α-Fe(Ga)OOH的液相催化合成及表征

采用液相催化相转化法, 以Fe(III)与Ga(III)的共沉淀为前驱物合成了α-Fe(Ga)OOH微粒. 探讨了镓离子的掺杂浓度和Fe(II)离子用量等因素对合成α-Fe(Ga)OOH微粒的影响, 并对产物进行了X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子衍射(ED)表征. 结果表明: 初始pH＝9, nFe(II)/nFe(III)＝0.02, nGa(III)/nFe(III)＝0.18时, 在沸腾回流条件下可制备出类多面体形的α-Fe(Ga)OOH微粒, 镓离子的掺杂对α-FeOOH的形成起了形貌调控作用, 电子衍射数据表明该α-Fe(Ga)OOH为单晶粒子.     

Bi_(4-x)Eu_xTi_(3-y)M_yO_(12)(M=Fe,Co,Ni)纳米颗粒的制备及光学和磁学性能

三层结构的Aurivillius相的Bi_(4-x)Eu_xTi_(3-y)M_yO_(12)(x=0~0.6;M=Fe/Co/Ni,y=0.01,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10)纳米颗粒,是通过共沉淀法和后续的高温煅烧处理所制备的。利用XRD,SEM,PL,Raman,PPMS等方法对样品进行表征,研究了不同掺杂浓度下的产物的物相、形貌和性能等。实验结果表明,通过掺杂,发现纳米颗粒的粒径变小,形貌更均一,分散性也更好。通过对掺杂离子浓度的优化,发现Eu~(3+)离子的掺杂浓度为x=0.4时,发光强度是最强的。此外,对Ti位进行了磁性离子(Fe~(3+),Co~(3+)和Ni~(2+))的掺杂,实验结果发现随着掺杂的磁性离子浓度的减少,发光强度是逐渐增强,而且产物具有很好的铁磁性。     

稀土离子掺杂LaPO4纳米结构材料形貌、物相的调控及发光性能

利用水热合成技术,通过改变掺杂稀土离子的种类、掺杂浓度及添加剂的种类可实现LaPO4纳米结构材料形貌及物相的调控,同时还研究了合成材料的光致发光性能.结果表明:Ce3+离子掺杂浓度的增加可导致LaPO4纳米棒发生由单斜相向六方相的转变,而Tb3+离子掺杂浓度增加到相同的范围则不能够引起该相转变的发生;具有较小尺寸的LaPO4纳米棒易于"肩并肩"聚集形成纳米棒束;改变掺杂稀土离子的种类和浓度可调控纳米棒束的长度(150 nm～2.0μm),但对纳米棒束的直径影响不大(40～60 nm);添加剂的加入使纳米棒束更均一,对其相结构则基本没有影响;在紫外光激发下,单掺杂Ce3+或Tb3+离子的LaPO4纳米棒束分别表现出Ce3+或Tb3+离子的特征发射,由于Ce3+,Tb3+离子间存在有效的能量传递,Ce3+,Tb3+离子共掺杂的LaPO4纳米棒束表现出较强的Tb3+离子的绿光发射.     

尺寸可控氢氧化镧纳米棒的水热合成及表征

以硝酸镧为镧源、三乙胺为碱源和络合剂,通过简便的水热法成功合成了大量均一的氢氧化镧纳米棒。详细研究了三乙胺的用量、表面活性剂、反应温度和时间对产物形貌及尺寸的影响。基于实验结果,提出了氢氧化镧纳米棒的形成机理。同时制备了稀土掺杂的氢氧化镧纳米棒。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）对所得产物的物相、结构和形貌进行了表征分析。     

非晶态δ-FeOOH液相合成纳米级α-Fe2O3粉体的历程研究

以非晶态δ-FeOOH为前驱物的弱酸性悬浮液,液相快速合成粒径小于25 nm、准球形、高纯度α-Fe₂O₃粉体.结合XRD, FTIR, TEM, TG/DTA和粒度分析等测试手段,对δ-FeOOH液相相转化为α-Fe₂O₃过程中产物的物相、结构及形貌进行了表征.研究结果表明,非晶态δ-FeOOH属亚稳相,容易向稳定相α-Fe₂O₃及α-FeOOH转化,而α-FeOOH在沸腾回流中会自发地转化为α-Fe₂O₃.     

草酸钴纳米棒的一步固相化学合成及其表征

在非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG)存在的条件下, 利用不同的钴盐分别与草酸进行低热固相化学反应, 一步合成了一系列金属配合物草酸钴纳米棒, 并采用XRD, TEM, SEM等分析手段对其结构和形貌进行了表征. 实验结果表明: 在合适的表面活性剂存在下, 利用钴盐与草酸的固相反应一步即可得到一维草酸钴纳米棒, 钴盐的不同及表面活性剂聚合度的不同均会影响纳米棒的形貌. 表面活性剂PEG在草酸钴纳米棒的形成过程中起到类似软模板的作用, 并诱导产物纳米晶沿某一方向定向生长从而生成纳米棒.     

