固相萃取-高效液相色谱-荧光检测土壤中喹诺酮类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)检测土壤中4种喹诺酮类抗生素的分析方法.样品采用50% Mg(NO_3)_2-10% NH_3 · H_2O(96∶ 4,V/V)超声提取,过HLB柱富集净化,再用乙腈-0.067 mol/L H_3PO_4溶液洗脱.采用高效液相色谱-荧光检测器,以乙腈-0.067 mol/L H_3PO_4(用三乙胺调节至pH 2.5)为流动相,于激发波长280 nm、发射波长450 nm处进行检测.土壤样品中4种喹诺酮类抗生素的加标回收率在60.4%～99.3%之间,检出限为0.58～1.0 μg/kg.对蔬菜基地土壤样品分析结果表明,本方法能够满足实际样品的分析要求,4种喹诺酮类抗生素均被检出,土壤中抗生素污染问题值得关注.     

纳米纤维固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中喹诺酮类药物

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中5种喹诺酮类抗生素的分析方法。麻辣烫汤液样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH 4)提取后,以HCX固相萃取小柱净化富集,用水淋洗,2%氨化甲醇洗脱。采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD),于激发波长280 nm,发射波长450 nm处进行检测,流动相为甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.1,V/V,三乙胺调至pH 2.8)。麻辣烫汤液样品中氟罗沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、奥比沙星5种喹诺酮类抗生素加标回收率为72.1%~110.3%;日内相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.3%,日间相对标准偏差为2.0%~4.3%;检出限(LOD)为1.2~5.4μg/L;定量限(LOQ)为3.9~18μg/L。本方法能够满足实际麻辣烫汤液样品的分析要求。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中辅酶Q10的含量

建立一种测定化妆品中辅酶Q10含量的反相高效液相色谱方法.样品用异丙醇振荡萃取后,经C18固相萃取小柱净化.以Hypersil ODS2(5 μm,150 mm×4.6 mm i.d)作分析柱,以辅酶Q9为内标,异丙醇-甲醇(V(异丙醇)V(甲醇)=23)作流动相,在波长275 nm处进行检测.在0.5～100mg/L范围内,峰高比与质量浓度比呈良好的线性关系,化妆品中辅酶Q1o的检出限为0.76ng.方法的RSD《5%.     

固相萃取-液质联用法同时测定水中的喹诺酮类和磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的5种喹诺酮类和6种磺胺类抗生素残留的方法,水样经过固相萃取富集后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。该方法在8 min内完成对11种目标化合物的分析。喹诺酮类抗生素线性范围为0.5～50μg/L,磺胺类抗生素线性范围为1～100μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为喹诺酮类抗生素5.3%～9.0%,磺胺类抗生素4.7%～10.2%。11种目标化合物的方法检出限在0.04～0.22 ng/L之间,实际样品的加标回收率为62.1%～137%。该方法操作简便,重现性好,可用于地表水中抗生素的检测。     

化妆品中7种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法测定

建立了反相高效液相色谱同时测定膏霜类化妆品中7种氟喹诺酮类药物(诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星)的方法.样品先用乙腈-水(0.1%甲酸)(体积比5 ∶ 95)溶液提取,经正己烷脱脂净化后用反相高效液相色谱法测定.添加水平为1.0 ～10.0 mg/kg时,回收率为87% ～108%,相对标准偏差为2.3% ～5.8%.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于膏霜类化妆品中氟喹诺酮类药物的测定.     

高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中的甲氨蝶呤

建立了高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中甲氨蝶呤的方法. 乳液、膏霜、化妆水、散粉、唇膏类等不同类型的化妆品样品经超声提取后, 高效液相色谱DAD 扫描检测, 并在302 nm进行分析. 用保留时间结合紫外光谱定性, 外标法定量. 甲氨蝶呤在0.05～100 mg/L的范围内线性关系良好(r＝0.9999). 在添加质量浓度为0.05～1.0 mg/L范围时, 回收率在87.8%～103.4%之间, 相对标准偏差在0.42%～6.8%, 检出限为0.02 mg/L, 定量限为0.05 mg/L. 该法可用于化妆品中甲氨蝶呤的检测.     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素残留

