硼酸镍纳米棒溶胶-凝胶法合成及表征

以硝酸镍、硼酸和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶法于150 ℃形成咖啡色干凝胶,再于750 ℃焙烧得到硼酸镍纳米棒。采用XRD、SEM、TEM和FTIR对产物结构和形貌进行表征。结果表明产物为分布均匀的Ni₃(BO₃)₂纳米棒,纳米棒的长度受硝酸镍和硼酸的物质的量之比影响,硼酸用量越大,长度越大。当n_Ni3(BO3)2∶n_N3BO3=1∶3时,纳米棒直径为200~300 nm,长度为2~3 μm。对硼酸镍纳米棒的生长机理进行了探讨, 结果表明, 柠檬酸与镍离子反应产生网状结构的配合物,促使镍源均匀地分散在网格间,为硼酸镍纳米棒的生成提供有利的反应空间。     

溶胶-凝胶法合成稀土Z型铁氧体Ba3-xLaxCo2Fe24O41与表征

利用柠檬酸溶胶-凝胶法合成了掺杂镧的磁铅石型系列Z型铁氧体(Ba3-xLaxCo2Fe24O41,x=0.00～0.30).实验结果证明柠檬酸溶液的最佳溶胶化酸度为pH值在5.5～6.0之间;最佳合成条件烧结温度和时间分别为1250℃和5 h.红外光谱和热分析结果说明了随着镧掺杂量的增加,Z型铁氧体的合成温度也随之增加,且同时伴有失氧现象.     

溶胶-凝胶法合成钛酸锌陶瓷粉体

本文以钛酸四丁酯、乙酸锌、柠檬酸、乙二醇和乙醇为主要原料，用溶胶-凝胶（Sol-Gel）法，经两次热处理合成出均一的钛酸锌（ZnTiO₃）陶瓷粉体，并用TG-DTA、XRD和FE-SEM等对其组织结构和形貌进行了表征。结果表明，热处理方式对产物组成和晶型有较大影响。     

溶胶—凝胶法合成稀土铁氧体过程中的相变与形成机制

利用元素相态分析,X射线衍射分析和红外光谱分析等多种测试技术对溶胶－凝胶法合成稀土六方铁氧体过程中的相态变化进行剖析,并对掺加La后稀土铁氧体的形成机制初步探讨。干凝胶在焙烧过程中,由金属柠檬酸配合物发生碳酸铁,Fe2O3与铁酸钡,六方铁氧体和γ-Fe2O3等相变反应,La3＋晶格位置的同时,通过缺陷结构发生电荷转移,使Fe^3 还原成Fe^2 ,从而达到电荷平衡。     

纳米二氧化钛粉末的溶胶-凝胶法合成及晶相转化

Nanosized TiO₂ powder with anatase and rutile structures was synthesized by a sol-gel method using TiCl₄ ethanol solution as a precursor.The grain size of TiO₂ powder was about 63nm after the precursor was calcined at 600℃ for 2 hours .The experimental techniques of XRD,TEM and Particle Distribution were used to characterize the synthesized specimens. Various special effects were investigated for their contribution to crystal structure and the size of TiO₂ powder .The formation of anatase as well as the rutile phase of TiO₂ was indicted from the XRD when the reaction temperature was above 30℃ and when the sol was irradiated by infrared rays .However, an anatase TiO₂ powder formed after the heat treatment of the dried gel in a temperature range from 300℃ to 500℃.Under the vacuum drying and with the calcined time below 3hours ,the anatase phase was gained .As well as with the increase of gelatinizing time, the anatase TiO₂ powder was obtained.     

