荧光法测定铋

合成了新型试剂 3 对氟苯基 5 ( 2′ 羧基苯偶氮 )若丹宁 ,并经元素分析、IR确证了其结构。研究发现在 pH =5 .2时该试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5nm/40 4nm处有最大峰 ;其荧光猝灭值与铋的浓度在 1.0～ 12 μg/L范围内呈线性关系 ,检出限达 0 .2 6μg/L。建立了荧光光度法测定痕量铋的新方法。     

金属-5-Br-PADAP螯合物的高效液相色谱分离

高效液相色谱法,通常是作为有机物分离测定的有效方法。近年来,国内外将其用于金属离子的分离测定研究亦渐增多。2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)能与大多数金属离子形成灵敏的有色螯合物。目前虽有应用此试剂高效液相色谱分离测定贵金属和测定钒(Ⅴ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)的报导,但不能同时分离铜(Ⅱ)和铁(Ⅲ)。本文采用反相色谱,     

新试剂3-对氟苯基-5-(2'-羧基苯偶氮)若丹宁的合成及荧光法测定铋

合成了新型试剂3-对氟苯基-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁,并经元素分析、IR确证了其结构.研究发现在pH=5.2时该试剂与痕量铋(Ⅲ)形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱,在λex/λem=305 nm/404 nm 处有最大峰;其荧光猝灭值与铋的浓度在1.0～12 μg/L范围内呈线性关系,检出限达0.26 μg/L.建立了荧光光度法测定痕量铋的新方法.     

铑(Ⅲ)与5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的配合物催化氢波研究

本文建立了一种催化极谱法测定痕量铑的新方法.先使铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAT在pH5的HOAc-NaOAc缓冲溶液中生成稳定的配合物,再于适量HClO_4底液中进行极谱测定.并研究了影响极谱催化波的各种因素及波的性质,确定该波为铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAT配合物的催化氢波,提出了可能的电极过程,并进行了实验验证.该法测定铑的线性范围为3.9×10~(12)—3.9×10~(-9)mol·dm~(-3),检出限为1.9×10~(-12)mol·dm~(-3).已应用于镍基合金及催化剂中铑的测定.     

溴酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定钯(Ⅱ)

在H2SO4介质和室温条件下,痕量钯(Ⅱ)能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳实验条件及动力学过程,建立了动力学光度法测定痕量钯的新方法。方法的线性范围为0~0.75 mg/L,检出限为7.62×10-8g/L。催化反应速率对于钯和5-Br-PADAP都为一级反应,表观活化能为88.64 kJ/moL。方法用于钯碳催化剂中钯量的测定,标准加入回收率为98.4%~104.9%。     

铑(Ⅲ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯配合物催化氢波研究及其应用

建立了催化极谱法测定超痕量铑(Ⅲ)的新方法,在0.1 mol· L-1 HAc-NaAc底液(pH＝4.8)中,铑(Ⅲ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)反应形成稳定配合物,并在适量HClO4底液中于-1.02 V(vs.SCE)处产生灵敏极谱催化波.该催化波一阶导数峰电流ip'与铑(Ⅲ)浓度在9.7×10-12～3.9×10-9 mol·L-1范围内成良好线性关系,检出限达3.0×10-12mol·L-1.研究证明该波为铑(Ⅲ)-5-I-PADAT配合物的催化氢波,其电极过程为不可逆过程.方法用于铑炭催化剂中铑的测定,结果较好.     

茜素红S催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)及反应机理探讨

在pH4.5的NaAc-HAc缓冲介质中,以邻菲咯啉(phen)作活化剂,痕量Fe(Ⅲ)对H2O2氧化茜素红S(ARS)的褪色反应存在明显的催化作用,由此建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。采用固定时间法,在λmax=422nm处,对催化体系和非催化体系进行光度测定,应用了正交试验法确定最佳条件,测定了有关动力学参数。该方法的检出限为0.63μg/L;线性范围为0~20μg/L,应用于一次蒸馏水、分析纯盐酸中痕量铁的测定,结果令人满意。提出了Fe(Ⅲ)-ARS-phen三元络合物活性中间体的催化反应机理设想,并推测催化反应经历了羟自由基氧化反应的历程。     

催化褪色光度法测定痕量铁的研究

作者发现了铁(Ⅲ)在硫酸介质中催化过氧化氢氧化甲基红的褪色反应。研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的新方法。方法灵敏度为2.0×10~(-11)g铁/ml,测定范围0～0.4μg/25Ml铁(Ⅲ),有较高的选择性,直接用于测定食品中的痕量铁,获得了满意的结果。