中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的百菌清

研究了用中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的百菌清。通过实验确定最佳萃取条件为:萃取剂为甲苯,萃取剂用量3μL,水样体积10mL,萃取温度为45℃,萃取时间为15 min,搅拌速率为500 r/min,萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,百菌清的富集倍数为450倍,方法的线性范围为5~600μg/L,检出限为0.5μg/L。测定实际水样的加标回收率在92.3%~96.0%之间。该方法可以用于水中百菌清的快速检测。     

液相微萃取-气相色谱/质谱测定水中硝基苯类化合物

建立了水中硝基苯类化合物(硝基苯、1-硝基甲苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯和邻氯硝基苯)的液相微萃取-气相色谱/质谱检测方法。实验结果显示:甲苯为最佳的萃取剂。确定最佳实验条件为:甲苯体积2μL,萃取时间15 min,搅拌速度300 r/min,萃取温度45℃,溶液pH=5。在此条件下,各目标物的萃取富集倍数为30~38,线性范围为2~250μg/L,检出限为1~2μg/L,测定的相对标准偏差为5%~7%。     

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯

用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5 μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8 cm,搅拌子的搅拌速度为1000 r/min,萃取时间为20 min。该方法的线性范围为0.032~80 mg/L,检出限为0.6 μg/L~1.28 mg/L,加标回收率为95.85%~148.85%,相对标准偏差为3.9%~14.9%。     

中空纤维液相微萃取-气相色谱/质谱联用检测水中的氯化苄

建立了一种以中空纤维液相微萃取(HF-LPME)前处理样品,利用气相色谱/质谱(GC/MS)对水中痕量氯化苄进行检测的方法。优化的实验条件为:3.0μL甲苯为萃取溶剂,在中等搅拌速率下室温萃取15 min。方法的线性范围为1~100μg/L,线性相关系数r=0.9995;检出限为0.5μg/L(S/N=3);相对标准偏差为5.37%(n=5)。用于水库水和被污染河水的测定,加标回收率分别为95.7%和93.6%,结果满意。     

微波辅助中空纤维液相微萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定牛奶中27种抗生素残留

采用微波辅助中空纤维液相微萃取的样品前处理方法,在一段中空纤维管内注入正辛醇-甲苯(1∶1,V/V)作为接受相,两端封口后浸入供相溶液进行萃取。在700 r/min连续磁力搅拌和间歇微波辐照下,12.67 min即可完成27种目标化合物同时萃取。建立了微波辅助中空纤维液相微萃取联用液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中27种抗生素(9种喹诺酮、15种磺胺、3种大环内酯)痕量残留的方法。以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.2!5.0"g/kg,相关系数均大于0.99(n=3),定量限(LOQ,S/N=10)在0.036!0.568"g/kg范围内。以0.5、1.0和2.0"g/kg添加浓度水平进行方法验证,回收率为49.0%~115.0%,相对标准偏差为0.89%~21.1%。     

中空纤维膜微萃取/超高效液相色谱法检测大肠杆菌中氨基酸的研究

建立了三相中空纤维膜微萃取/超高效液相色谱(HF-LPME/UHPLC)方法,用于大肠杆菌中8种氨基酸的测定。设计了三相中空纤维膜微萃取系统,优化了HF-LPME最佳萃取条件:液膜为正辛醇,接收相Na OH的浓度为0.30 mol/L,给出相样品溶液中盐酸浓度为5.0 mmol/L,Na Cl质量浓度为200 g/L,萃取温度为25℃,搅拌速度为500 r/min,萃取时间为4 h。8种氨基酸经衍生并萃取后进行色谱分析,在5 min内达基线分离,其峰面积与浓度在0.20~4.9×10~3μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.999,富集倍数为110~290倍,检出限为0.08~0.35μmol/L。在10μmol/L加标水平下,大肠杆菌样品的平均回收率为88.7%~103.1%,相对标准偏差(n=5)为3.2%~4.3%。该方法灵敏度高、重复性好,可用于细菌中氨基酸的检测。     

