离子对色谱法测定生产己内酰胺中副产环己酸磺酸

建立了反相离子对色谱内标法测定甲苯法生产己内酰胺中副产环己烷羧酸磺酸含量.色谱条件为:色谱柱Agilent Hypersil ODS (4.0 mm×250 mm,5μm),内标物甲苯-4-磺酸,流动相为37.5%甲醇(V/V),10 mmol/L四丁基溴化铵,25 mmol/L KH2PO4,H3PO4调节pH 2.5～3.5,柱温30 ℃,流速1.2 mL/min,检测波长230 nm.结果表明:线性范围0.1006～3.0192 mg/mL,相关系数为0.9994,回收率99.51%～102.34%,RSD为0.4950%～0.5270% (n=6).     

高聚物型色谱柱分离乙酰半胱氨酸及其有关物质

考察高聚物型色谱柱(聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)麦科菲反相高效液相色谱柱,MKF-RP-MH)分离乙酰半胱氨酸以及有关物质的适用性。采用MKF-RP-MH色谱柱(4.6×250 mm,5μm),V(0.02 mol/L的磷酸盐缓冲液(pH 3.0))∶V(乙腈)=9∶1为流动相,流速为1 mL/min,检测波长210 nm,柱温为25℃。乙酰半胱氨酸峰与有关物质峰的分离度均大于1.5;乙酰半胱氨酸质量浓度在11~111 mg/L的范围内,具有良好的线性关系,回归方程为A=18.195ρ+0.5229,r=0.9995(n=8);乙酰半胱氨酸的定量限为11 mg/L;最低检测限为0.035μg;进样精密度RSD=0.24%(n=6)。     

二维液相色谱法在线检测哈茨木霉发酵液中2460A含量

建立了在线检测哈茨木霉发酵液中微量2460A的二维液相色谱方法。利用Ultimate 3000双三元液相色谱仪,采用阀切换二维色谱技术,组合3根色谱柱实现2460A的在线净化、富集和含量检测。净化柱采用资生堂MF C8柱(10 mm×4.6 mm,5.0μm),富集柱采用资生堂MGC18柱(20 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速2.0 m L/min;二维分析柱采用Thermo Hypersil GOLD C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;进样量1.0 m L;柱温40℃;检测波长424 nm。方法验证结果显示,2460A的线性范围为0.0025~10.0 mg/L(r=0.9981,n=8),检出限为1.2μg/L;定量限为2.5μg/L;方法回收率为88.0%~104.4%。     

高效液相色谱法测定营养液中吩嗪酮含量

建立了高效液相色谱法测定营养液中吩嗪酮含量的方法,采用Aichrom Bond-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(40∶60,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为315 nm.外标法定量,吩嗪酮在1.0～200 mg/L(r=0.9996)的浓度范围内呈线性关系.方法的检出限为0.02 mg/L,回收率为96.0%～99.0%,相对标准偏差为0.20%(n=6).该方法简便、准确、易行,可用于质量控制.     

固相萃取-高效液相色谱测定降糖汤药中的盐酸二甲双胍含量

建立了固相萃取-高效液相色谱测定降糖汤药中化学添加成分盐酸二甲双胍的方法。降糖汤药样品经乙醇涡旋超声提取后,使用弱阳离子固相萃取小柱净化后进样,使用Lnertsil ODS-3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈:甲醇:0.02 mol/L乙酸铵=20:20:60(V/V/V),流速0.4 m L/min,柱温30℃,紫外检测波长237 nm,外标法定量。标准曲线的线性范围在2.5~200 mg/L之间,相关系数r~2=0.9998,方法检出限为0.04 mg/L,加标回收率为89.5%~93.9%,RSD为5.3%。方法适用于降糖汤药中盐酸二甲双胍非法添加量的测定。     

一种简便的双酚A高效液相色谱检测方法

建立了用紫外检测器高效液相色谱法(HPLC)代替荧光检测器HPLC法检测去除双酚A过程中,双酚A残留量的分析方法.采用Symmetry C18柱(5μm,4.6 mm i.d.×150 mm),以V(甲醇):V(水):V(乙腈):V(四氢呋喃)=40:44:8:8为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为276 nm,柱温为室温,进样量50μL.双酚A在0.500～20.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为1.5%(n=6),回收率在99.98%～100.13%之间,该方法简便、准确、价廉,可用于去除环境中双酚A的跟踪检测.     

