3-甲酰腙一利福霉素SV及其异构体的研究

用发酵和化学法合成的两个3-甲酰腙-利福霉素SV样品(1^#,2^#)具有不同的物理化学性质,本文用多种NMR技术,如¹H,¹³C,DEPT,¹H-¹H COSY,反相摸式的¹H-¹³C COSY及远程¹H-¹³C COSY,并结合红外及紫外一可见光谱测试结果进行综合分析,确定样1^#及样2^#分别为酰胺式主产品及亚胺醇式导构体。根据实验结果对样1^#的异构化反应进行了初步的探讨.     

3－甲酰腙一利福霉素SV及其异构体的研究

用发酵和化学法合成的两个３－甲酰腙—利福霉素ＳＶ样品（１￣＃，２￣＃）具有不同的物理化学性质，本文用多种ＮＭＲ技术，如￣１Ｈ，￣＿（１３）Ｃ，ＤＥＰＴ，￣１ＨＨＣＯＳＹ，反相摸式的￣１Ｈ－￣（１３）ＣＣＯＳＹ及远程￣１Ｈ－￣（１３）ＣＣＯＳＹ，并结合红外及紫外一可见光谱测试结果进行综合分析，确定样１￣＃及样２￣＃分别为酰胺式主产品及亚胺醇式导构体。根据实验结果对样１￣＃的异构化反应进行了初步的探讨．     

用HPLC法测定乳糖酸阿奇霉素注射液的含量

探索乳糖酸阿奇霉素注射液的含量测定方法.用HYPER-SILBDS C8色谱柱,以0.045mol/L磷酸二氢铵-乙腈9:4(pH=7.1)为流动相,检测波长为210nm,流速为1.0mL/min,柱温25-30℃,用HPLC法测定乳糖酸阿奇霉素注射液的含量.试验表明:乳糖酸阿奇霉素注射液的含量在3.0-7.0mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9982),平均回收率为99.9%,RSD=0.37%.方法简便,准确可靠.     

荧光素钠注射液荧光猝灭的研究

使用荧光素钠注射液进行眼底血管造影，显影清晰度和显影持续时间是造影的重要质量指标，荧光猝灭作用直接影响造影质量。本文研究了浓度，酸度，温度及重金属离子与荧光猝灭的关系。结果表明：荧光素浓度大于１．５５×１０＾－５ｍｏｌ·Ｌ＾－１时，随着浓度增大，荧光猝灭作用增强；酸度对荧光猝灭作用有明显作用，ｐＨ值小于８．５时，随着ｐＨ值升高而减弱，ｐＨ值大于８．５时，随着ｐＨ值升高而增强；温度对荧光猝灭作用呈线     

HPLC法测定利福昔明干混悬剂的含量

采用Kromasil-C8色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸橼酸溶液(60:26:4),检测波长254nm,HPLC法测定利福昔明干混悬剂含量.利福昔明干混悬剂在0.048-0.160(mg/mL)浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.9%.本法简便,专属性及重复性好,可用于利福昔明干混悬剂的含量测定.     

帕米膦酸二钠注射液稳定性方法研究

研究了注射用帕米膦酸二钠的稳定性.考察了在极端条件下本品的降解情况以及强光、高温和高湿等因素对帕米膦酸二钠注射液稳定性的影响,并对帕米膦酸二钠注射液进行加速试验考察.采用HPLC法,色谱柱为C18,流动相为乙腈:0.4?TA的氢氧化钠溶液=21:79;检测波长:激发光谱为395nm,发射光谱为480nm.本品经强光、高温和高湿、加速试验考察后各项指标均符合质量标准的规定.本方法灵敏度高,专属性强,是进行稳定性研究的可靠方法.     

钠原子光谱与精细结构分析

拍摄钠原子光谱,考察波长范围大约在2000埃至8000埃之间的3个主要线系及其线系限。以主线系589.6nm和589.0nm作为参考标准,采用外延法处理实验数据,测出钠原子光谱中各特征谱线所在的位置和各线系极限所在的位置,计算出各谱线的光谱项、能级,以及量子缺等,将此结果与现有的公认结果进行对比,结果误差小于3%。     

阿克拉霉素A与DNA作用的光谱学研究

文章研究了阿克拉霉素A(ACR)吸收光谱和荧光光谱特性及其与DNA的相互作用。研究结果表明, ACR荧光光谱和吸收光谱受pH值影响较大,且随DNA加入产生减色效应。通过计算, ACR与DNA的结合常数比单纯以嵌入式与DNA结合的蒽醌类化合物大约1～2个数量级为2.7×106 mol·L-1,结合位点数为0.67碱基对,ACR与DNA结合方式复杂,ACR为非经典嵌入剂。     

清开灵注射液中10种有效成分的同时测定及其质量相关性研究

采用HPLC-DAD-ELSD法,在最优波长(255 nm)下同时测定了清开灵注射液的10种有效成分,测定了不同厂家的15个批次清开灵注射液样品,进行了质量相关性分析.所建立的分析方法符合规定标准,所测样品中,不同厂家及同厂家不同批次样品间各组分的含量差异悬殊(RSD值范围为2.17%～65.54%).方法简便可靠,可用于清开灵注射液的质量控制.尽量多地控制这些已知的主要有效成分是保证清开灵注射液质量的关键.     

