萃取分离—苯芴酮分光光度法测定茶叶中锗的含量

对苯芴酮分光光度法测定微量锗时的干扰情况进行了考查，发现在Ｈ３ＰＯ４和ＨＣｌＯ４共存体系中，以ＣＣｌ４萃取Ｇｅ，并在显色测定时加入乙酰丙酮作掩蔽剂，能有效地消除干扰，本实验还对茶叶样品的处理方法进行了比较，灰化法时间短，操作简单，Ｇｅ损失小。     

萃取催化动力学光度法测定痕量铁

研究了在ｐＨ５．５的弱酸性介质中，利用铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应，用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度，通过测量４２４ｎｍ下有机相的吸光度，建立了萃取催化光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为０．５０￣４０μｇ／Ｌ，检出限为１．６×１０＾－７ｇ／Ｌ。用本法测定了水、人发和食品中的痕量铁，结果满意。     

紫外光谱区分光光度法测定微量铁

铁与磺基水杨酸在pH5.6～6.0范围内形成的1:2络合物,在紫外光谱区波长约248nm处有一尖形吸收峰,灵敏度很高,摩尔吸光系数ε=2.82×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),比可见光区ε=4.25×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)提高了5倍,利用导数法可以提高到ε=1.20×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),是可见光区的24倍。     

磺基水杨酸紫外导数分光光度法测定微量铁

在不同ｐＨ下铁－磺基水杨酸形成组成比不同的配合物，其紫外吸收光谱也不同，在ｐＨ５～７的六次甲基四胺－盐酸介质中形成１：２配合物，最大吸收波长λｍａｘ２４８ｎｍ表观摩尔吸光系数ε＝２．９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１比可见光区的灵敏度高１０倍，用三阶导数光谱法测定化学试剂中微量铁，结果与邻二氮菲法一致，相对标准偏差１．２％。     

萃取光度法测定微量铋

铜合金中铋作为杂质量存在(<0.002%),目前的测定方法,都经沉淀、萃取等富集分离.本文提出在 0.2mol·Lˉ1HBr存在下,用乙酸丁酯-三辛胺萃取分离后,在乙酸丁酯-正丁醇中用硫脲显色,直接在有机相中测定.合金中大多数常见共存金属离子的允许量在几十毫克至克级以上,方法简便,可测定铜合金中铋0.0010%～0.0050%.     

树脂相分光光度法测定水中微量铁

在ｐＨ９６０氨性介质中，巯基乙酸与铁（Ⅲ）生成紫红色络合阴离子，与强碱性阴离子交换树脂交换，将有色络合物富集于树脂相上，用树脂相分光光度法测定微量铁，其最大吸收波长位于５３０ｎｍ；表观摩尔吸光系数ε为６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１；铁含量在０～１４ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律；测定内蒙地段黄河水和呼和浩特地区自来水中微量铁，相对标准偏差分别为４６％和３２％。     

微晶蜡固相萃取光度法测定痕量铁

成功地建立了以微晶蜡为固相萃取剂,以2 (5 溴 2 吡啶偶氮) 5 二乙氨基酚(5 Br PADAP)为显色剂的固相萃取光度法测定痕量铁的新方法,此法基于在pH4.5的缓冲溶液中,铁(Ⅱ)与5 Br PADAP形成稳定的1∶2配合物,在λ1=551nm与λ2=742nm处有两个吸收峰,选择λ=742nm进行测定,摩尔吸光系数ε742=2.56×105L·mol-1·cm-1,检出限为2.02×10-2μg·L-1,铁含量在0～30μg/50ml范围内服从比耳定律。方法简单、可靠,且整个萃取操作安全、无毒、快速,用于水样中痕量铁的测定,结果满意。     

分光光度法测定发样中的微量铁

在表面活性剂OP存在下，利用硫氰酸钾和罗丹明B与铁的显色反应，建立了测定发样中微量铁离子含量的分光光度法。在OP溶液浓度为1.0g／L、酸度为4mmol／L的硫酸介质中，于580nm波长处，铁含量在0-0．8μg／mL范围内符合比尔定律，线性回归方程为A=1．403c 0．0114，相关系数r=0．9992，回收率为93．6％-107．1％，该法的分析结果与原子吸收分光光度法基本一致。     

析相萃取火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铁

研究了析相萃取火焰原子吸收光谱法测定水样中铁的方法 ,在酸性条件下 ,Fe3 + 与SCN- 生成络合物 ,在适当的温度下 ,被TritonX 10 0 正辛醇 水体系萃取富集。析出相用火焰原子吸收进行测定。方法检出限为 0 .0 0 4 μg·ml- 1,用于水样中痕量铁的测定 ,结果满意     

溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量钼

提出用抗坏血酸、硫氰酸铵和甲基异丁酮(MIBK)萃取分离,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤中痕量钼的方法。研完了水相酸度,各试剂用量,不同有机溶剂以及共存干扰离子对萃取和测定的影响,无须去掉水相直接测定有机相中的钼。当进样量为20μl时,方法特征质量为7．9×10-12g,线性范围为0～64μg·L-1,回收率在95．5％～107．4％之间。分析了土壤标准样和土样,结果满意。     