复方丹参片中四种成分的高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法分析

建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法。采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷酸为流动相(流速1.0 mL/min)进行梯度洗脱;ECD检测电压0.7 V,DAD检测波长270 nm,柱温30 ℃。实验结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA质量浓度分别为0.3～9.0 mg/L,1.1～54.0 mg/L,1.1～11.1 mg/L和5.2～52.0 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.8%(相对标准偏差(RSD)为2.15%),98.2%(RSD为2.07%),97.6%(RSD为2.18%)和97.2%(RSD为2.07%)。该法同时利用了ECD和DAD的优点,是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方丹参片的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法测定方便面中丙烯酰胺

建立了一种检测方便面中丙烯酰胺的液相色谱方法。萃取剂选择1g/L的蚁酸溶液,将萃取液以12000r/min,2℃离心18min,上清液再以14500r/min,0℃离心18min,可分离基质中淀粉、蛋白质、脂肪等干扰物;方法采用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为A(乙腈∶水=1∶24(V/V))和B(乙腈),流速0.5mL/min,在丙烯酰胺的最大吸收197nm处检测,提高了方法的检出限及回收率。该方法有良好的线性关系(r=1.00000),检出限为48.0μg/kg。回收率94.4%～109.8%,相对标准偏差为4.9%～5.6%。     

高效液相色谱-荧光法测定水果蔬菜中的乙萘酚

建立了柑橘、苹果、菠菜、西红柿等水果和蔬菜中乙萘酚的高效液相色谱-荧光快速检测方法。样品用乙腈提取,浓缩,乙腈-甲苯(3:1,V/V)溶解后经LC-NH2固相萃取柱净化;色谱柱:Pickering C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(50:50,V/V);检测波长:λex=250 nm,λem=410 nm。乙萘酚在0.20～50.00 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999);在0.05,0.10,0.50 mg/kg 3个添加水平下平均回收率范围在83.3%～101.2%之间,相对标准偏差为4.3%～9.3%。     

高效液相色谱法测定磷霉素关键中间体丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸

建立了高效液相色谱同时测定磷霉素关键中间体丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的方法。采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(25 mmol/L KH2PO4):V(乙腈)=70:30,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长200 nm。丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸质量浓度在25~1000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9998,检出限分别为13.4μg/g和6.3μg/g,定量限分别为44.3μg/g和20.8μg/g,精密度(RSD,n=6)分别为0.91%和0.26%,稳定性(RSD,n=6)分别为0.87%和0.64%,平均加标回收率为92%~97%,相对标准偏差(n=6)小于3%。方法适用于磷霉素合成反应中丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的含量测定。     

HPLC法测定保健食品红曲片中β-谷甾醇的含量

采用高效液相色谱法测定保健食品红曲片中β-谷甾醇的含量。色谱条件为:C18柱色谱柱,4.6 mm×250 mm,5μm;流动相乙腈-异丙醇=70∶30(V/V);流速1.0 m L/min;检测波长210 nm。测定样品中β-谷甾醇含量的RSD为0.8%(n=6),回收率范围为98.4%~100.3%。该方法简便、快速、准确,适用于测定保健食品红曲片中β-谷甾醇的含量。     

硫辛酸片含量与降解物的高效液相色谱测定研究

建立了硫辛酸片中硫辛酸及其降解物快速测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调至pH 2.5)-乙腈-甲醇(50∶45∶5),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,二极管阵列检测器,检测波长为220 nm,全波长扫描范围为200～400 nm,柱温为室温。结果表明,在上述色谱条件下,硫辛酸浓度在0.4～20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9);其检出限为0.2 mg/L;定量下限为0.6 mg/L;精密度RSD(n=12)为3.4%;加标回收率为100.9%,RSD为2.0%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于硫辛酸片含量与降解物的测定。     

反相离子对高效液相色谱法测定SD大鼠血浆中河豚毒素的含量

建立了大鼠血浆中河豚毒素(TTX)反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩,再加沉淀剂V(乙腈)∶V(含0.5%HAc的甲醇液)=3∶1),旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为Agilent ZorbaxSB C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm);流动相为10?N-90%的8 mmol/L庚烷磺酸钠与0.005%TFA混合溶液,配好后调到pH5.0;紫外检测波长196 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1.055 mg/L,血浆中TTX的检出限为0.1055 mg/L。血浆中TTX的线性范围为21.1~211 mg/L,r=0.9989。日内和日间精密度RSD均小于3%。本方该法准确、专属性强,适用于血浆中TTX的浓度测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定L-丙氨酸与L-氨基丙醇

