毛细管电泳进样技术新进展

评述了毛细管电泳进样技术新成果。对直接在线进样，二维分离体系中毛细管电泳分离的增样，相关毛细管电泳增样，超微量样品及单个分子的进样，近端进样，双向进样和高温下的进样装置的应用状况作了介绍。     

流动注射-毛细管电泳联用及应用进展

流动注射是一种高效进样及在线溶液处理手段。毛细管电泳是一种高分离效率、高选择性的分析技术,但传统的毛细管电泳间歇式进样方式效率低且难用于过程分析,将流动注射进样技术与毛细管电泳结合,既弥补了毛细管电泳的进样缺陷,又可兼具两者的优点。有关两种技术的联用一直都在探索之中。文中对近年流动注射一毛细管电泳联用及应用研究进行了综述。     

毛细管电泳序列分析技术用于在线酶分析研究进展

毛细管电泳技术具有操作简单、样品消耗量少、分离效率高和分析速度快等优势,不仅是一种高效的分离分析技术,而且已经发展成为在线酶分析和酶抑制研究的强有力工具。酶反应全程的实时在线监测,可以实现酶反应动力学过程的高时间分辨精确检测,以更准确地获得反应机制和反应速率常数,有助于更好地了解酶反应机制,从而更全面深入地认识酶在生物代谢中的功能。此外,准确、快速的在线酶抑制剂高通量筛选方法的发展,对加快酶抑制类药物的研发以及疾病的临床诊断亦具有重要意义。电泳媒介微分析法（EMMA）和固定化酶微反应器（IMER）是毛细管电泳酶分析技术中常用的在线分析方法。这两种在线酶分析法的进样方式通常为流体动力学进样和电动进样,无法实现酶反应过程中的无干扰序列进样分析。近年来,基于快速序列进样的毛细管电泳序列分析技术已经发展成为在线酶分析的另一种强有力手段,以实现高时间分辨和高通量的酶分析在线检测。该文从快速序列进样的角度,综述了近年来毛细管电泳序列分析技术在线酶分析的研究进展,并着重介绍了各种序列进样方法及其在酶反应和酶抑制反应中的应用,包括光快门进样、流动门进样、毛细管对接的二维扩散进样、流动注射进样、液滴微流控进样等。     

高效毛细管电泳的扩散进样

]本文提出了用扩散作为高效毛细管电泳的进样方法,解释了此法的原理。用扁管区带电泳法研究了扩散进样对电泳效率的影响、歧视问题及其抗样品基质干扰的能力,并与常用的电迁移法和虹吸法进行了比较,指出了扩散进样的缺点。     

毛细管电泳中样品的在线富集

由于毛细管进样体积小以及在柱检测光程短,极大地限制了毛细管电泳检测灵敏度的提高.为了提高毛细管电泳的检测灵敏度,多种样品富集的方法得以发展.本文对近年来毛细管电泳的样品预富集方法与应用作一简明的综述。     

毛细管高效液相色谱-毛细管电泳二维分离接口的优化

对毛细管高效液相色谱－毛细管电泳二维分离的动态脉冲接触式接口系统进行了最优化研究。讨论了它的设计原理,优化了操作条件,并对其性能进行了评价。利用这种接口,使样品在第二维的进样浓度达到第一维流出浓度的８１％,１００次连续进样峰高及迁移时间的ＲＳＤ平均值分别为３．０％、１．８％,进样时间也得以缩短,并对甘草的水提取物实现了高效二维分离。,     

毛细管电泳流动注射-负压进样装置的研究

设计了一种用于毛细管电泳系统的流动注射-负压进样装置。样品由蠕动泵输送到进样阀后再由缓冲液带到分离毛细管入口,由毛细管出口端施加的负压引入。进样时间由自制精密控时电路控制,经进样条件的优化,能获得良好的重现性。实验中两种阳离子峰面积和迁移时间的RSD(n=8)≤2.7%,优于传统重力进样,而且操作简便;与非接触电导检测器组装成流动注射-毛细管电泳系统,可实现快速、高效的在线分析。初步应用于无机阳离子的分离,取得了满意的结果。     