不同形貌纳米CoWO_4的水热法制备及气敏性能(英文)

以Co(NO3)2·6H2O、Na2WO4·2H2O为主要原料,去离子水为溶剂,利用水热法在不同条件下制备了一系列的纳米CoWO4,用XRD、TEM和比表面分析仪对产品的物相、形貌和比表面积进行了表征。较系统地探讨了水热条件(反应混合物pH值、反应时间、反应温度等)对产物物相和形貌的影响,并研究了不同形貌产品对甲醛、乙醇、氨气、苯和丙酮等的敏感性能。结果表明:水热条件对产品的物相和形貌有影响,在不同水热条件下,可成功制备CoWO4纳米颗粒、纳米立方体及纳米棒;以纳米颗粒、纳米立方体及纳米棒样品制成的气敏元件对被试气体有不同程度的响应,其中以纳米颗粒为基的元件在210℃对1 000μL·L-1NH3灵敏度为3.3。     

铜掺杂对金纳米棒生长及光学性质的影响

采用金-铜共混法制备了金纳米棒,研究了铜离子存在下金纳米棒的等离子体共振吸收及形貌的变化.通过调节反应中铜离子的加入量及晶体生长过程中各反应参数,使金纳米棒复合纳米材料的形貌、长径比和光学性质得到有效控制.比较了纯金纳米棒与掺入铜的金纳米棒的光热转换性能和拉曼光谱的增强性能.结果表明,铜离子的掺杂可以有效控制金纳米棒的生长以及金纳米棒的形貌.加入铜离子的金纳米棒的光热转换效率明显低于单纯的金纳米棒,但是铜掺杂的金纳米棒在被用作拉曼基底时,表面增强拉曼性质却优于纯金纳米棒.     

低温下Fe(II)对Ferrihydrite相转化的催化作用研究

研究了在低温、近中性条件下,在微量Fe(II)离子存在下Ferrihydrite(又称为水合氧化铁hydrousironoxide)的相转化过程.结果表明,微量Fe(II)离子的存在不仅可以加速Ferrihydrite的相转化过程,而且其相转化产物的组成也与没有Fe(II)离子存在时产物的组成有所不同,即除了α-FeOOH和α-Fe2O3外,还形成了γ-FeOOH;相转化过程既与阴离子的种类、反应温度、反应时间等因素有关,也与Fe(II)离子存在状态有关;Fe(II)离子通过催化Ferrihydrite的溶解过程,从而加速整个相转化过程.对该过程的深入研究将对认识和了解自然条件下铁氧化物的形成与相互转化具有重要意义.     

Eu~(3+)掺杂的LaPO_4和LaAlO_3纳米体系及其发光性质

Eu3+离子掺杂的LaPO4纳米线或纳米棒通过一种简单的水热反应方法被成功地合成出来.水热反应条件以及生成产物的烧结条件对LaPO4基质材料的形貌和结构的影响,通过扫描电子显微镜和X射线衍射等表征手段进行了研究.生成物的物相和形貌可以通过改变反应条件得到很好的控制.LaAlO3也是一种很重要的无机材料,其粉末状态有较高活性和选择性,因而作为催化剂被广泛研究.其体相材料因具有钙钛矿结构,与Y-Ba-Cu-O和Bi-Sr-Ca-Cu-O等超导体系有很好的点阵匹配和热扩散匹配.稀土离子掺杂的镧系化合物的光致发光性不仅与基质材料的组成结构有关,而且与晶体的形貌和尺寸也有关,所以Eu3+离子分别被掺入到单斜晶系独居石结构的LaPO4和钙钛矿结构的LaAlO3中以作对比实验.为了了解反应物周围环境对产物性质的影响,LaPO4:Eu3+和LaAlO3:Eu3+的纳米颗粒同时用共沉淀法制得.不同形貌的LaPO4:Eu3+纳米体系的发光强度略有不同.掺杂的单斜晶系独居石结构的LaPO4和钙钛矿结构的LaAlO3纳米颗粒发光最强时,Eu3+离子的最佳掺杂摩尔百分比分别为5.0%和3.5%.在适当的紫外光照射下,LaAlO3:Eu3+(3.5mol%)比LaPO4:Eu3+(5.0mol%)发射更亮的红光,这是由于两者有不同的自旋轨道耦合和共价键,这表明在纳米尺度下,LaAlO3也是一种很好的稀土离子掺杂的基质材料.     