溶胶-凝胶法合成硅溶胶包覆型均分散纳米β分子筛

在系统考察铝源、反应体系硅铝比、钠离子、反应温度等对分子筛粒度影响的基础上,优化合成条件合成出了粒径为100 nm左右的β分子筛。利用XRD和TEM对所合成样品进行了表征。采用溶胶凝胶法研究了硅溶胶包覆的均分散纳米β分子筛复合材料的合成,结果表明合成产物为纳米β分子筛均匀分散于硅溶胶基质中的微孔-介孔双孔复合材料。     

溶胶-凝胶法合成纳米铬酸锶镧的工艺研究

以硝酸镧、硝酸铬、硝酸锶为原料，乙二醇为分散剂，柠檬酸为胶溶剂，用溶胶-凝胶法合成纳米级的铬酸锶镧粉体。利用TG，DSC，XRD分析研究了粉料的晶化过程。利用HREM分析了煅烧温度、含锶量对粉料粒径的影响。研究表明，获得纳米晶的最佳烧结温度在800℃。随着锶掺杂量的增加，粉料的粒径逐渐变小。     

溶胶-凝胶法合成β-SiC超细粉末

引言目前文献报道的溶胶法合成β-SiC超细粉末多以TEOS(Si(OC_2H_5)_4)和/或PTES(C_6H_5Si(OC_2H_5)_3)等有机硅和碳的化合物为原料,经溶胶-凝胶过程制SiC先驱体,然后在惰性气氛中热解合成.由于所用原料价格较贵,制备出的SiC粉末成本高,难以实现工业化生产.本文旨在探讨采用廉价硅源来制备β-SiC超细粉末的可行性,以加速我国SiC高技术材料的研究和应用.     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅微球

在不同醇介质中,以氨水作为催化剂,正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法制备了单分散纳米SiO2微球,利用激光粒度仪得到了微球粒径,利用扫描电镜得到了SiO2形貌,用能谱仪进行了元素成分分析。研究表明,随着氨水用量提高,溶液中OH-浓度增大,SiO2微球粒径增大;随着水用量增加,SiO2粒径有所增大,当水量太多时,粒径反而有下降趋势;在不同介质中,随着烃基中碳数和粘度改变,SiO2粒径会呈现不同变化。     

溶胶-凝胶法可控制备氧化锡纳米晶包覆碳纳米管

采用溶胶-凝胶法制备了氧化锡纳米晶包覆的碳纳米管。自由Sn4+离子从稳定的Sn柠檬酸配合物中缓慢释放出来,迁移到碳纳米管上,并在碳纳米管上沉积形成了SnO2纳米晶,沉积过程完全为异相成核方式,在碳纳米管外并没有发现单独的SnO2纳米晶。这种溶胶-凝胶方法还可以用来制备无氯离子污染的、低团聚的纯SnO2纳米晶。     

针状纳米Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4的沉淀/凝胶-溶胶法制备及性能

以FeCl2、Zn(NO3)2、Ni(NO3)2和NaOH为原料,借助针状α-FeOOH做为中间体,用共沉淀法和柠檬酸法相结合的方法制得掺有镍和锌的针状纳米α-FeOOH,在其表面包裹镍和锌的柠檬酸配合物后,经热处理制得了针状的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4,并通过控制共沉淀法过程中镍和锌的掺入量,有效地控制了针状纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4的粒径和长径比。利用XRD、TEM对样品的物相﹑形状和粒径进行表征。结果表明:共沉淀过程中Ni和Zn的掺入量对制备的Ni0.5Zn0.5Fe2O4的形状有重要的影响,随着镍和锌的掺入量的增加,制得的针状纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4的直径逐渐减小,长径比先增加后减小,当nNi∶nZn∶nFe=0.3∶0.3∶2时,样品的长径比达到最大为20左右。利用振荡样品磁强计(VSM)对样品进行磁性能研究,结果表明针状Ni0.5Zn0.5Fe2O4矫顽力主要取决于样品的各向异性,随着样品的长径比增加,各向异性增加,矫顽力增加。随温度的提高,晶体结构趋于完善,样品的矫顽力下降。     

