硫酸铵存在下的丙醇-水体系萃取分离镉

研究加入表面活性剂乙基紫(EV)后,在丙醇-水双水相体系中影响Cd2 分离的酸度、无机盐、卤离子种类等条件.试验表明:(NH4)2SO4存在下,无表面活性剂EV,Cd2 的萃取率只有68%,而同样条件下,加入mg级表面活性剂EV后,Cd2 与EV、I-形成三元缔合物,被均相萃取、异相分离,缔合物进入丙醇相,Cd2 被完全萃取分离.在pH=1.0时试验了Cd2 加入量为50μg/10mL和100μg/10mL时与Fe3 、Co2 、Ni2 、Zn2 、Mn2 、Zn2 、Cr2 的二元或多元离子混合液的分离试验,分离完全.     

聚乙二醇800-PVP双水相体系萃取荧光测定阿司匹林肠溶片中水杨酸

研究了聚乙二醇 80 0 - PVP30 0 0 0 - (NH4) 2 SO4- H2 O双水相体系最佳分相条件以及溶液 p H、缓冲体系、分相盐 (NH4) 2 SO4用量等对水杨酸萃取率的影响。结果表明 ,分相盐量为 2 .0 g,在 p H6 .0 B.R.缓冲体系中水杨酸平均萃取率为 95 .0 %。该体系用于萃取荧光测定阿司匹林肠溶片中水杨酸含量 ,加标平均回收率为 94 .7%— 95 .0 %。     

双水相体系中Cu(Ⅱ),La(Ⅲ),U(Ⅵ),Ce(Ⅳ)光谱行为及萃取分离

利用聚乙二醇2000(PEG)-(NH)2SO4-萃取剂(铜试剂)双水相体系,采用液-液萃取的方法,研究了PEG相、单纯水相中金属离子络合物及萃取剂的光谱行为,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度,不同盐用量,不同萃取剂用量,以及在不同表面活性剂的影响下,铜、镧、铀、铈的萃取率,通过控制一定条件,实现了Cu(Ⅱ)与La(Ⅲ),Cu(Ⅱ)与Ce(Ⅳ)之间的定量萃取分离。     

乙醇-硫酸铵双水相萃取镉-碘化钾-丁基罗丹明B离子缔合物

以紫外-可见分光光度法为检测手段,研究了乙醇-硫酸铵双水相体系萃取镉-碘化钾-丁基罗丹明B的离子缔合物的最佳条件.在0.5mol·L-1 H2SO4介质中,镉-碘化钾-丁基罗丹明B在乙醇-硫酸铵双水相体系中形成稳定的蓝紫色缔合物.Cd2+在0-3μg/10mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.9984,表观摩尔吸光系数ε=1.28×106L·mol-1·cm-1.在最佳萃取条件下,离子缔合物的最大萃取率可达98％,Cd2+能与干扰离子Zn2+、Fe3+、Co2+、Cu2+、Ni2+分离完全.该法不仅灵敏度高、选择性好,而且环保、简便快速、分相清晰,无需进行反萃取,具有很强的实用性.     

NH4I:Cu2+(Ⅱ4)的混合基态EPR g因子的研究

考虑到NH4I:Cu2+(Ⅱ4)晶体中,Cu2+离子替代NH+4后在第四层邻近体出现一个NH+4空位,以及络离子(CuI6)4-中配体I的价电子有很强的自旋-轨道(SO)耦合相互作用,引进了2B1g态混合进基态2A1g的机制,用双自旋-轨道耦合参数(DSOP)模型和半经验分子轨道法研究了NH4I:Cu2+(Ⅱ4)的EPR g因子.计算结果与实验值符合好,合理地解释了g‖移动Δg‖(=g‖-ge)＞0的疑惑.?     