建立了一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法,快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留的分析方法。5. 0 g土壤样品添加200μg/kg基质匹配同位素内标后,经20 m L 0. 1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液和乙腈混合溶剂(体积比1∶1)提取,基质分散固相萃取(150 mg无水MgSO4、15 mg PSA、15 mg C18)净化后,采用UPLC-MS/MS进行测定。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。在优化条件下,19种抗生素的相关系数(r~2)为0. 992～0. 998,检出限为0. 2～1. 0μg/kg,定量下限为1. 0～5. 0μg/kg;在10、50、200μg/kg加标水平下的回收率为65. 2%～104%,相对标准偏差(n=5)不大于14%。该方法操作简单快速、准确度高,适用于土壤中氟喹诺酮类抗生素残留的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵

建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2:1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈和100 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 5.5)为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,该类化合物可在18 min内实现有效分离,在10～200 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r²)为0.999 4,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为3.27 mg/kg和9.96 mg/kg。在100、500、1 000 mg/kg加标水平下,卸妆油等10种典型空白样品的平均回收率为82.5%～101%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于6.3%。采用该方法对133个市售样品进行检测,1个乳液样品中DSDMAC的测定值超出法规要求。该方法精密度好,准确度高,适用于各种化妆品中DSDMAC的测定,可为化妆品的质量安全监测提供技术支持。     

液相色谱-质谱联用技术测定无糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖

建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.本方法以水提取样品,以Waters Carbohydrate Analysis柱(300 mm×3.9 mm, 10 μm)分离,流动相为水-乙腈(15∶ 85, V/V),电喷雾负离子MRM模式检测.方法的检出限为0.1 g/kg;线性范围为2.5～125.0 mg/L;加标回收率为86.2%～97.7%;相对标准偏差为3.1%～8.7%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素的方法。水基类、乳液类、膏霜类和凝胶类化妆品经乙腈分散,50%(V/V)乙腈水溶液超声提取;油基类样品经正己烷分散,70%(V/V)乙腈水溶液涡旋提取。采用CORTECS C18(2.1 mm×150 mm, 2.7μm)色谱柱进行分离,选择乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。结果表明,61种性激素的检出限和定量限分别为0.03～0.31μg/g和0.09～0.92μg/g,在15～150μg/L范围内线性关系良好(相关系数R²>0.99)。选择了5种化妆品基质,在低、中、高3个加标水平下,61种性激素的加标回收率为80.0%～117.7%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～14%。该方法可以为化妆品的快速风险筛查和国家标准的制修订提供技术支撑。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定海水中14种喹诺酮类抗生素

本研究采用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术，建立了海水中14种喹诺酮类抗生素的分析方法。将海水样品调至pH=2.0,加入0.5 g/L Na₂EDTA,经HLB固相萃取柱富集后，用甲醇洗脱，采用多反应监测模式进行检测。结果表明，14种喹诺酮类抗生素标准溶液线性关系良好，相关系数在0.998 7～0.999 9之间，以清洁海水为基质进行高、低浓度加标实验，回收率在74.9%～109.7%之间，精密度在4.7%～13.6%之间，符合质控要求。该方法检出限在0.015～0.561 ng/L之间，能够满足痕量分析要求。实样分析表明，该方法能够成功应用于海水中痕量喹诺酮类抗生素的分析，方法稳定可靠。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种禁用醛酮化合物

建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物(巴豆醛、苯乙酮、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用50%乙腈(体积比)溶液提取,经AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,高效液相色谱-质谱/质谱法确证。结果表明,4种醛酮化合物在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 9;方法检出限和定量下限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.0%~6.9%。该方法准确可靠,适用于化妆品中4种禁用醛酮化合物的测定。     

祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素的高效液相色谱法测定及质谱确证

研究建立了祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素(呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮及呋喃西林)的高效液相色谱测定方法。样品以乙腈+甲醇(70+30,V/V)混合溶液进行超声提取,提取液经微孔滤膜过滤后,滤液由XTerra MS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以15 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。疑似阳性样品采用高效液相色谱-质谱/质谱法确证。4种化合物在各自线性范围内线性良好,呋喃妥因、呋喃唑酮及呋喃西林的定量限为5 mg/kg,呋喃它酮的定量限为7.5 mg/kg。在低、中、高3个添加浓度水平下,4种物质的的平均回收率在85.0%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.5%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中荧光增白剂