单滴微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物

建立了单滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术快速检测水中的硝基咪唑类药物,对影响萃取的因素(溶剂的种类及用量、萃取时间、萃取温度及搅拌子的搅拌速度)进行优化。优化的萃取条件为:溶剂为2.5μL正辛醇,温度为50℃,搅拌速度为600 r/min,时间为20 min。萃取后,微液滴转移至衍生化试管,于70℃水浴中衍生45 min,进样分析。该方法在水中的线性范围为0.5~400μg/L,线性相关系数良好(r0.998),检测限为0.16~0.57μg/L。加标自来水和湖水中的相对平均回收率为80.9%~103.6%,相对标准偏差为1.7%~9.0%。     

顶空液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定饮料中苯和甲苯

建立了顶空液相微萃取-气相色谱质谱法测定饮料中苯和甲苯的方法。在对顶空液相微萃取(head-space liquid-phase microextraction,HS-LPME)实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以1.6μL正辛醇作为有机萃取剂,在萃取温度为50℃、萃取时间为5min,搅拌速度为750r/min,液滴离萃取瓶瓶塞2.0cm的条件下,萃取4.00mLNaCl含量为4.00mol/L的样品水溶液,取0.4μL的有机萃取剂直接进样。实验结果表明,苯和甲苯的富集倍数分别为94和191,方法检出限分别为0.090μg/L和0.093μg/L,线性范围为0.5～60μg/L(r>0.999)。将该方法应用于饮料中苯和甲苯的测定,回收率为93.6%和98.0%,相对标准偏差(RSD)为3.94%和2.69%。方法简单、快速且成本低、可信度高,适用于饮料和水样中苯和甲苯的快速分析。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中3种除草剂残留量

应用中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中二氯喹啉酸、特丁噻草隆、戊炔草胺等3种除草剂的残留量。样品以聚丙烯中空纤维为支撑,正辛醇萃取,以600r·min-1转速在40℃的条件下萃取20min。所得净化液以Inertsil ODS-SP C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(82+18)混合液为流动相,在检测波长220nm处进行测定。3种除草剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.20~0.35μg·L-1之间。以地表水样为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.6%~106%之间。方法的相对标准偏差(n=6)在3.1%~6.8%之间。     

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法测定食品中的酞酸酯

将一种新型、简单、快速、环境友好的萃取方法微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱法结合用于快速分析食品中的几种酞酸酯(PAEs)。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取的影响。优化的萃取条件为:萃取溶剂为2.0 μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.75 cm,搅拌速度为1000 r/min,萃取时间为20 min。该方法的线性范围为0.1～4000 μg/L,检测限为25 ng/L～0.8 mg/L,加标回收率为87.1%～114.4%,相对标准偏差为4.9%～11.6%。微滴液相微萃取所需的有机溶剂量很小,是一种快速、简单、安全、有效的水溶性样品的前处理方法。     

中空纤维顶空液相微萃取-气相色谱法测定胶黏剂中正己烷

建立了以中空纤维顶空液相微萃取(HF-HS-LPME)为样品前处理技术,结合气相色谱法测定胶黏剂中正己烷含量的方法。通过对萃取剂的选择、温度、时间、搅拌速率、盐效应等参数的优化,确定了最佳实验条件:以邻二甲苯作为有机萃取剂,萃取温度为80℃,萃取时间为45 min,搅拌速率为700 r/min,Na Cl加入量为4 mol/L。萃取后,取0.5μL接收相进行气相色谱分析。正己烷含量的标准曲线在0.0138~1.38 g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,相对标准偏差(RSD)为2.6%,方法的检出限(LOD)为89.2μg/L(经LPM E后LOD则可达5.2μg/L)。研究还发现,正己烷初始质量浓度在3.46~138 mg/L范围内时,富集倍数随正己烷初始浓度的增大呈对数型降低,这为LPM E的理论研究提供了新的论据。方法应用于胶黏剂样品分析,平均加标回收率为92.3%~96.2%,RSD为3.6%~4.7%。     