添加Al2O3对Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米纤维结构和磁性能的影响

采用静电纺丝技术制备了添加0～20wt%Al2O3的Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米纤维。通过XRD、FESEM、TEM和VSM对样品的物相结构、形貌和磁性能进行了表征。结果表明,所合成的复合纳米纤维的直径都分布在40～150 nm之间,添加到纤维中的Al2O3主要以非晶态形式分布于铁氧体晶粒边界;随着Al2O3添加量的增加,可观察到γ-Fe2O3相逐渐析出,Ni-Zn铁氧体的晶格常数单调减小,说明有一些Al2O3进入到尖晶石晶格中取代了B位的Fe3+离子,Ni-Zn铁氧体的平均晶粒尺寸先增大后减小,在Al2O3添加量为8wt%时达到最大值39.2 nm;比饱和磁化强度和矫顽力随Al2O3添加量的增加呈现出相同的变化规律,先减小后增大,当Al2O3添加量超过5wt%时又开始变小。     

多孔软硬磁Ni0.5Zn0.5Fe2O4/SrFe12O19复合纤维制备及吸波性能

通过静电纺丝技术制备了多孔软硬磁Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄/SrFe₁₂O₁₉复合纤维,利用综合热重分析仪（TG-DSC）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线能谱仪（EDS）和矢量网络分析仪（VNA）等对复合纤维的晶体结构、微观形貌和电磁性能进行了表征,研究了不同软硬磁质量比对纤维结构和性能的影响。结果表明：900℃下制备的复合纤维具有立体多孔结构,软硬磁质量比为1∶3时,复合纤维的比表面积达到55 m²·g^-1。吸波性能测试结果显示,当吸波剂涂层厚度为3.5 mm时,复合纤维在10.6 GHz处反射损失（R_L）值达到-31.9 dB,在2~18 GHz频率范围内,R_L值小于-10 dB的吸收带宽达到10.5 GHz,覆盖了整个X波段（8.2~12.4 GHz）和Ku波段（12.4~18 GHz）,显示出优异的宽波段吸收性能。     

多孔软硬磁Ni0.5Zn0.5Fe2O4/SrFe12O19复合纤维制备及吸波性能

通过静电纺丝技术制备了多孔软硬磁Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4/SrFe_(12)O_(19)复合纤维,利用综合热重分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)和矢量网络分析仪(VNA)等对复合纤维的晶体结构、微观形貌和电磁性能进行了表征,研究了不同软硬磁质量比对纤维结构和性能的影响。结果表明:900℃下制备的复合纤维具有立体多孔结构,软硬磁质量比为1∶3时,复合纤维的比表面积达到55 m~2·g~(-1)。吸波性能测试结果显示,当吸波剂涂层厚度为3.5 mm时,复合纤维在10.6 GHz处反射损失(RL)值达到-31.9 dB,在2~18 GHz频率范围内,RL值小于-10 dB的吸收带宽达到10.5 GHz,覆盖了整个X波段(8.2~12.4 GHz)和Ku波段(12.4~18 GHz),显示出优异的宽波段吸收性能。     

Ultrasonic-assisted synthesis of PMMA/Ni0.5Zn0.5Fe2O4 nanocomposite in mixed surfactant system

PMMA/Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄ nanocomposite with superparamagnetic behavior was synthesized by in situ emulsion polymerization of methylmethacrylate (MMA) monomer in the presence of Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄ colloidal suspension assisted by ultrasonic irradiation. The obtained samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectra (FT-IR), transmission electron microscopy (TEM) and vibrating sample magnetometer (VSM). XRD and FT-IR spectra confirmed the formation of PMMA/Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄ nanocomposite. TEM images showed that Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄ nanoparticles with the particle sizes of about 12 nm were well dispersed in the polymer matrix. The nanocomposite at room temperature exhibited superparamagnetic behavior under applied magnetic field. The formation mechanism of PMMA/Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄ nanocomposite was proposed as well.     

Nanocrystalline Ni0.6Zn0.4Fe2O4: A novel semiconducting material for ethanol detection

The structure and crystal phase of the nanocrystalline powders of Ni_1−xZn_xFe₂O₄ (0 ≤ x ≤ 0.5) mixed ferrite, synthesized by ethylene glycol mediated citrate sol-gel method, were characterized by X-ray diffraction and microstructure by transmission electron microscopy. Further studies by Fourier transform infrared spectroscopy were also conducted. Moreover, DC electrical properties of the prepared nanoparticles were studied by DC conductivity measurements. The response of prepared Ni_1−xZn_xFe₂O₄ mixed ferrites to different reducing gases (ethanol, hydrogen sulfide, ammonia, hydrogen and liquefied petroleum gas) was investigated. In particular, Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄ composition exhibited high response to 100 ppm ethanol gas at 300 °C. Incorporation of palladium further improved the response, selectivity and response time of Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄ to ethanol gas with the blue shift in the operating temperature by 25 °C.     

