氨基硫脲的间接离子色谱分析

氨基硫脲具有较强的生物活性,在农药研究中应用较多^[1-3],如作为农药叶枯宁合成中间体、鼠药等,对生产过程废水氨基硫脲的定量分析方法研究很有必要。目前已有氧化还原滴定法、分光光度法、极谱分析法^[4]等报道,其中氧化还原滴定法操作较简便,适宜较高浓度分析,而分光光度法灵敏度较高,但或因试剂不常用,如Tris[2,4,6-(2-hydroxy-4-sulpho-1-naph-thylazo)]S-triazine-Trisodioum Salt,或因测试过程不够稳定,使应用受到限制。而检测氨基硫脲的离子色谱法还未见报道。因此,本文对氨基硫脲的间接离子色谱测定进行了研究,以建立一种试剂常用、操作简便、快速、灵敏、准确的氨基硫脲微量分析方法。     

气体色谱分析的多图谱归一定量法和气体组分的相对校正因子

本文报道一种扩展的气相色谱归一化定量分析方法，使两台或两台以上色谱仪对同一样品的诸多组分所完成的多张色谱力痛应用归一定量法进行计算，从而在进行多组分测定（尤其是气体样品的分析）时大大减少工作量，本方法的关键是样品中某一组分在多张图谱中均有分离很好的峰。     

离子交换色谱法检测离子液体中阴离子

建立了用阴离子交换分离柱、化学抑制模式、电导检测测定系列离子液体中BF4^-阴离子及其他杂阴离子（F^-、Cl^-、Br^-）含量的方法，并用于在线监控离子液体合成工艺中阴离子杂质含量。确定淋洗液组成为1．6mmol／L Na2CO3＋3．9mmol／L NaHCO3，流速为0．6mL／min。本方法对所测阴离子检出限分别为50μg／L（F^-、Br^-）和80μg／L（BF4^-）；线性范围在3个数量级以上；r〉0．999；回收率在98％～102％之间。方法用于对离子液体小试工艺样品分析及过程监控时，结果满意，样品的RSD小于2．6％（n=6）。     

有机酸的离子排斥色谱分析研究

〕本文报道了用离子排斥色谱法和电导检测器分离和检测有机酸的色谱条件。选用最常见的盐酸代替辛烷磺酸或全氟丁酸作淋洗液,对36种有机酸在离子排斥柱上的保留进行了较系统的研究,找出了有机酸的pKa值和分子结构与保留时间的关系和规律,并将方法试用于多种水样和饮料中有机酸的测定。     

离子色谱分析中的样品前处理技术

综述了离子色谱分析中常用的样品前处理技术,包括吸收、萃取、渗析、燃烧、碱     

应用离子色谱分析地层水研究

应用离子色谱仪测定了电缆地层测试取样获得的海上某井两个深度的水样品中的阴离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO24-和阳离子Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+、Sr2+的离子含量。对离子色谱在分析地层水离子含量的应用进行了简单的探讨,认为该技术在判断油田水类型和指导钻井液调配方面具有很好的应用前景及价值。     

用低温气相色谱分析火焰气体

本文采用低温气相色谱法分析了火焰气体的成份和深度，色谱柱固定相为ＰｏｒａｐａｒｋＱ，柱温范围－９９－２５０℃氦气作载气。在所选择的实验条件下，火焰气体中的Ｎ２和Ｏ２有效地得到分离，可迅速精确地分析确定Ｎ２的浓度以及其他成份和浓度。     

离子交换色谱法检测离子液体中阴离子

建立了用阴离子交换分离柱、化学抑制模式、电导检测测定系列离子液体中BF-4阴离子及其他杂阴离子(F-、Cl-、Br-)含量的方法,并用于在线监控离子液体合成工艺中阴离子杂质含量.确定淋洗液组成为1.6 mmol/L Na2CO3+3.9 mmol/L NaHCO3,流速为0.6 mL/min.本方法对所测阴离子检出限分别为50 μg/L(F-、Br-)和80 μg/L(BF-4);线性范围在3个数量级以上;r＞0.999;回收率在98%～102%之间.方法用于对离子液体小试工艺样品分析及过程监控时,结果满意,样品的RSD小于2.6%(n＝6).     

棒状薄层色谱-氢火焰离子探测仪检测老化沥青的四组分

沥青老化过程中四组分(饱和分、芳香分、胶质和沥青质)会发生变化,分析沥青在老化过程中四组分的变化有助于揭示沥青的老化机理,科学指导沥青材料的工程应用。分别采用薄膜烘箱试验(TFOT)、压力老化容器(PAV)试验和紫外光(UV)老化试验对沥青进行老化,利用棒状薄层色谱-氢火焰离子探测仪(TLC-FID)检测沥青老化前后的四组分,研究了扩展液组成对沥青四组分测定结果的影响,并与溶剂沉淀及色谱柱法(Corbett法)测定结果进行了对比。通过线性拟合分析了TLC-FID法与Corbett法检测老化沥青四组分的相关性。结果表明,采用二氯甲烷配制沥青溶液,以正庚烷为第一扩展液、甲苯/正庚烷(80:20, v/v)为第二扩展液、甲苯/乙醇(55:45, v/v)为第三扩展液,并利用TLC-FID方法检测老化沥青的四组分较为合适。该方法对于沥青四组分的分析及沥青老化机理的研究具有重要意义。     