建立了化妆品中荧光增白剂的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经40%乙腈溶液超声提取,用C_(18)固相萃取柱净化,液相色谱-荧光法测定,外标法定量。在优化后的实验条件下,11种荧光增白剂在0.10～10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9990,方法检出限为0.03～0.2 mg/kg,回收率为82.2%～103%,相对标准偏差为3.1%～6.2%。该方法准确、灵敏,适用于化妆品中11种荧光增白剂的同时测定。     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素

应用固相萃取及超高压液相色谱-质谱联用技术,建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱,以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质,卡巴氧为替代物进行回收率评价,4种四环素类抗生素在加标质量浓度分别为20.0 ng/L和100.0 ng/L时的回收率为94.0%～117.0%,相对标准偏差为2.0%～9.7%(n=4),方法的检出限均为20.0 ng/L;6种喹诺酮类抗生素在加标质量浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时的回收率为63.6%～93.9%,相对标准偏差为1.6%～8.1%(n=4),方法的检出限为0.4 ng/L。结果表明,所建立的方法可成功地应用于近岸海域表层环境水样中目标抗生素残留的分析。     

高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯

建立了高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯的方法。样品用石油醚提取,硅胶柱净化,反相C30柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm)分离,乙腈-叔丁基甲醚(75∶25,V/V)作流动相,等度洗脱,紫外检测(235 nm)。结果表明:4种甾醇烯的质量浓度在0.025～1.0 mg/L范围内;峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数r2>0.999。在加标水平为0.050,0.10和0.50 mg/kg时,4种甾醇烯的加标平均回收率为89.2%～109.8%;相对标准偏差RSD<8%;方法检出限(LOD)为0.010 mg/kg。本方法已应用于实际样品分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法.用HCl溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中,在碱性条件下用乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取柱净化.采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(50∶ 50, V/V)为流动相,在254 nm下检测.本方法可以将单甲脒与基质良好分离,在0.01～10 mg/L浓度范围内线性良好(R2=0.9999);检出浓度为0.0013 mg/kg,回收率为80.7%～95.3%,相对标准偏差小于7%,可用于水果中单甲脒残留量的检测.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中5种含溴防腐剂

建立了同时测定化妆品中苯扎溴铵、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、5-溴-5-硝基-1,3-二■烷、甲基二溴戊二腈、溴氯芬5种含溴防腐剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。样品经含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取后,采用Agilent Eclipse-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,ICP-MS测定组分中的~(79)Br,以保留时间定性,外标法定量。5种含溴防腐剂均在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好(r0.999),检出限为1.5～3.0μg/g,不同基质化妆品中的回收率为91.2%～108%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～4.2%。该方法快速、准确、灵敏、专属性强,适用于化妆品中5种含溴防腐剂的定性定量分析。     

离子色谱法同时测定化妆品中的铵和6种烷基胺

建立同时测定化妆品中铵和6种烷基胺的离子色谱(IC)分析方法。优化了色谱条件和样品前处理方法,样品经100 mmol/L乙酸-20%(v/v)乙腈溶液浸提,固相萃取(SPE)柱去除阴离子、中和氢离子后进样测定。考察了提取溶液的pH、有机溶剂和共存离子对测定结果的影响。分析方法的线性范围为0.3～15 mg/L,检出限为2.1～7.9 mg/kg,定量限为7～26 mg/kg。采用建立的分析方法测定了清洗、柔肤、祛斑、防晒、烫发、染发和育发类化妆品的加标回收率的范围在80.2%～109.2%之间,相对标准偏差(RSD)的范围为0.5%～3.1%。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰强,用于实际样品测定结果准确。     

超高效液相色谱法测定饲料中苯乙醇胺A

建立了超高效液相色谱(UPLC)结合二极管阵列检测器(PDA)测定饲料中苯乙醇胺A的方法。根据样品基质的特点,采用相应提取液(配合饲料:0.1%甲酸-甲醇,浓缩饲料:0.1%甲酸-甲醇(10∶90,V/V);添加剂预混合饲料:0.1%甲酸-甲醇(20∶80,V/V)进行振荡提取,混合阳离子固相萃取柱(PCX)净化。采用Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为278 nm。本方法线性范围为0.1～100 mg/L;线性相关系数为0.999;定量限为1.0 mg/kg。不同饲料样品基质中苯乙醇胺A的回收率为68.7%～96.8%;相对标准偏差(RSD)为2.4%～7.0%。本方法简单快速,线性范围广,应用于实际样品检测,结果满意。