聚乙二醇-硫酸钠-萃取剂体系中萃取剂及金属离子光谱性能

本文用光度分析法,研究了在聚乙二醇-硫酸钠-萃取剂双水相体系中茜素S、孔雀绿和PAR的萃取行为,提出了萃取剂与聚乙二醇之间水作为中介的氢键作用。探讨了Zr(Ⅳ),Ti(Ⅳ),La(Ⅲ)几种稀有金属离子在聚乙二醇-硫酸钠-茜素S体系中萃取条件,结果表明,在pH 1-3缓冲溶液中,Zr(Ⅳ)几乎完全可被PEG相萃取,La(Ⅲ)离子部分被萃取,而Ti(Ⅳ)离子则不被萃取,通过控制溶液酸度(pH2),实现了Ti(Ⅳ)与Zr(Ⅳ)的萃取分离。     

丙酮和乙醇双水相萃取、荧光法测定痕量维生素B2

诸如乙醇、丙酮和乙腈等水溶性小分子有机溶剂在盐的作用下能够形成双水相体系用于目标物质的萃取.正是基于此,提出了丙酮-盐-水和乙醇-盐-水体系双水相萃取、荧光测定痕量维生素B2的新方法.研究了盐和有机溶剂种类及用量、萃取时间、共存物和酸度等的影响.发现,丙酮-(NH4)2SO4-H2O和乙醇-(NH4)2SO4-H2O体系对维生素B2的一次性萃取率分别为97.6%～98.4%和94.2%～95.5%;在最适条件下,两种体系测定维生素B2的线性范围分别为1.5×10-7～3.5×10-6 mol·L-1和2.0×10-7～1.5×10-6mol·L-1,检出限分别为0.031和0.041 μg.该方法已成功用于片剂和注射液中维生素B2的测定,相对标准偏差1.5%～2.2%,与中国药典方法对照,相对误差-1.8%～1.1%.与传统的液-液萃取和固相萃取比较,本方法具有操作简便、萃取率高、干扰小、低毒等显著特点.     

Tween-80-(NH4)2SO4-XO体系中铜、镧、铀、铈光谱及萃取性能研究

利用二甲酚橙作萃取剂 ,在吐温 80 (NH4 ) 2 SO4 二甲酚橙 (XO)固 液萃取体系中 ,研究了萃取相 (固相 )中金属离子络合物吸收光谱 ,与XO光谱比较 ,Cu(Ⅱ ) ,U(Ⅵ ) ,Ce(Ⅳ )离子吸光度增大 ,最大吸收波长红移 2 0～ 30nm ;La(Ⅲ )离子几乎未变。同时探讨了该体系中不同酸度、不同盐用量、不同萃取剂用量、不同类型表面活性剂 ,对Cu(Ⅱ ) ,La(Ⅲ ) ,U(Ⅵ ) ,Ce(Ⅳ )离子的萃取率的影响 ,在pH 6 0的酸度下 ,实现了La(Ⅲ )与U(Ⅵ )之间的萃取分离。     

电子束脱硫副产物含硫量的测试分析

电子束烟气脱硫脱硝副产物成分十分复杂，主要为(NH4)2SO4和NH4NO3，还含有少量(NH4)2SO3、NH4NO2、(NH4)2S、NH4SO3NH2、有机胺、SiO2、铁锈和其他金属氧化物。若作为复合肥使用，应建立相应的测定手段对其各项指标进行测试，检验是否符合国家标准。本文用两种方法对脱硫副产物的含硫量进行了分析测试。     

正丙醇-水体系中SbI4-与U（Ⅶ）、Ce3+、Co2+和Ag+的析相萃取分离

研究了正丙醇-水体系析相萃取分离和富集SbI4-的行为及其与一些金属离子分离的条件。实验表明,控制pH为2,能使SbI4-与U()、Ce3+、Co2+和Ag+分离。     

