新试剂偶氮硝膦-mN(NPA-mN)分光光度法测钍研究

钍的分光光度法已有综述报导,一般认为偶氮胂Ⅲ是测钍的良好显色剂。但是该试剂测钍时,锆、铀、钛等有严重干扰,往往需要经萃取分离,甚至经离子交换分离方能进行测定。近年来,又提出用偶氮胂M、偶氮胂-K。对乙酸基偶氮胂等试剂测定钍,这些试剂虽各有优点,但也都存在一定的局限性。本文研究了新试剂偶氮硝膦-mN〔3-(4-硝基-2-膦酸苯偶氮)-6-(3-硝基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸〕与钍的分光光度性能。NPA-mN与钍显色反应的特点是:操作简便,发色迅速,对比度大,发色酸度强,允许酸度范围宽,试剂与络合物均十分稳定,比尔定律     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-三氯偶氮氯膦褪色反应催化光度法测定微量铂

不对称变色酸双偶氮试剂是分光光度法测定稀土元素的灵敏显色剂,三氯偶氮氯膦[2-(4-K-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯苯基偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘]应用于催化光度法测定微量钌和铑已有报道,但用于铂的测定未见报道。实验发现,在酸性介质中Pt（Ⅳ)对溴酸钾氧化三氯偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。     

新显色剂偶氮胂DBF分光光度法测定稀土元素研究

变色酸双偶氮胂类化合物是光度法测定稀土元素的重要显色剂,如偶氮胂Ⅲ、三溴偶氮胂等。为研究各种取代基对这类显色剂与稀土配合物的影响,将对甲基二溴偶氮胂中的甲基换为甲酰基,合成得偶氮胂DBF,化学命名为2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,6二溴-4-甲酰基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸。     

新试剂DBN-偶氮胂与钍显色反应的研究及应用

对分光光度测定钍的显色剂,Savvin和Florence作过评述,认为偶氮胂Ⅲ是测定钍的良好试剂。在4-9N HCl介质中,钍与偶氮胂Ⅲ形成绿色配合物,摩尔吸光系数为1.3×10~5,但铀、稀土和钛严重干扰测定。继偶氮胂Ⅲ之后,有对乙酰基偶氮胂、间磺基偶氮氯膦、偶氮硝膦-mN、三溴偶氮胂、对溴偶氮氯膦等。用这些试剂光度法测定钍、铀、锆、钛的允许量有不同程度的提高,但稀土的干扰仍较严重。本文提出我们     

三氯偶氮氯膦树脂相光度法测定环境水中微量钍

在冶炼厂周围及废水流经的地方,常造成不同程度的污染,钍也是污染的元素之一,因此,对于钍的测定是值得研究的课题。光度法测定钍主要有偶氮氯膦pA法、5-Br-PADAP法,但这些方法的干扰比较严重,多采用有机溶剂萃取分离。树脂相光度法是20世纪70年代末兴起并发展的一种光度分析方法,该法集显色、分离、富集、测定于一体,具有选择性好、灵敏度高、操作简便等优点。本法在强酸性盐酸介质中,以三氯偶氮氯膦为显色剂,树脂相分光光度法测定微量钍。利用钍在强酸性盐酸介质中与三氯偶氮氯膦（TCCPA）E2-（4-氯-2-膦酸基苯偶氮）-7-（2,4,6-三氯苯偶氮）-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]发生极灵敏的显色反应,显色后,TCCPA-Th络合物可吸附至717型强酸性阴离子树脂上,直接对树脂相进行测定。     

对乙酰基偶氮胂分光光度法测定矿石中钍

在钍的分光光度法中,普遍采用以偶氮胂Ⅲ为代表的一类对称变色酸双偶氮型试剂。这类试剂虽然对钍有较高的灵敏度,然而选择性不很理想。对乙酰基偶氮胂[2-(2-胂酸基偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸]是武汉大学化学系研制出的一种不对称双偶氮型试剂,具有比偶氮胂Ⅲ更好的光度特性,目前国内已开始在矿石中应用。本文就对乙酰基偶氮胂测定钍的条件,共存元素的干扰及消除方法进行了详细的试验。通过对比,     

Kalman滤波分光光度法用于同时测定废水中的钍及镧

近年来运用Kalman滤波(KF)分光光度法进行多组分同时测定,把干扰信息视作噪声,对相互叠加的光谱曲线作快速滤波,适用于多方程组联合运算,并可提高准确度[1～4]。本文以我室新合成的二溴羧基偶氮胂(3-[(4,6-二溴-2-羧基苯)偶氮]-6-[(2-胂酸基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸)为显色剂,用KF分光光度法对工业废水实样中的钍(Ⅳ)及镧(Ⅲ)作     

对乙酰偶氮胂褪色光度法测定电镀废水中微量铬(Ⅵ)

目前,以偶氮氯膦类和偶氮胂类显色剂褪色光度法测定铬(Ⅵ)已有文献[1～3].但未见以对乙酰偶氮胂为显色剂褪色光度法测定铬(Ⅵ),本文研究了在硝酸介质中,对乙酰偶氮胂与铬(Ⅵ)的褪色反应体系的光度特征,最佳试剂用量及共存物质的影响,用于电镀废水中微量铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意.     