三相中空纤维液相微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测饮品中的苯甲酸与山梨酸

将三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)和超高效液相色谱与串联质谱技术(UPLC-MS/MS)相结合检测饮品中的苯甲酸和山梨酸。通过优化选定三相中空纤维液相微萃取的最佳萃取条件:正辛醇为萃取剂,给出相的pH值为2.7,接收相的pH值为13.6,转速1 000 r/min,萃取时间30 min,以一步完成萃取、净化、富集过程,并用Waters ACQUITYTMUPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,流速0.25 mL/min,流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾负模式(ESI-)电离和多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.05～5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,r均大于0.997,苯甲酸和山梨酸的检出限(S/N=3)分别为0.005、0.01 mg/L,定量下限(S/N=10)分别为0.01、0.02 mg/L,在0.1、1.0、4.0 mg/L加标水平下的回收率为91%～103%,相对标准偏差小于6.0%。将该方法运用于实际样品的检测,方法准确、快速、灵敏、绿色环保,适于复杂基质饮品中苯甲酸和山梨酸的检测。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定水中苯、甲苯和二甲苯

以CHCl3为萃取剂,丙酮为分散剂,建立了基于分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱测定水样中苯、甲苯和二甲苯含量的新方法。实验对影响萃取效率的因素进行优化,萃取条件为:在1.0mL含有50g/LNaCl的样品溶液中加入40.0μLCHCl3和0.16mL丙酮,振荡分散均匀后,以400r/min离心5min,取萃取溶剂1.00μL直接进样分析。本方法线性范围为0.8～200μg/mL,相关系数r0.9980,检出限为0.1μg/mL,回收率分别在93.5%～102.1%之间。将该方法与液液萃取法、单滴微萃取相比较,具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点。     

中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱联用技术测定尿液中痕量己烯雌酚

采用中空纤维液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定了尿液样品中的痕量己烯雌酚;考察了样品相酸度、中间相种类、接收相浓度、搅拌速度、萃取时间等对液-液-液三相微萃取效率的影响,进而确定了最佳萃取条件.结果表明,当样品相pH为2.5,中间相为甲苯,接收相为3μL 0.25mol/L氢氧化钠溶液,搅拌速度为800r/min,萃取时间为50min时,萃取效率最佳.在最佳萃取条件下,样品的回收率为76.4%,相对标准偏差为3.8%.     

三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A

建立了三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)方法,用于分析测定水中痕量双酚A的含量.设计了三相中空纤维膜液相微萃取系统,优化的HP-LPME最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接受相NaOH浓度为0.09 mol/L,样品溶液pH=4.0,NaC1加入量为30 g/L,搅拌速度为900 r/min,萃取时间为60 min.萃取后取20 μL接受相进行色谱分析.在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0.5～200 μg/L(r＞ 0.999),检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;富集因子为241;方法RSD＜3.2％ (n=3).在实际环境水样中添加5,20和50μg/L的双酚A标准物质,加标平均回收率为92.8％～101.9％.表明本方法可用于水中痕量双酚A的快速准确测定.     

漂浮固化分散液液微萃取/液相色谱法测定人体尿液中的6种羟基多环芳烃

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)/液相色谱法(LC)同时测定人体尿液中6种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法,并对萃取剂、分散剂、尿液p H值、盐浓度以及萃取时间等参数进行了优化。优化结果表明:尿液调节p H值为5.0,酶解后,加入20%氯化钠调节盐浓度,再加入40μL正十一醇作萃取剂和400μL丙酮作分散剂,涡旋后,3 000 r/min离心5 min,于-20℃冰箱中冷却10 min,待正十一醇凝固后,取出置于细胞瓶中,室温下溶解后,进液相色谱分析。在最优的条件下,该方法对6种OHPAHs的回收率为70.4%~129%,相对标准偏差为1.7%~14.8%;线性范围为2.5~150.0μg/L,相关系数(r2)为0.999 1~0.999 8;检出限和定量下限分别为0.5~1.0μg/L和1.5~3.0μg/L。该方法操作简单快速,可满足流行病学上大样本量尿液的检测需求。     