铵态氮肥和尿素中植物营养元素含量比较分析

应用ICP-MS研究了(NH4)2SO4和CO(NH2)2肥料中植物营养元素的含量,以期为今后的氮肥肥效试验和农业生产提供基础数据.结果表明,(NH4)2SO4和CO(NH2)2肥料中含有多种植物必需元素,包括Mg,P,K,Ca,Mn,Ni,Cu,zn和Mo,含量达到μg·g-1级的有Mg,P,K,Ca,Mn和Fe;含量为ng·g-1级的有Ni,Cu,Zn和Mo,除了Mo以外,(NH4)2SO4中的其他元素的含量均显著高于尿素.(NH4)2SO4和CO(NH2)2肥料中有益元素有Na,Al,Si,Co和Se,其中Al和Co的含量(NH4)2 SO4显著高于CO(NH2)2; Si的含量CO(NH2)2显著高于(NH4)2SO4尿素未检测到Se和Fe.由于上述元素对于植物的生长发育有明显影响,所以在研究不同形态肥料差异和氮肥肥效时,应当全面分析影响因素.建议在做氮肥肥效试验时选择纯度高、杂质元素含量少的单一化合物肥料.     

丙醇水溶液中Fe2+与Ga3+、Ru3+、Pd2+、W（Ⅵ）和V（Ⅴ）的析相萃取分离

研究了在抗坏血酸存在下邻二氮菲-正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铁的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在一定条件下,该体系能使Fe2+与Ga3+、Ru3+、Pd2+、W(Ⅵ)和V(Ⅴ)分离。     

不同凝结核对霾滴的散射特性影响分析

为分析不同凝结核对霾滴散射特性的影响,讨论了NH4NO3、(NH4)2SO4、NaCl、Na2SO4四种可溶性盐核霾滴的吸湿增长及吸湿导致的复折射率变化对霾滴散射特性的影响,针对泥土型与非泥土型两类不可溶性凝结核霾滴,采用Aden-Kerker理论分析了凝结水参数β与散射效率因子、0°处散射相函数的关系。结果表明,可溶性盐核霾滴散射相函数随湿度变化显著;霾滴散射效率因子随湿度增加先增后减,对于核质量为10-13 g的霾滴,当湿度小于96%时,按散射能力强弱排序为NaCl、NH4NO3、(NH4)2SO4与Na2SO4霾滴,当湿度大于96%时,散射能力强弱排序为Na2SO4、(NH4)2SO4、NH4NO3、NaCl霾滴;对于2μm的不可溶性核霾滴,当β<0.5时,不同凝结核霾滴的射效率因子均随β增大而递增;但随着β增大,散射效率因子变化规律出现较大差异;双折射特性物质对e光和o光的散射特性存在一定差异,但在β整个变化区间内其变化趋势是一致的。     

高效液相色谱光度法测定痕量镉和锌的研究

本文用磺化四苯基卟啉作柱前衍生试剂 ,研究了 Cd2 +和 Zn2 +的最佳条件 ,在 C18柱上 ,用乙腈 -水体系 ( 2 2 .5∶ 77.5V/ V)作流动相 ,用四乙基溴化铵作离子对试剂 ,在 4 2 5nm处检测 Zn,在 4 36nm处检测Cd,建立了离子对液相色谱快速分离光度检测 Cd2 +和 Zn2 +的新方法。络合物和反应试剂在 12 min内出峰完毕。检出限 (× 10 -9g/ L) :Zn0 .0 0 3,Cd0 .0 2。所建立的方法用于样品分析测定 ,结果令人满意。     

双水相体系中钼与铼的分离

在聚乙二醇2000-NaOH双水相体系,研究了Mo(Ⅵ)与Re(Ⅶ)的萃取行为。在6mol/L的NaOH碱液体系中,通过加入掩蔽剂的方法,可实现Mo(Ⅵ)与Re(Ⅶ)的萃取分离,同时探讨了聚乙二醇对金属离子的萃取机理。     

纳米固体超强酸的制备及表征

本文采用不同的金属离子(Sn2+,Sn4+,Al3+,Ag+,Ni2+)和SO2-4浸渍ZrO(OH)2的方法制备了一系列金属改性的SO2-4/ZrO2的纳米固体超强酸。并通过指示剂法测定其酸强度,用IR、BET、XRD、TEM及化学分析等多种试验手段对催化剂进行表征,并通过正己烷裂解反应考察了该类固体超强酸催化剂的催化活性。结果发现:不同的金属离子掺杂制得的改性SO2-4/ZrO2催化剂具有不同的性能。Sn2+、Sn4+和Al3+掺杂的超强酸有较强的酸性,但只有Ni2+、Sn2+掺杂的SO2-4/ZrO2样品具有正己烷裂解反应活性,Ag+、Sn4+掺杂改性的SO2-4/ZrO2样品不具有正己烷裂解活性。     