矿石中微量钍的萃取比色测定——偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法

目前,偶氮氯膦Ⅲ主要用于钍、铀等元素的分光光度法测定。偶氮氯膦Ⅲ同这些元素形成的络合物十分稳定,显色反应灵敏度很高,与四价钍生成有络色合物的克分子吸收系数达1.22×10~6。目前,矿石中钍的测定多用偶氮胂Ⅲ和钍试剂钍色法。本文提出利用长链铵,使偶氮氯膦Ⅲ与钍在其作用下,生成的紫蓝色三元络合物,用异戊醇-苯混合有机溶剂萃取该络合物,作钍的分光光度测定,试剂空白值小,灵敏度较高。同时制定了简易、快速的测定矿物岩石中微量钍的分析方法。     

变色酸偶氮磺试剂高灵敏光度法测定痕量铬(Ⅵ)

1 引言 高灵敏光度法测定铬主要有褪色法和催化法.如偶氮氯膦Ⅲ法(ε=3.0×104L·mol-1·cm-1)和二溴羧基偶氮胂(ε=1.4×105)和二溴对甲偶氮羧(ε=1.2×105).本实验研究发现,用偶氮磺类试剂褪色法测定铬通常比用偶氮氯膦类、偶氮胂类及偶氮羧类试剂具有较高的灵敏度.     

新的希土显色剂偶氮氯膦-m_1-k

测定希土元素常用的偶氮类显色剂有偶氮氯膦Ⅲ,偶氮胂Ⅲ,偶氮胂M,双羧基偶氮胂Ⅲ,硝羧偶氮等。其中以偶氮氯膦Ⅲ较为常用,可不经分离直接测定球墨铸铁和某些合金钢中的希土元素。我们鉴于对称的变色酸双偶氮衍生物与金属离子反应是在一侧发生的机理,试图保留偶氮氯膦Ⅲ一侧与希土络合的功能团,在另一侧的偶     

用二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定锶

１引 言 二溴对甲基偶氮溴磺是在研究不对称变色酸双偶氮磺类显色剂时合成的新显色剂,化学名为３－［（４－溴－２－磺酸基苯）偶氮］－６－［（２,６－二溴－４－甲基苯）偶氮］－４,５－二羟基－２,７－萘二磺酸。研究发现,该试剂是测定锶的良好显色剂。在酸性介质中,能与锶形成稳定的２：１蓝色络合物,与其它测定锶的试剂例如偶氮胂Ⅲ、偶氮氯■Ⅲ、三溴偶氮胂、二溴羧基偶氮胂、二溴甲基偶氮羧胂、偶氮磺Ⅲ、二甲基偶氮磺Ⅲ、二甲基偶氮磺ＤＡＬ、二硝基偶氮磺Ⅲ、二溴偶氮磺Ⅲ、二溴对甲基偶氮甲磺、二溴对氯偶氮甲磺等相比,具…     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲 金属材料中稀土元素的测定(续)

2.7.1.2偶氮氯膦Ⅲ1.试剂的性质偶氮氯膦Ⅲ(以下简写作CPAⅢ)的合成及其应用最早见诸于1961年的文献。其化学名为3,6-双(4-氯-2-膦羧基苯偶氮)变色酸,或称2,7-双(-4′-氯-2′-膦羧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,分子结构式为:相对分子质量(M.Wr)693.25,该试剂首先应用于铀的测定,其纯品为棕褐色粉末,微溶于乙醇,与偶氮胂Ⅲ相比较,在分子结构上,在两个2′-位上的-AsO(OH)2基团由-PO(OH)2基团取代,且在偶氮基团的对位引入吸电子基氯原子为其主要区别。应用于测定稀土时,在较氮胂Ⅲ有更高的灵敏度,更好的选择性,可在较高的酸性介质…     

稀土-对溴偶氮胂-曲拉通X-100三元络合物双波长分光光度法测定水样中稀土总量的研究

对溴偶氮胂〔2-(2-胂酸苯偶氮)-7-(4-溴苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸〕是一种高灵敏的显色剂。本文研究了稀土-对溴偶氮胂-曲拉通X-100三元络合物的显色条件。试验证明,稀土-对溴偶氮胂形成的络合物在710nm波长处有最大吸收,该反应属于β型反应。采用双峰双波长光度法测定稀土总量的灵敏度(ε_双=2.45×10~5)比相同条件下的单波长光度法灵敏度(ε_单=1.98×10~5)提高1.24倍。采用PMBP萃淋树脂分离,简化了分离手     