固相微革取-气相色谱-质谱联用测定海水与沉积物中邻苯二甲酸酯类污染物

邻苯二甲酸酯(PAEs)是塑化剂产品中使用最广泛的一类化合物,准确分析海洋中邻苯二甲酸酯的种类、组成及浓度水平,对认识PAEs在海洋环境的迁移变化及生态效应具有重要意义.本研究建立了固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析海水与沉积物中PAEs的方法,确定了萃取时间、萃取温度等最佳实验条件.本方法测定海水与沉积物中PAEs含量的精密度为±10%,检出限分别为0.04~0.32 ng/L和0.12~1.60μg/kg;除邻苯二甲酸二甲酯(DMP)外,海水中PAEs回收率为68.0%~114.0%,沉积物中PAEs回收率为76.4%~105.0%.利用本方法测得长江口及其邻近海域水体与沉积物中PAEs的浓度分别为0.270~1.39μg/L和0.79~34.8μg/kg.实验表明,本方法操作简单,准确度高,大大缩减了海水萃取体积,能够应用于近岸海水与沉积物中PAEs含量的准确分析.     

基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中拟除虫菊酯类农药

建立了基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中3种拟除虫菊酯农药(胺菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯)的分析方法。最佳前处理条件为:0.5 g样品与1.5 g C18固相萃取粉末研磨5 min,混合物以10 m L丙酮洗脱并浓缩至0.4 m L,加入20μL四氯化碳和5 m L超纯水形成乳化,离心破乳后吸取1μL沉积相进GC-MS分析。3种拟除虫菊酯类农药在5~200μg/kg范围内有良好的线性关系(r2≥0.9989),平均加标回收率为86.5%~108.0%,相对标准偏差小于7.8%(n=3),检出限为1.00~1.48μg/kg,可满足土壤中微量拟除虫菊酯类农药的分析。     

分散液相微萃取-分光光度法测定水样中痕量肼

建立了分散液相微萃取-分光光度法测定痕量肼的新方法.在0.2 mol/L HCl介质中,以对二甲氨基苯甲醛(PDAB)为显色剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂分离富集溶液中痕量肼.优化了反应酸度、萃取剂与分散剂的选择和用量、显色剂用量、显色时间和萃取时间等影响因素.最佳实验条件下,方法的线性范围0.80~120μg/L(r=0.999 5),检出限0.26μg/L.应用于实际水样测定,回收率在98.0%~103.4%之间,RSD在2.7%~3.2%之间.     

中空纤维碳纳米管/正辛醇固-液协同微萃取机理及其应用

讨论了以中空纤维为载体的碳纳米管/正辛醇固-液协同微萃取机理,建立了中空纤维碳纳米管/正辛醇固-液协同微萃取-高效液相色谱法同时测定复杂样品中微量咖啡酸、阿魏酸和肉桂酸含量的方法.以2.5 cm长的聚偏氟乙烯中空纤维为碳纳米管正辛醇分散液载体,供相为分析物的HCl(pH 2.1)溶液,接受相为pH 12.7的NaOH溶液,在35℃下,搅拌萃取60 min,萃取液进行高效液相色谱紫外检测.在优化的实验条件下,分析物的线性范围均在0.05～50 μg/L,r＞0.9990 (n=5);检出限均为0.015μg/L;日内与日间精密度均小于9.8％(n=9),平均回收率为93.8％～115.2％;富集倍数分别为514,942和1084倍.在以中空纤维为支持体的碳纳米管/正辛醇微萃取中,碳纳米管/正辛醇分散液嵌入中空纤维管壁上的微孔中形成了碳纳米管/正辛醇固-液微萃取单元束,对苯丙烯酸类化合物起到协同萃取作用.