建立了柱前衍生同时测定L丙-氨酸、L氨-基丙醇的高效液相色谱方法。色谱条件为:Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm.ID.,5μm);二极管阵列检测器;流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(NaH2PO4浓度为0.02 mol/L,pH 4.00 H3PO4调节)(体积比为30∶70),流速为0.5 mL/m in,检测波长为222 nm,柱温为30℃。L丙-氨酸与L氨-基丙醇的线性范围分别为2.30~178 mg/L和9.3~8690 mg/L;检出限分别为1.1 mg/L和1.6 mg/L;日内、日间测定的相对标准偏差(RSD)分别为0.22%、0.46%和0.02%、0.03%。     

发酵液中香兰素的反相高效液相色谱分析方法研究

建立了测定发酵液中香兰素含量的反相高效液相色谱方法。采用Symmetry C18柱(5μm,4.6 mm i.d.×150 mm),以V(甲醇)∶V(水)=35∶65为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为280 nm,柱温为室温,进样量10μL。香兰素在5.0~1000 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为0.68%,回收率在99.88%~100.28%之间。该方法适用于微生物发酵法合成香兰素的质量控制及发酵工艺的改进。     

高效液相色谱法在长链烷基小檗碱衍生物定量分析中的应用

采用高效液相色谱法(HPLC)对8-十六烷基小檗碱的含量进行测定,色谱条件为Thermo Hypersil Gold C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相:乙腈-20 mmol/L KH2PO4溶液(V/V=80:20,用H3PO4溶液调p H至4.0),柱温:30℃,流速:1.0 m L/min,进样量:50μL。方法检出限为4 ng/m L,线性范围20~3000 ng/m L,回归方程y=91.501x+578.98,相关系数R2=0.9993,回收率为78.3%~89.9%(n=6),日内和日间相对标准偏差分别为3.4%~5.1%和5.4%~7.4%(n=6)。方法可用于对添加8-十六烷基小檗碱的大鼠血浆的测试。     

HPLC同时测定血浆中的7种局部麻醉剂

利用高效液相色谱建立一种用于同时检测人血浆中利多卡因、甲哌卡因、丙美卡因、丁氧卡因、布比卡因、丁卡因、地布卡因7种局部麻醉剂浓度的分析方法。血浆经乙醇直接沉淀蛋白质后,取上清液进样分析。采用C18色谱柱(Thermo Acclaim 120,250 mm×4.6 mm,5μm),以5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液和0.05%(V/V)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210,225,235和245 nm。7种麻醉剂浓度在0.05～10 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系(R2 0.999),定量限(LOQ)为13～71μg/L,平均加标回收率为90.0%～105.9%,RSD低于9%。     

反相高效液相色谱法同时测定黄连中巴马亭及小檗碱的含量

采用反相高效液相色谱法同时测定黄连中巴马亭及小檗碱的含量,色谱条件:ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm);流动相为乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钠水溶液(pH2.5)=30∶70(V/V);流速0.6mL/min;测定波长268nm.巴马亭和小檗碱的回归方程分别为C=1.696×10-5A+0.8401,R2=0.9999;RSD=0.015%和C=1 580×10-5A+0.5114,R2=0.9999,RSD=0.14%.回收率分别为99.09%～101.30%和98.96%～101.86%.此方法准确、快速、简单.     

高效液相色谱法测定铼

采用反相液相色谱法,在Agilent ODS C18(4.6×150mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(水)=30:70为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254砌对铼进行分离和检测.ReO4-在1～40 mg/L浓度范围内与峰面积线性关系较好(R=0.9992),回收率为101.4%～102.2%,重复性实验标准偏差(RSD)为1.11%.     

高效液相色谱法测定羊水中兴奋性氨基酸、抑制性氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定羊水中兴奋性氨基酸天门冬氨酸、谷氨酸,抑制性氨基酸甘氨酸含量的方法,色谱柱为LUNAC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈水(V/V),按低压梯度洗脱,梯度系统0～4min,乙腈40%;4～20min,乙腈40%～52%;20～30min,乙腈52%～60%;30～40min,乙腈60%～40%。流速0.8mL/min,柱温40℃,紫外检测波长260nm;进样量10μL。结果显示,天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸三者的线性范围均为2.5～85mg/L;标准加入的回收率为99.6%～102.6%。本方法灵敏度高、测定结果可靠。用本方法对201例不同孕期的羊水作兴奋性和抑制性氨基酸检测,发现羊水中3种氨基酸随妊娠进展而增加的趋势,胎儿畸形或宫内缺氧时羊水中这3种氨基酸水平明显升高。