Ru(Ⅲ)-高碘酸钾-DBS-偶氮氯膦催化吸光光度法测定微量钌的研究

2-(4-氯-膦酸基苯偶氮)—7-(2,6-二溴-4-磺酸基苯偶氮)-1,8-二羟基—3,6-萘二磺酸(简称DBS-偶氮氯膦)是吸光光度法测定稀土元素和铂的灵敏显色剂,但用于微量钌的测定未见报道。本文发现,在酸性介质中,微量Ru(Ⅲ)的存在,对高碘酸钾氧化DBS—偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。在此基础上建立了在水相中直接测定微量钌的催化吸光光度分析的新方法。本法较通常测定微量钌的方法简便快速,灵敏度高,选择性亦好。方法检出限为0.05μg·(10ml)~(-1),钌含量在0.05～0.50μg·(10ml)~(-1)范围内符合比耳定律。反应只需在沸水浴(95℃)中加热5min即可完成。测定了贵金属精矿中钌的含量,结果满意。     

对硝基偶氮氯膦离解作用的研究

对硝基偶氮氯膦(2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6萘二磺酸)结构式为: 1979年首先报导把它用于铈组稀土的光度测定。随后发现该试剂在酸性介质中与钇有一特征的β反应,可在一定量铈组稀土存在下测定钇,是一种很有价值的稀土显色剂。为了进一步研究该试剂与稀土络合反应的机理。我们首先对该试剂在水溶液中的离解作     

新试剂偶氮胂HCS用于海产品中微量钍的测定

研究了新试剂 2 (2 胂酸基苯偶氮 ) 7 (2 羟基 3 羧基 磺酸苯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸 (简写作偶氮胂HCS)与钍的显色反应 ,建立了一种测定海产品中微量钍的光度法。在3 0mol·L-1硝酸介质中 ,钍与偶氮胂HCS发生灵敏的显色反应 ,生成 1∶2的绿色配合物。该配合物的吸收峰位于 676nm ,表观摩尔吸光系数为 8.5 4× 10 4 L·mol-1·cm-1。钍含量在 0～ 30 μg 2 5ml符合比耳定律。由于偶氮胂HCS水溶性非常好 ,可在高酸性条件下反应 ,使显色反应有极佳的选择性 ,大量的常见金属离子以及铀、稀土不干扰微量钍的测定 ,用于海产品中钍的分析时可不经分离而直接进行     

一些不对称变色酸双偶氮类试剂中助色基电负性及位置对其与稀土元素反应性能影响的研究

1959年合成偶氮胂Ⅲ后,变色酸双偶氮类试剂受到广泛的重视.应用比较广泛的除偶氮肿Ⅲ外,还有偶氮氯膦Ⅲ、偶氮硝羧、偶氮胂 M、双羧基偶氮胂Ⅲ等.国内还研制和生产了对乙酰基偶氮胂、间溴偶氮胂、对乙酰偶氮羧、氨基 G 酸偶氮氯膦、氨基 C 酸偶氮氯膦、偶氮氯膦-MA、偶氮氯膦-MN 等灵敏度较高、选择性较好的试剂.但随着稀土元素的广泛应用,尤其是农业上的广泛应用,痕量稀土的测定,如各种作物的根、茎、种子、动物的内脏器官、血液、毛发中痕量稀土的测定,现有试剂的灵敏度仍嫌太低,选择性     

分子光谱法测定钇的研究进展

评述了近20年来国内外分子光谱法测定钇的进展情况。包括分光光度法、荧光分析法、共振光散射法以及化学计量学在分子光谱中的应用。在各种方法中,常规分光光度法仍是目前应用范围最广的方法。在所用的显色剂中,偶氮氯膦类、三苯甲烷染料和偶氮胂类试剂是目前测定痕量钇的重要试剂,同时新的显色剂如三溴偶氮胂、溴邻苯三酚红(BPR)、不对称变色酸双偶氮氟胂型试剂等的研究也在不断增加。而荧光光度法因其灵敏度高、选择性好、操作简单等优点,相应体系也在逐渐增多。共振光散射分析法和化学计量方法在测定痕量钇方面也有不同程度的应用。本文主要从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和概述。     

钯(Ⅱ)-偶氮氯膦pA显色反应及其应用

测定微量钯的有机显色剂种类较多.其中选择性和灵敏度较好的是杂环偶氮化合物,但所有钯的显色反应无例外地需要加热,或需有机溶剂萃取.偶氮氯磷类试剂测定钯亦有报道.本文采用偶氮氯膦pA[2-(4氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]与钯离子在常温下于水相中形成蓝色络合物,其表观摩尔吸光系(?)_(650)4.5×10L·mol~(-1)·cm~(-1),钯含量在0.0～1.0 mg/L范围内符合比耳定律.建立了测定微量钯的分光光度分析法.本法具有简便快速,室温下在水相中直接测定微量钯的优点.应用于催化剂中钯含量的测定,结果令人满意.