酶-离子色谱法检测葡萄糖

应用酶反应催化性能高，反应选择性好以及离子色谱法快速，灵敏、准确的特点，率先提出酶、离子色谱法检测葡萄糖的新方法，在含葡萄糖样品溶液中加入一定量的葡萄糖氧化酶（GOD），在葡萄糖氧化酶的催化下，被测葡萄糖被氧化产生H2O2，生成的H2O2与加入的NO2^-进一步反应，生成的NO3^-用离子色谱定性和定量测定，因为被测的葡萄糖与生成的NO3^-存在定量关系，从而可以由NO3^-的浓度计算出葡萄糖的含量，测定葡萄糖的线性范围在5－100mg/L，测定了市售葡萄糖和蜂蜜中葡萄糖的含量，回收率分别为94％和94．5％。     

离子色谱法分析金属离子的研究进展

综述了离子色谱法(IC)分析金属离子的研究进展,对目前应用于分析金属离子的阳离子交换IC、阴离子交换IC和螯合离子色谱进行了评述。阳离子交换IC是IC分析金属离子的主要形式,固定相为强酸(磺酸)型阳离子交换剂和弱酸(羧酸)型阳离子交换剂,结合适当的检测方法,阳离子交换IC可以测定碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土离子、铵离子及低相对分子质量的有机胺类分子等。阴离子交换IC可以分析碱土金属、过渡金属、稀土离子等,对金属离子的分析具有更好的选择性,并可以实现金属离子和无机阴离子的同时测定。螯合离子色谱可以对复杂基体中的痕量金属离子进行测定。引用文献125篇。     

离子色谱法测定工业二氧化锆中氯离子

建立了工业二氧化锆中氯离子的超声分散–离子色谱检测法。采用超声分散的方式辅助萃取,超声后的样品经过0.22μm的滤膜过滤,取清液进行检测。以20 mmol/L氢氧化钾溶液作为流动相,流量为1.5 m L/min。该方法的检出限为0.000 2%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),加标回收率为92.0%~110.0%。与电位滴定法进行比对,两种方法检测结果相符。该方法简便准确,检出限低,有推广应用价值。     

Identification of Vodkas by Ion Chromatography and Gas Chromatography

Vodka samples from various distilleries were analyzed by ion chromatography in combination with gas chromatography for the identification of alcoholic products. It was shown that vodkas of the same name manufactured at the same distillery exhibited relatively stable anion–cation compositions; therefore, the ionic composition of vodka can serve as an identification feature. The use of methanol, 2-propanol, and 1-propanol concentrations, which were determined by gas chromatography, as identification features of vodka enhances the probability of detecting adulterated alcoholic products.     

离子色谱法测定土壤中的Cl~–和SO_4~(2–)

采用离子色谱法测定土壤浸提液中的Cl–和SO42–。选择2.0 mmol/L Na2CO3–1.3 mmol/L NaHCO3混合液为淋洗液,流速为2 mL/min,在此条件下,Cl–保留时间为1.96 min,SO42–保留时间约为12.26 min,Cl–,SO42–的质量浓度分别在2~8,10~30 mg/L范围内与色谱参数线性相关,相关系数分别为0.999 4和0.999 7,Cl–,SO42–的平均加标回收率分别为93.8%,105.4%,测量结果的相对标准偏差均小于1%(n=6)。该法适用于土壤中Cl–和SO42–的测定。     

有机锗化合物的离子色谱法分析研究

研究了３种有机锗化合物：β－羧乙基锗倍半氧化物、β－（α－甲基）羧乙基锗倍半氧化物、二－（β－羧乙基）锗氢氧化物的离子色谱法分离和测定条件。以四硼酸钠溶液为淋洗液,硫酸溶液为再生液,梯度淋洗。３种化合物均达到基线分离,检出限分别为０．０３８,０．０３５和０．０２５ｍｇ／Ｌ（以锗计）。方法已用于保健口服液的测定,加标回收率为９５％～１０１％,其结果与氢化物发生－原子荧光光谱法的结果吻合。     

离子色谱法分析火灾烟气成分的完善

建立了离子色谱法分析火灾烟气成分的方法。样品用去离子水和氢氧化钠溶液配制,采用0.45μm的滤膜过滤2~3次后,配制成样品溶液,稀释适当倍数后进样分析,采用电导检测器进行检测。各阴离子在1.0~50.0mg/L范围内与色谱峰面积均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.06~0.1 mg/L之间。方法的加标回收率在86.0%~110%之间,测定结果的相对标准偏差为0.5%~9.0%(n=5)。该方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足火灾烟气成分的分析要求。     

离子色谱法分析盐酸头孢吡肟成品中的N-甲基吡咯烷

建立了外加水模式抑制电导检测的离子色谱法定性定量分析盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷。色谱条件:色谱柱为Ion Pac CS12A阳离子交换柱(250 mmx4 mm i.d.)及其相应的CS12A保护柱(50 mmx4 mm i.d.),流动相为20 mmol/L甲基磺酸-20%乙腈水混合溶液(体积比为87∶13),流速为1.0 mL/min,自再生微膜阳离子抑制器,外加水模式,电导检测。N-甲基吡咯烷在0.38-60.8 mg/L时,峰面积和峰高与样品质量浓度均有良好的线性关系(r2=0.998);检测     

离子色谱法测定六氟锑酸根离子

采用离子色谱法测定六氟锑酸根阴离子,采用AG17保护柱进行分离,用常规Na2CO3溶液作流动相。为改变保留时间较长、峰形不好的情况,在流动相中加入有机改进剂乙腈,使保留时间缩短,峰形得到明显改善,从而能准确测定样品中六氟锑酸根离子的含量。