微量铁的吸附伏安法测定

在NH_3-NH_4Cl-三乙醇胺底液中用5-Br-PADAP催化极谱法测定铁的检测下限为2.8×10~(-8)mol/L。本文利用吸附伏安法,先进行吸附富集,形成的Fe-5-Br-PADAP在HAc-NaAc介质中产生灵敏的络合吸附峰,将检测下限提高到4.0×10~(-10)mol/L。 实验采用悬汞电极、铂电极和饱和甘汞电极组成的三电极体系。1.0×10~(-2)mol/L含     

杜仲叶中绿原酸提取分离工艺条件的研究

对杜仲叶绿原酸的提取分离进行研究.探讨了水以及不同浓度乙醇、甲醇和丙酮水溶液作为提取溶剂对绿原酸得率的影响,采用正交实验方法对影响绿原酸提取率的主要因素进行分析,并采用大孔树脂对其分离.结果表明,50℃水提绿原酸得率比较高,其得率为1.06%,从而确定水作为绿原酸提取溶剂;水提杜仲叶绿原酸的最佳工艺条件为:温度60℃,料液比1∶16,pH4,提取时间3h,所筛选的GC-I树脂是吸附分离绿原酸的最佳吸附剂,吸附最佳pH值为3,吸附流速为3BV/h;本实验条件下得到粗产品纯度为30.88%,收率为76.51%.     

DETERMINATION OF THERMODYNAMIC AND KINETIC PARAMETERS OF LARGE SCALE CHROMATOGRAPHIC SEPARATION OF SUGAR AND REDUCING SUGAR

ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮＯＦＴＨＥＲＭＯＤＹＮＡＭＩＣＡＮＤＫＩＮＥＴＩＣＰＡＲＡＭＥＴＥＲＳＯＦＬＡＲＧＥＳＣＡＬＥＣＨＲＯＭＡＴＯＧＲＡＰＨＩＣＳＥＰＡＲＡＴＩＯＮＯＦＳＵＧＡＲＡＮＤＲＥＤＵＣＩＮＧＳＵＧＡＲＬｉＺｈｏｎｇ；ＳｈｕＷｅｎｌｉ；...     

SYSTEM IDENTIFICATION METHOD OF LINEAR AND NON-LINEAR LIQUID PREPARATIVECHROMATOGRAPHIC SEPARATION

1.INTRODUCTIONThechromatographicproblemistorelatetheconcentrationprofileofthebandattheoutletofthecolumntotheequilibriumisothelm,themasstransferkineticsandtheprofileoftheinjectionbandandperformtheoptimumdesignofseparationprocess['J.Togettheobjective,Itisnecessarytoidentifythesystemof.ProjectsupPOrtedbyTheNationalNaturalScienceFoundationofChinatheliquidadsorptionchromatographylinearornon-linear,andthendeterminethethermodynamicanddynamicsparametersofthesystemaccuratelysothatthecomputersim…     

毛细管气相色谱法分离分析二甲砜和二甲亚砜

采用毛细管气相色谱法对间接电氧化法合成的二甲砜及反应物二甲亚砜进行了分离分析。研究了分离二甲砜、二甲亚砜的最佳条件，内标法定量。两种化合物的线性范围在2－30μg，且有较好的精密度。     

PVBS螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定痕量银

建立了聚[4-乙烯苄基(2-羟乙基)硫醚]螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定矿样中银的方法．考察了树脂粒度、吸附时间、银的起始浓度、酸度等对吸附性能的影响，试验了共存元素的干扰情况，用灰化法解脱，火焰原子吸收法检测，方法的检出限为0．004μg／ml，检测范围为0．010～1．0μg/ml，相对标准偏差为2.3％(n=3)，回收率为95～100％．此法可用于矿样中痕量银的测定．     

氢化物发生-原子吸收光谱测定钢铁中痕量铅

对氢化物发生-原子吸收光谱(HG-AAS)测定铅的预氧化问题和铅的氢化物发生的新机理作了理论上的探讨。发现铅氢化物发生最佳条件同酸、碱等物质的量浓度的中和相关。对柠檬酸的络合、缓冲作用作了研究。发现K3Fe(CN)6的光敏作用能消除钢中有关化学元素对测量铅的干扰。提出了简便准确的钢中0.000 0x%铅的直接测定方法。应用此法分析了5个标样中的铅含量,结果与标准值一致,得RSD为2.0%(n=4,wPb6.2×10-5%)及1.5%(n=14,wPb1.3×10-3%),方法的测定限为w(Pb)5×10-6%。     

乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系萃取分离测定钯

研究了在硫酸铵存在下 ,5 Br PADAP乙醇体系中Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )的萃取行为及乙醇溶液的分相条件 ,讨论了影响萃取率的各种因素 ,试验表明 ,室温下 ,一定 pH范围内 ,该体系中的Pd(Ⅱ )几乎可完全被乙醇相萃取 ,而Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )不被萃取或萃取率很低 ,从而可实现Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )混合离子的定量分离 ,同时建立了Pd(Ⅱ )的测定方法。乙醇相中Pd(Ⅱ ) 5 Br PADAP配合物表观摩尔吸光系数为 1.18× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 9.6 0 μg/10ml范围内符合比耳定律 ,检出限为 0 .0 90 μg/10ml。用该法分离混合样和测定两种活性碳钯催化剂中钯 ,结果满意