离子液体中微波合成纳米结构的Bi2S3和Bi19Br3S27

在不同咪唑基离子液体中, 利用微波辅助法快速合成了不同形貌的Bi2S3纳米粒子和Bi19Br3S27纳米棒. 利用XRD, TEM和SEM对合成产物进行了结构和形貌的表征. 实验结果表明离子液体在合成过程中对产物的相结构和形貌发挥了重要的作用. 实验中还进一步考察了不同实验条件对产物形貌的影响. 对实验的合成机理进行了初步探讨. 对不同形貌和纳米结构的Bi2S3和Bi19Br3S27进行了UV-Vis光谱分析.     

α-Fe_2O_3纳米立方体和纳米棒组装空心微球的可控合成及其磁学性能

在0.15mol/LCl-和0.05mol/LSO42-的存在下,通过Fe3 溶液140℃水热反应12h分别得到α-Fe2O3纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球,将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α-Fe2O3纳米棒组装空心微球.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对所得产物进行表征和分析.结果表明,所制备的单分散的α-Fe2O3纳米立方体为六方单晶结构,其边长为500nm.直径为2~4.5μm的空心微球是由直径约150nm的α-Fe2O3纳米棒组装而成.研究了Cl-和SO42-在纳米立方体和空心微球形成过程中的作用,提出了可能的生长机理.在室温下测试了α-Fe2O3纳米立方体和α-Fe2O3纳米棒自组装微球的磁学特性,其矫顽力和剩余磁化强度分别为2858.3Oe(1Oe=79.58A/m)和0.195emu·g-1(1emu·g-1=15.7914×10-9A·m2·kg-1),218.87Oe和0.071emu·g-1.     

Eu^3＋掺杂的LaPO4和LaAlO3纳米体系及其发光性质（摘要）

Eu^3＋离子掺杂的LaPO4纳米线或纳米棒通过一种简单的水热反应方法被成功地合成出来.水热反应条件以及生成产物的烧结条件对LaPO4基质材料的形貌和结构的影响,通过扫描电子显微镜和X射线衍射等表征手段进行了研究.生成物的物相和形貌可以通过改变反应条件得到很好的控制.LaAlO3也是一种很重要的无机材料,其粉末状态有较高活性和选择性,因而作为催化剂被广泛研究.其体相材料因具有钙钛矿结构,与Y-Ba-Cu-O和Bi-Sr-Ca-Cu-O等超导体系有很好的点阵匹配和热扩散匹配.     

一维CuO纳米棒的微乳-均匀沉淀耦合法制备与结构表征

以CuSO4和NH3·H2O为原料,采用微乳-均匀沉淀耦合法制备了一维CuO纳米棒。用XRD、SEM、TEM、HRTEM和FTIR对产物的结构和形貌进行了表征。结果表明:产物为单斜晶相结构的CuO纳米棒,内部具有孔洞结构,其直径为40～110nm,长度为800～3000nm。可通过改变水核比(ω)、反应物的浓度、反应时间、反应温度等条件实现对CuO纳米棒形貌和尺寸的调控。探讨了可能的反应机理,并用热分析方法考察了CuO纳米棒对高氯酸铵(AP)分解的催化作用。     

葡萄糖辅助合成碲化铅纳米棒及其表征

采用简单的葡萄糖辅助溶剂热合成法制备了碲化铅纳米棒。 利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、能谱仪(EDS)等技术手段进行材料结构和形貌表征。 结果表明,产物是纯的立方相PbTe,纳米棒的直径约为50 nm,长500 nm左右。 研究了反应过程的影响因素及碲化铅纳米棒的形成机制。 产物的形貌受葡萄糖的量、反应时间、反应温度和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)质量的控制,分析了形成这种结构的原因。     

掺杂对棒状纳米SrFe_(12)O_(19)形貌和性能的影响

以FeCl2为原料,利用化学沉淀法制备了针状纳米α-FeOOH中间体,并通过柠檬酸法在针状纳米α-FeOOH表面包裹锶的柠檬酸配合物,煅烧后形成的棒状纳米SrFe12O19并分别在共沉淀和溶胶-凝胶2个不同过程中对纳米SrFe12O19进行镧掺杂。采用XRD,TEM和振动样品磁强计(VSM)对SrFe12O19及掺杂锶铁氧体的结构、形貌及磁性能进行了表征。结果表明:沉淀法和柠檬酸法相结合后制得的针状前驱体于900℃煅烧后可制得平均直径为40nm,长径比为15～20的棒状纳米SrFe12O19。在沉淀过程中对前驱体进行掺杂后制得的SrLaxFe12-xO19较同温度时在溶胶-凝胶过程中进行掺杂制得样品的长径比有所增加,进而使得SrLaxFe12-xO19的各向异性变大,磁性能增加,且在沉淀过程中掺杂镧后,样品的矫顽力和饱和磁化强度达到最大值时,x值明显大于溶胶-凝胶过程中进行掺杂制得的棒状SrLaxFe12-xO19。利用共沉淀法掺杂后,当x=0.15时制备的样品的矫顽力最大为6179.1Oe,此时样品的饱和磁化强度和剩余磁化强度分别65.7和38.4emu·g-1。当x=0.2时制备的样品的饱和磁化强度达到最大值为67.3emu·g-1,样品的矫顽力为5852.7Oe。     

