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以泰乐菌素为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对替米考星具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮和氯仿4种致孔剂对合成聚合物性能的影响。通过正交实验优化的聚合配方为:1.0mmol泰乐菌素,8.0mmol甲基丙烯酸,20.0mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0mL氯仿,20.0mg偶氮二异丁腈。研究了将该聚合物作为固相萃取填料分离、富集替米考星的萃取条件和萃取性能。当萃取柱依次用甲醇和水(pH9.0)活化,乙腈溶液上样,甲醇和氯仿分别洗涤,3mL氨化甲醇(95:5,V/V)洗脱时,替米考星在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到90%以上,而非分子印迹固相萃取柱的回收率仅为32%。 相似文献
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺 总被引:5,自引:0,他引:5
以莱克多巴胺为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对莱克多巴胺具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了甲醇、乙腈、丙酮和氯仿-甲醇与三乙胺构成致孔剂合成的聚合物性能及其形貌特征。通过正交试验优化的聚合反应配方为: 1.0 mmol莱克多巴胺,4.0 mmol丙烯酰胺,20.0 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0 mL乙腈-三乙胺(30:1, v/v), 50.0 mg偶氮二异丁腈。建立的基于分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定饲料试样中莱克多巴胺的方法,在0.50~100 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9994);饲料试样中1.0、10及100 mg/kg 3个添加水平的莱克多巴胺平均回收率大于80%;批内、批间测定的相对标准偏差小于10%;检出限(信噪比为3)达到0.1 mg/kg。该方法灵敏、可靠,用于饲料等复杂基质中莱克多巴胺检测的效果优于相关标准分析方法。 相似文献
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罗丹明B分子印迹聚合物微球的合成及其在固相萃取中的应用 总被引:2,自引:3,他引:2
以罗丹明B为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法制备了罗丹明B分子印迹聚合物(MIP)微球,并用扫描电子显微镜表征。 采用紫外分光光度法测定了印迹分子罗丹明B与功能单体丙烯酰胺二者之间的结合常数(K=5.303×103 (mol/L)-1)和化学计量比(n=1)。 考察了沉淀剂的种类和用量对聚合物微球的影响。 将分子印迹聚合物微球应用于固相萃取材料自制固相萃取柱,从加标罗丹明B的红椒粉中萃取罗丹明B。 本文优化了固相萃取条件,高效液相色谱检测表明,在一定的萃取条件下,分子印迹聚合物对加标量为0.479 mg/kg的辣椒中罗丹明B的萃取加标回收率可达91.7%~103.5%。 相似文献
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染料木素分子印迹聚合物的制备及其识别性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以染料木素为模板分子、4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体、乙二醇二甲基双丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂、四氢呋喃(THF)为溶剂,采用本体聚合法制备了染料木素的分子印迹聚合物;采用静态平衡结合实验研究了该分子印迹聚合物对染料木素的结合能力和选择性能.结果表明,与化学组成相同的相应非印迹聚合物相比,染料木素分子印迹聚合物对染料木素的吸附性能和选择性更好.利用所合成的分子印迹聚合物作为固相萃取材料填充固相萃取小柱,可以选择性地从豆奶粉中分离、富集染料木素;此外,该分子印迹聚合物还有望用于其他豆制品的分析检验. 相似文献
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甲磺隆分子印迹三元共聚物识别性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以甲磺隆分子为模板,以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,以甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)及4-乙烯基吡啶(4-vinylpyridine,4VP)为共单体,乙腈为致孔剂,用封管聚合法合成了甲磺隆分子印迹聚合物。将其填装于自制的固相萃取柱中,通过将模板及类似物上样,然后分别用甲醇和乙腈-乙酸混合液(体积比90∶10)洗脱3次,结果表明:以甲基丙烯酸及4-乙烯基吡啶为共单体制得的三元共聚物比用单一单体制得的二元共聚物具有更高的特异性和选择性。对三元共聚物的Scatchard曲线分析表明:在该聚合物中有两种类型的结合位点,其离解常数分别为43.67μmol.L-1(高结合位点)和0.67 mmol.L-1(低结合位点)。 相似文献
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金属配位模板聚合物的分子识别特性的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
以Co(Ⅱ)和敌鼠配合物为模板,4-乙烯吡啶为功能基单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用分子印迹技术,合成了具有类似于金属螯合抗体结合位点的金属配位模板聚合物。系统研究了金属离子对模板聚合物靠拢性结构敌鼠的调节作用。 相似文献