HPLC法测定卡络磺钠葡萄糖注射液的含量

采用Kromasil-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为0.12%磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至3)-无水乙醇(85∶15),检测波长为363nm,流速为1.0mL/min,HPLC法测定卡络磺钠葡萄糖注射液含量。结果表明,卡络磺钠在0.080—0.120mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为100.35%。所建方法简便,专属性及精密度好,可用于卡络磺钠葡萄糖注射液的含量测定。     

Characterization of the Binding of Adriamycin to Dna by Spectroscopic Methods

Adriamycin(ADM) binds to the double helical DNA with a high affinity, as deduced from the absorption and fluorescence spectral data. Extensive hypochromism, red shifts, and an isosbestic point in the absorption spectra were observed when ADM binds to calf thymus DNA(CT DNA), which suggested the intercalation mechanism of ADM into DNA bases. Upon binding to DNA, the fluorescence from ADM was efficiently quenched by the DNA bases, with no shifts in the emission maximum. the large increases in the polarization upon binding to CT DNA supported the intercalation of ADM into the helix. Iodide quenching studies showed that the magnitude of K_sv of the bound ADM was lower than that of the free ADM. the results of competitive binding studies showed that ethidium bromide could be displaced by Adm. Thermal denaturation experiments exhibited that the quenching of the fluorescence from ADM by single strand(ssDNA) was smaller than that by double strand(dsDNA). the results of all further studies also proved the intercalation of ADM into DNA base stack.     

阿霉素与DNA作用的共振光散射研究及在DNA分析中的应用

研究了抗癌药物阿霉素与DNA相互作用的吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱,发现阿霉素与DNA相互作用产生强烈增强的共振光散射信号,共振光散射技术在研究DNA与阿霉素的相互作用时,其灵敏度远远高于吸收光谱和荧光光谱。DNA与阿霉素作用在322与564 nm处产生两个共振散射峰,在弱酸性条件下(pH 5.72),DNA的浓度在0～8.0 μg·mL-1范围内与散射强度呈良好的线性关系,对小牛胸腺DNA和鱼精子DNA的检出限分别为36.8和40.1 ng·mL-1。由此建立了一种选择性好,灵敏度高的DNA共振光散射分析方法。     

紫外分光光度法测定阿霉素聚乳酸微球的含量

采用复乳-溶剂挥发法制备阿霉素聚乳酸微球,通过扫描电镜观察微球的形态,采用紫外分光光度法测定徽球中阿霉素的含量.结果表明,所制备的阿霉素聚乳酸微球外形圆整,阿霉素溶液在1.70-34.1μg/mL浓度范围内线性良好,校准曲线回归方程为A=0.0422C+0.1845,相关系数r为0.9997,平均回收率为99.5%(R...     

以固态法一步合成的荧光碳点为探针测定人体尿液中阿霉素

以柠檬酸和尿素为碳源和氮源,采用固态法一步合成出量子产率高达23%的荧光碳点。表征结果表明,所合成的荧光碳点为平均粒径为3~4 nm的球形,表面富含羟基、羧基和胺基等基团。此外,碳点的XRD谱图显示出无定型碳的特征峰。以所制备的碳点为荧光探针,基于碳点和阿霉素之间的共振能量转移而猝灭碳点的荧光,建立了阿霉素定量分析新方法。实验中考察了溶液的pH值和孵化时间的影响。在最佳实验条件下,阿霉素浓度在0.67~16.67 μg·mL-1范围之间与碳点的荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系(R2=0.995),检出限为0.22 μg·mL-1,回收率为83.0%～89.2%,相对标准偏差小于2.5%(n=5)。尿样中常见物质对测定干扰较小,显示出所建立的方法具有较好的选择性。     

HPLC测定祖师麻注射液中祖师麻甲素的含量

采用HPLC测定祖师麻注射液中祖师麻甲素的含量,选用VPODSC18(4.6mm×150mm,5m)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%的醋酸水溶液(28∶72),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长326nm,祖师麻甲素在0.1498—1.3478mg·mL-1范围内浓度与其峰面积呈良好的线性关系,该方法简便、准确、重现性好。     

流动注射-化学发光法测定盐酸罂粟碱注射液中的盐酸罂粟碱

碱性介质中,盐酸罂粟碱对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有显著的增强作用,且在一定范围内,盐酸罂粟碱的浓度与化学发光强度成正比。基于此,建立了流动注射-化学发光法测定盐酸罂粟碱注射液中盐酸罂粟碱的方法,并研究了影响化学发光强度的因素。在最优条件下,测得检出限为1.7μg/mL,线性范围为5.0-200.0μg/mL(r=0.9990),平均回收率为101.3%。该方法已用于盐酸罂粟碱注射液的测定,结果准确可靠。     

紫外分光光度法测定穿琥宁注射液的含量

紫外分光光度法测定穿琥宁注射液的含量。在4．0-36．0μg／mL浓度范围内，呈良好的线性关系，平均回收率为99．1％，RSD为0．65％。方法简单、快速、准确。     

毛细管电色谱中进样时间对柱效的影响

毛细管电色谱是近年发展起来的一种新型微分离技术，它结合了高效液相色谱和毛细管电泳的物点，具有高效、快速，高选择性，其有关理论研究和应用越来越深入，本文从色谱动力学角度讨论了毛细管电色谱中进样时间对柱的影响。     

流动注射化学发光法测定过氧亚硝酸根的研究

基于碱性条件下过氧亚硝酸根-亚硫酸钠-荧光素化学发光新体系中过氧亚硝酸根浓度与化学发光强度呈线性关系,建立了流动注射化学发光法测定过氧亚硝酸根浓度的新方法。在优化实验条件下,方法的线性范围为2.384×10-6—1.192×10-4mol/L,r2=0.9994,最低检测浓度为2.384×10-6mol/L,平行测定11次相对标准偏差为0.36%。并将该方法与鲁米诺体系进行了对比,结果满意。