集成毛细管电泳芯片及其制作技术的进展

集成毛细管电泳芯片是一个新兴的微量分析装置,它具有高效、快速、度样用量少、节约药品等优点。文章回顾了集成毛细管电泳芯片的历史,介绍了毛细管电泳芯片在原材料、制作方法、表征、进样、分离、检测等方面的进展,并展望了毛细管电泳芯片的前景。     

样品堆积——毛细管电泳的柱上浓缩技术

评叙了样品堆积，一种毛细管电泳提高检测灵敏度的柱上浓缩技术。样品堆积包括电堆积富集与场增加进样两种方法，分别在流动动力进样与电动进样过程中实现。本文从理论上说明了实现样品堆积及优化样品堆积富集效率须采取的实验措施，并对样品堆积目前的应用状况进行了全面介绍。     

芯片毛细管电泳-激光诱导荧光-电荷耦合器件检测系统

采用自组建的芯片毛细管电泳－激光诱导荧光－电荷耦合器件（CCD）检测系统在数十秒内满意地分离了曙红和荧光素。设计了一种进样、分 离电路,可以有效地消除进样通道的样品溶液向分离通道的渗漏。解决了由这种渗漏所引起的电泳峰变宽、拖尾等问题。提高了芯片毛细管电泳的分辨率和分离效率。     

电堆积与等速电泳结合的毛细管电泳进样富集方法的研究

 提出电堆积与等速电泳结合的毛细管电泳进样富集方法 ,并对电堆积和等速电泳进样富集的最佳条件进行了研究。在 15kV电压 ,电堆积进样 70s和等速电泳富集 40s条件下 ,对两种结构相近的药物普萘洛尔和美托洛尔用毛细管区带电泳法进行了分离。pH 4.0 ,30mmol/L醋酸钠 醋酸、30mmol/Lβ 丙氨酸 醋酸和 1.5 mmol/L醋酸钠 醋酸溶液分别作背景 (或前导 )、尾随和样品缓冲液。与常规电迁移进样方法比较 ,信号增强因子约为 2 5 0和16 0 ;总分析时间与常规法相近。     

流动注射-毛细管电泳分流式电动进样歧视效应特征的研究

以碱性药物盐酸伪麻黄碱和酸性药物布洛芬为对象研究了分流式电动进样(一种用于流动注射-毛细管电泳(FI-CE)联用系统的新进样方法)歧视效应的特性。结果发现:在样品介质与运行缓冲液一致的条件下,FI-CE分流式电动进样产生的歧视效应与电动进样相似,但获得的校正曲线的线性明显优于电动进样,而与没有歧视效应的压力进样所获得的线性相似。利用这些特征提高了同时测定复方布洛芬片中少量组分盐酸伪麻黄碱和主要组分布洛芬的分析性能。在24次/h的采样频率下,盐酸伪麻黄碱的检测限为0.7 mg/L,比采用压力进样的毛细管电泳法所得的检测限低30%。连续进样11次分析含有13.1 mg/L盐酸伪麻黄碱和81.4 mg/L布洛芬的试样溶液,峰面积的相对标准偏差分别为2.8%(盐酸伪麻黄碱)和1.2%(布洛芬),明显优于采用压力进样的毛细管电泳法。用该法测定了两批复方布洛芬片中两种组分的含量,所得结果与高效液相色谱法的测定结果一致。     

提高芯片毛细管电泳系统检测信噪比的哈达玛变换法

采用门控进样,在简单的十字通道微流控玻璃芯片上实现了假随机多次进样,研究了利用哈达玛变换提高微流控毛细管电泳分析系统信噪比的方法.在实验中,以7阶127步假随机二进制序列作为进样模板,将缓冲液和Cy₅衍生后的氨基酸试样交替注入到分离通道中,检测到的电泳信号经过哈达玛反变换还原使信噪比提高5倍(理论上5.6倍)的电泳谱,各组分的出峰时间、峰高和峰形均完全还原,毛细管电泳分离的采样频率不受影响.     