轻质萃取剂的分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定生活用水中痕量Pb与Cd

以轻质溶剂辛醇为萃取剂,建立了分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱分析法(LDS-DLLME-GFAAS),并应用于生活用水中痕量Pb及Cd的测定。在分散液液微萃取(DLLME)中,以二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)为螯合剂,用微量注射器将辛醇和甲醇的混合溶液快速注入到样品溶液中发生雾化分散现象,Pb2+和Cd2+与DDTC的络合物被萃取到辛醇微滴中。离心分离后,以GFAAS测定萃取至上层辛醇相中的分析物。实验考察了萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、pH、DDTC浓度、萃取时间等影响萃取效率的实验参数。在最优实验条件下,Pb和Cd的检出限分别为0.15和0.03 μg·L-1,富集倍数分别为87和48,具有良好的线性和精密度。该分析方法优势在于操作简便,快速,低成本,高富集倍数,萃取剂用量少,已成功应用于自来水、饮用水和南湖水中痕量Pb和Cd的检测。     

硫酸铵存在下碘化物-4-氨基安替吡啉-丙醇体系萃取分离镉1

研究了在硫酸铵存在下,碘化物-4-氨基安替吡啉体系萃取镉的行为以及丙醇水溶液的分相条件。实验表明,丙醇作为萃取溶剂能萃取中性离子缔合物。调节溶液pH=2.0—3.0,该体系能使Cd2 从常见过渡元素Fe~(2 )、Co~(2 )、Mn~(2 )、Ni~(2 )、Zn~(2 )的混合液中分离出来。     

Ti(SO4)2水热法制纳米SO2-4/TiO2光催化剂的光谱研究

以Ti(SO4) 2 水溶液为前驱物 ,尿素为沉淀剂 ,采用水热沉淀 加热分解 浸渍烧结法制备纳米SO2 -4/TiO2 固体超强酸光催化剂 ,并用XRD ,BET ,FTIR ,DRS和FS等对中间态粒子和产物进行表征 ,以光催化降解罗丹明B为模型反应 ,筛选制备SO2 -4/TiO2 光催化剂的优化条件。结果表明 ,用Ti(SO4) 2 为前驱物 ,水热法能在较低的温度、弱碱性介质中 ,得到纳米锐钛矿型TiO2 晶体 ;在 30 0℃下控制焙烧 4h ,基本能使水热反应副产物 (NH4) 2 SO4等分解 ,又避免H2 SO4大量的流失 ;SO2 -4负载量和烧结时间是影响SO2 -4/TiO2 光催化活性的主要因素 ,当SO2 -4负载量 11%、烧结温度 4 5 0℃时 ,制备的SO2 -4/TiO2 光催化剂活性较高 ,达P 2 5光催化剂的水平     

光度法研究聚乙二醇-硫酸铵-邻苯三酚红体系中铋(Ⅲ), 铁(Ⅲ), 铜(Ⅱ), 镍(Ⅱ), 钴(Ⅱ), 铅(Ⅱ)的萃取分离

本文研究了在聚乙二醇(PEG)-硫酸铵[(NH_4)_2SO_4]-邻苯三酚红(PR)体系中Bi(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ)的萃取行为。实验结果表明,Bi(Ⅲ)在pH3.5～6.5及Fe(Ⅲ)在pH4.0～7.0范围内可以被PEG相几乎完全萃取,而Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ)在pH1.0～7.0,Pb(Ⅱ)在pH2.0～7.0,Ni(Ⅱ)在pH1.0～4.5则不被萃取。从而实现了将Bi(Ⅲ)(pH3.5),Fe(Ⅲ)(pH5.0)与Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Ni(Ⅱ)混合离子的定量分离。同时探讨了PEG相的萃取机理。