纳米结晶体Ni0.5Zn0.5Fe2O4对高氯酸铵热行为及分解反应动力学的影响

采用差示扫描量热法(DSC)、热重和微分热重(TG-DTG)及固相原位反应池/快速扫描傅立叶变换红外联用技术(hyphenated in situ thermolysis/RSFTIR)研究了纳米结晶体Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄与高氯酸铵(AP)组成的混合物的热行为和分解反应动力学。结果表明：Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄使得AP的低、高温分解放热峰温分别提前17.44 K和27.74 K,并使得对应的分解热分别增加3.7 J·g^-1和193.7 J·g^-1。Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄并不影响AP的晶转温度和晶转热。Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄使得AP的TG曲线出现3个阶段,并使得后2个失重阶段的初始和终止温度都有所提前。凝聚相分解产物分析表明Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄加速了凝聚相AP的分解及氨气的释放。含Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄的AP的高温分解反应的动力学参数E_a=238.88 kJ·mol^-1,A=1018.59 s^-1,动力学方程可表示为dα/dt=10^18.99(1-α)[-ln(1-α)]^3/5e^-2.87×104T。始点温度(T_e)和峰顶温度(T_p)计算得出AP的热爆炸临界温度值分别为:574.83 K和595.41 K。分解反应的活化熵(ΔS^≠)、活化焓(ΔH^≠)和活化能(ΔG^≠)分别为:109.61 J·mol^-1·K^-1、236.49 kJ·mol^-1及172.58 kJ·mol^-1。     

EDTA配合法制备beta-Al_2O_3固体电解质

以金属硝酸盐和乙二胺四乙酸(EDTA)为原料,采用EDTA配合溶胶-凝胶法制备了beta-Al2O3前驱粉料,并利用X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FTIR)、热分析(TG/DSC)、交流阻抗谱(EIS)和扫描电镜(SEM)等测试技术对beta-Al2O3的合成工艺进行了详细的研究。结果表明:该法合成beta-Al2O3前驱粉料的温度为1150℃,比固相反应法低了150℃,平均粒径约为42nm,具有较好的成型和烧结性能。将素坯在1630℃保温烧结,得到的烧结体相对密度为96%以上,300℃时beta-Al2O3固体电解质的离子电导率为0.026S·cm-1。     

磁载光催化剂TiO2/SiO2/Ni0.5Fe2.5O4的制备及其催化氧化性能

采用固相反应法制备磁载体(SiO₂/Ni_0.5Fe_2.5O₄),溶胶-凝胶法得到易于磁分离回收的磁载光催化剂TiO₂/SiO₂/Ni_0.5Fe_2.5O₄。用XRD、SEM、IR和UV-Vis等进行表征。研究了太阳光下催化剂对亚甲基蓝溶液的脱色性能。结果表明,在太阳光下,磁载光催化剂TiO₂/SiO₂/Ni_0.5Fe_2.5O₄可使亚甲基蓝溶液迅速脱色；3次循环使用后脱色率仍为95%以上,回收率为98.8%。     

Li2+2xZn1-xSiO4水基溶胶-凝胶法合成及其离子导电性

用水基溶胶凝胶法制备了锂离子导体Li_2+2xZn_1-xSiO₄(0≤x≤0.5)。实验中对干凝胶的热稳定性进行了TG-DTG分析。XRD谱结果表明形成了与Li₃PO₄结构相关的固溶体Li_2+2xZn_1-xSiO₄。TEM结果则显示晶粒尺寸为50nm左右,并应用交流阻抗谱技术进行了样品烧结体的电性能测试。