毛细管电泳中的毛细管区段灌注及其相关技术

毛细管区段灌注是一种随手性毛细管电泳、亲和毛细管电泳和胶束电动力色谱-质谱发展而产生的实验技术。由于它能消除采用以上方法时遇到的缓冲溶液对检测的影响。因此引起人们的关注。本文对区段灌注技术的原理,区段灌注技术在手性毛细管电泳、亲和毛细管电泳和胶束电动力色谱中的应用,以及目前区段灌注技术存在的一些问题进行了评述。本文还对由区段灌注技术发展而来的逆流毛细管电泳、液相预柱毛细管电泳、多步配体进样等实验技术进行了简介。     

一种新的毛细管气相色谱柱头进样器

柱头进样(On-column Injection)是毛细管气相色谱(GC)最常用的进样方法之一。它较之其它进样方法有许多优点,特别适用于宽沸程多组分的分析。1963年Zlatkis和Walker首先建议在毛细管气相色谱中使用柱头进样技术。1977年Schomburg等提出了冷柱头(室温)导入样品的方式,不久Grob等又发明了阀式柱头进样器。Grob的阀式进样器需用一种特制     

毛细管区带电泳中场增强进样柱内富集的非线性特征

直接柱头场效应进样是一种毛细管区带电泳柱内富集,其进样过程中样品在柱内的分布可分为两部分,即在运行缓冲溶液中的堆积区段和由电渗流引入的样品溶液区段.通过对溶质输运行为的研究表明:两区段长度与进样时间之间并非简单的线性关系,因此进样量与进样时间的关系也非线性,且与溶质淌度有关;进样量的增加并不能导致富集倍数的同步增加,由于层流的作用使得场效应进样柱内富集效果降低.为了在保持柱效基本不变情况下得到好的富集效果,除需使溶质在运行缓冲溶液和样品溶液中的电导率比极大外,进样时间也应与之匹配.     

芳香胺的碱坝聚焦-毛细管电泳分析

建立了碱坝聚焦-毛细管电泳方法, 实现了一些芳香胺的高灵敏检测. 该方法操作简单, 只需在大体积进样前先泵入一段NaOH溶液. 当进样5 cm长时, 间苯二胺、邻苯二胺及三聚氰胺的检出限可分别降至0.1, 0.05和0.05 μmol/L, 灵敏度比常规进样提高了100倍. 在2个量级浓度范围内, 各分析物峰面积与浓度具有良好的线性关系, 线性相关系数大于0.999. 该法可用于分析染发剂样品.     

高速毛细管电泳技术

高速毛细管电泳技术(HSCE)的特点在于通过增大分离高压和缩短毛细管,将分析速度提高到几秒至几分钟内;近几年HSCE得到了较大的发展;本文着重介绍了高速毛细管电泳技术的理论、进样方法、检测器及其在各个领域的应用。     

毛细管区带电泳的离子交换在柱预富集技术研究

提出了离子交换固相萃取的毛细管区带电泳在柱预富集技术。预富集毛细管和分离毛细管的端面靠紧,二者通过一段带侧孔的聚四氟乙烯（PTFE）套管固定。预富集毛细管内壁键合羧基阳离子交换基团,进样时分析离子被保留在预富集管的固定相上,用2mol／L的氯化铵溶液洗脱,再进行毛细管区带电泳分离。方法成功富集和分离了两种低浓度的药物阳离子,普萘洛尔和美托洛尔的灵敏度比常规电动进样分别提高4200和3400倍,其浓度检出限分别为0．02μg/L和0．14μg/L。     

毛细管区带电泳定量分析SD大鼠前列腺素

前列腺素具有多种生理和病理作用．本文研究了两种重要的前列腺素类物质PGE。与TXB。'的毛细管区带电泳（CZE）的分离与间接紫外吸收检测条件．发现少量磷铅酸使铬酸钾在254urn处吸收强度增加，有效地改善PGE。与TXB。的分辨率，并使间接光度检测PGE。与TXB。的灵敏度提高约5倍，适用于SD大鼠肺组织中PGE。与TXB。的测定．且实验部分1．1电泳操作所有溶液在进人毛细管分离柱之前，均用0·3Pm微孔滤膜过滤．进样在阳极端，手动高差进样，进样高度10cm，进样时间15min．l·2样品处理取SD大鼠肺组织0·500g（干样）．剪碎后加人…