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以咖啡因作为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了咖啡因分子印迹聚合物(MIP)。与非印迹聚合物(NIP)相比,MIP对咖啡因具有更高的吸附容量和选择性,MIP和NIP对咖啡因的最大静态吸附量分别为28.1和16.5mg/g,相对选择因子为1.25。以咖啡因分子印迹聚合物为固相萃取填料,结合高效液相色谱(HPLC),建立了茶水中咖啡因浓度及人饮茶后血清中咖啡因浓度的检测方法。考察了洗脱剂种类和用量对咖啡因回收率的影响。当萃取柱依次以2mL水活化,水溶液上样,2mL水淋洗,6mL甲醇-乙酸(9∶1,V/V)洗脱,咖啡因在MIP固相萃取柱上的回收率达到97.5%,而在NIP柱上的回收率仅为54.9%。 相似文献
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基于金属卟啉的分子印迹聚合物的合成及其对三唑类杀菌剂识别性能研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以三唑类杀菌剂氟环唑为印迹分子,5-(4-甲基丙烯酰氧苯基)-10,15,20-三苯基卟啉锌为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了新型的基于金属卟啉的分子印迹聚合物.紫外-可见光谱研究表明印迹分子与功能单体在聚合前形成1∶1配合物.通过选择性吸附和固相萃取表征研究了该印迹聚合物对氟环唑及具有类似化学结构的三唑类杀菌剂的识别能力,并与非印迹聚合物进行了比较,结果表明印迹聚合物具有良好的特异性识别性能,同时,印迹聚合物的交联度及吸附溶剂的极性对印迹效果有着显著影响. 相似文献
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应用分子印迹-固相萃取法提取中药活性成分非瑟酮 总被引:32,自引:0,他引:32
分别以中药黄栌的主要成分非瑟酮为印迹分子、 丙烯酰胺为功能单体及乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂, 通过封管聚合法合成了分子印迹聚合物; 将其装于自制的固相萃取柱中, 研究了以不同体积比的乙醇-水溶液为溶剂时非瑟酮在柱上的保留行为; 通过优化清洗及洗脱条件, 使非瑟酮与它的结构相似物槲皮素在柱上得到了很好的分离. 相似文献
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以对羟基苯甲酸(p-HBA)为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法在乙腈溶剂中制备了p-HBA印迹聚合物微粒,研究了p-HBA加入量及聚合反应体系的总浓度对印迹聚合物结合性能的影响,采用色谱法对其进行了评价。结果表明,p-HBA的加入量及反应体系的总浓度对结合性能均有影响,当p-HBA加入量为1.0 mmol(与AM物质的量比为1:2)时,在37.5 mL乙腈中制得印迹聚合物P2对p-HBA具有高的亲和力(k'=4.01)和选择性。将印迹聚合物P2作为固相萃取填料,研究了分子印迹固相萃取p-HBA的方法,测得2种不同载样模式下p-HBA的柱容量分别为6.91 μg/100 mg和1.93 μg/100 mg,测得天麻样品中p-HBA的加标回收率为76.8%~86.6%(RSD=3.4%~6.2%)(n=3)。结果表明,采用沉淀聚合法以AM为功能单体制备的p-HBA印迹聚合物微粒适宜作为固相萃取填料,可实现天麻样品中p-HBA的选择性分离净化。 相似文献
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采用分子印迹技术,以头孢噻肟(CTX)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂合成了头孢噻肟分子印迹聚合物(CTX-MIP).以该分子印迹聚合物为固相萃取柱填料,毛细管电泳进行检测,建立了分子印迹固相萃取/毛细管电泳检测牛奶中头孢噻肟残留的方法.结果表明,CTX-MIP对CTX具有较高的选择性,萃取效果良好.该方法在CTX为5~ 100 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r2)为0.999 4;3种不同加标水平(10、50、100 mg/L)的回收率分别为78%、84%、86%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.5%,检出限(LOD,S/N≥3)为98.52 μg/L,定量下限(LOQ,S/N≥10)为329.0 μg/L,符合兽药残留分析的要求. 相似文献
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高容量分子印迹聚合物的制备及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以α-甲基丙烯酸和4-乙烯基吡啶为二元功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,氯仿为致孔剂用本体聚合法合成了甲磺隆分子印迹三元共聚物,并用固相萃取方法对该聚合物在有机相及水相中的键合容量进行了评价,与同一条件用单一单体合成的聚合物的键合容量进行了比较,发现该三元共聚物在有机相中每克聚合物可键合20.5 mg的甲磺隆分子,水相中每克聚合物可键合19.2 mg的甲磺隆分子.采用核磁滴定对三元共聚体系的预聚溶液中分子作用力进行了研究,发现三元体系的预聚溶液中分子间作用力引起的位移变化幅度比二元体系的预聚溶液的变化大很多,这说明形成了更强的作用位点. 相似文献
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以表没食子儿茶素没食子酸酯(Epigallocatechin-gallate,EGCG)为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在光冷引发条件下合成EGCG分子印迹聚合物,利用该聚合物制成分子印迹固相萃取柱,用于固相萃取茶叶提取物茶多酚,对萃取柱中的清洗液、洗脱剂、上载量等进行了选择.结果表明,在萃取柱上载样品之后,先用V(甲醇):V(水)=1:9溶液进行清洗,再用V(甲醇):V(乙酸)=9:1混合液进行目标分子的洗脱,可以得到比较纯的目标物质EGCG(色谱峰相对峰面积达92.4%),萃取柱在上载样品并进行清洗、洗脱之后,EGCG的回收率达69.3%.分子印迹柱具有较好的稳定性和耐用性能,使用20次后其选择性识别能力仍未降低,但空白印迹柱却没有这样的选择性识别能力. 相似文献
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