低温下 Fe(Ⅱ)对Ferrihydrite相转化的催化作用研究

研究了在低温、近中性条件下,在微量Fe(Ⅱ)离子存在下Ferrihydrite(又称为水合氧化铁hydrous iron oxide)的相转化过程．结果表明,微量Fe(Ⅱ)离子的存在不仅可以加速Ferrihydrite的相转化过程,而且其相转化产物的组成也与没有Fe(Ⅱ)离子存在时产物的组成有所不同,即除了α—FeOOH和α—Fe2O3外,还形成了γ-FeOOH;相转化过程既与阴离子的种类、反应温度、反应时间等因素有关,也与Fe（Ⅱ)离子存在状态有关;Fe（Ⅱ）离子通过催化Ferrihydrite的溶解过程,从而加速整个相转化过程．对该过程的深入研究将对认识和了解自然条件下铁氧化物的形成与相互转化具有重要意义．     

纺锤形β-FeOOH纳米结构和α-氧化铁亚微米/微米粒子的合成与转变

使用一种简易的无表面活性剂辅助的水热合成方法,在温度为140 ℃时实现了纺锤形β-FeOOH纳米结构向α-氧化铁亚微米/微米粒子的转变。研究表明,通过实验参数的简单调控,实现了单晶α-氧化铁亚微米粒子与β-FeOOH的纺锤形纳米结构和纳米棒的控制制备。基于实验结果,提出了该过程中的相转变机理。     

Mn4+、Zr4+掺杂ScTaO4深红色荧光粉的制备及发光性质的研究

采用高温固相法制备了Mn4+单掺及Mn4+ - Zr4+共掺杂ScTaO4发光材料。利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电子顺磁共振（EPR）以及光致发光光谱(PL)等手段研究了样品的结构、形貌、锰离子价态以及光致发光性质等。详细研究了掺杂Mn离子的价态、Mn离子发光的浓度猝灭和温度猝灭机理。研究发现Mn掺杂的ScTaO4荧光粉在655 nm处有较强的深红色发光,该发射来自Mn4+的2Eg → 4A2g跃迁。当Sc1-xTaO4: xMn4+中Mn4+离子掺杂浓度x为0.005,此时发光强度最大。Mn4+、Zr4+共掺不仅能有效提高Mn4+的发光强度而且可以减小其温度猝灭效应。Zr4+共掺杂造成的发光特性改变,为新型Mn4+掺杂荧光粉的设计和发光性能的调节提供了有价值的参考。     

Er3+和Ce3+/Ce4+掺杂β-BaB2O4纳米棒的制备、结构与发光性质

以Ba(NO3)2、NaBH4、Er2O3和CeO2为原料, 在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)表面活性剂辅助下, 采用水热法制备了β-BaB2O4 (β-BBO)纳米棒, 稀土离子Er3+单掺杂的β-BBO(β-BBO:Er3+)及Er3+和Ce3+/Ce4+共掺杂的β-BBO(β-BBO:Er3+/Ce3+/Ce4+)纳米棒. 通过X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和光致发光(PL)光谱分别对样品的物相、结构、形貌、成分及光致发光性质进行了表征. 研究结果表明: 微量稀土离子掺杂并不改变β-BBO的结构, 制得的纳米棒尺寸均匀, 长度在200-500 nm 之间, 直径在10-20 nm 之间; β-BBO:Er3+和β-BBO:Er3+/Ce3+/Ce4+纳米棒在400nm光激发下, 在可见光范围内都观察到中心波长为515和542 nm的绿光. 对发光机理的初步研究表明: 发光分别对应于Er3+的2H11/2→4I15/2, 4S3/2→4I15/2跃迁, 铈离子以Ce3+和Ce4+两种形式存在于体系中, Ce3+对Er3+起敏化作用, 可以显著增强β-BBO:Er3+/Ce3+/Ce4+纳米棒的发光强度, 存在Ce3+→Er3+的能量传递过程.