固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素

建立了固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)测定水体中9种环境雌激素:雌酮(E1)、17b-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、4-辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE3ME)和17a-炔雌醇(EE2)的检测方法,优化了萃取和衍生化反应条件,实验结果表明:HLB柱回收率较高,衍生化反应的温度为75℃,衍生时间为90 min;本方法对9种环境雌激素的加标回收率为60.5%～126.7%,对应的相对标准偏差为0.8%～11.1%,方法检出限为1.08～8.60 ng/L,并将本方法应用于实际环境水样的检测。     

分散固相萃取-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测紫菜中的农药多残留

建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用（GPC-GC/MS）检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物,对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷（1:1,v/v）和乙腈3种有机溶剂的提取效果,通过石墨化炭黑粉（GCB）和N-丙基乙二胺粉（PSA）分散固相萃取净化和GPC在线净化,气相色谱-质谱联用法分析,外标法定量。结果表明,此方法实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间。分析物在10~1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.995;采取GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度,检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差（RSD）均小于15%。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性,适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。     

气相色谱-质谱联用法检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯

建立了一种检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取净化(d-SPE)/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经水分散,乙腈-叔丁基甲醚(9∶1)提取后,以无水硫酸镁(MgSO4)和N-丙基乙二胺(PSA)粉末分散固相萃取净化,GC-MS法测定,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好(r0.99),方法的检出限(LOD)为0.07~1.40 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.3~4.7mg/kg,加标回收率为86.3%~115.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8%。该方法净化效果好、定量准确,适用于水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的快速检测。     

分散固相萃取净化/气相色谱-质谱联用法同时测定祛痘类化妆品中的3种禁用杀菌剂

建立了祛痘类化妆品中百菌清、腈菌唑、敌菌丹3种禁用杀菌剂的气相色谱-质谱分析方法。水剂类试样直接以甲醇提取并经无水硫酸钠脱水;乳液、膏霜类试样依次经氯化钠破乳、甲醇提取、无水硫酸钠脱水、分散固相萃取净化后,采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管气相色谱柱分离,以特征质谱碎片进行定性,外标法定量。在优化实验条件下,化妆品试样中百菌清、腈菌唑及敌菌丹在各自线性范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)不小于0.997,方法的检出限分别为0.1,0.2,0.01 mg/kg,定量下限分别为0.2,0.5,0.02 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下,平均回收率(n=6)为80.5%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~10.3%。该方法准确、可靠、简便、灵敏,能够为祛痘类化妆品的检验工作和日常生产质量控制提供科学依据和技术支持。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中的痕量酮麝香

建立了水产品中痕量酮麝香测定的分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。目标化合物经1%乙酸-乙腈高速匀浆提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C₁₈和石墨化碳(GCB)混合物为分散剂对其进行净化,采用GC-MS在选择离子监测模式下测定,外标法定量,并应用正交试验对前处理条件进行优化,以及对酮麝香的裂解机制进行探讨。在优化条件下,方法在1～50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.30 μg/kg。对于明虾和罗非鱼空白样品,在1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为91.8%～110.6%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～8.4%。该方法操作简便、快速、准确,可用于水产品中痕量酮麝香的日常检验。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定卷烟主流烟气中的香兰素和乙基香兰素

采用固相萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种同时测定卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素的方法。方法优化了萃取条件,考察了萃取溶剂、萃取时间对检测结果的影响。通过硅藻土固相萃取柱净化并浓缩后,选取DB-HeavyWAX毛细管柱进行目标物分离,以香兰素-d3作为内标,对香兰素和乙基香兰素进行定量分析。结果表明,香兰素和乙基香兰素在浓度0.2~20.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,其检出限分别为9.1 ng/支和6.5 ng/支,回收率均在96.3%~107.7%之间。     

固相微萃取-气相色谱/质谱法测定果汁及茶饮料中的10种光引发剂

建立了用固相微萃取结合气相色谱/质谱（GC/MS）检测13种果汁饮料和3种茶饮料中10种光引发剂的方法。通过正交试验筛选对萃取过程影响较大的因素,再通过单因素试验进一步优化,确定最佳的操作条件。样品经萃取后,在GC/MS进样口解吸3 min,经HP-5MS色谱柱分离,以选择离子方式监测,外标法定量。为消除基质的干扰,以样品基质加标做工作曲线,线性范围为0.3~60 μg/L,检出限为3~16 ng/L。分别对4个不同加标水平的样品平行测定5次,相对标准偏差均小于14.5%。对不同品牌、不同种类的16种盒装饮料进行了测定,所有样品中全部检出二苯甲酮,部分样品中检出对二甲氨基苯甲酸异辛酯、2-异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-氯噻吨酮。该方法操作简单、灵敏度高、无污染,可对10种光引发剂同时测定。该研究结果为从包装材料迁移至饮料中的光引发剂的测定提供了参考。     

分散固相萃取净化液相色谱-质谱联用快速检测糙米中的多种残留农药

建立了同时检测糙米中多种农药残留的分析方法.采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18硅胶胶联吸附剂分散固相萃取(dispersive-SPE)净化,高效液相色谱-电喷雾串联质谱,正离子模式检测,内标法定量.30种农药在0.05～2mg/kg范围内线性良好,方法检出限和定量限分别为0.5～20 μg/kg和2～60 μg/kg,30种农药平均回收率在73%～109%之间,相对标准偏差<10%,均能够满足农药残留分析的要求.     

分散固相萃取结合气相色谱-高分辨质谱快速筛查酱油中多种氯丙醇

建立了酱油中1，3-二氯-2-丙醇、2，3-二氯-1-丙醇、3-氯-1，2-丙二醇和2-氯-1，3-丙二醇的分散固相萃取-气相色谱-高分辨质谱快速筛查检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后经N-丙基乙二胺净化，气相色谱-高分辨质谱测定，内标法定量。结果表明，该方法对于酱油中4种氯丙醇的定量限为0.5~10 μg/kg。在3个浓度水平下的加标回收率为78%~103%；相对标准偏差均不大于8.8%。该方法快速、简便、准确、灵敏，可作为酱油中4种氯丙醇的有效检测方法。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中杜烯残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱联用内标法测定蔬菜中杜烯残留量的检测方法.样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相柱净化后,用气相色谱质谱联用仪进行检测.方法的检出限为0.005 mg/kg,经过不同实验室验证,样品中杜烯的平均基体添加回收率在81.0%～112.0%之间,室间精密度在1.03%～3.89%之间.     

固相萃取-气相色谱-质谱联用检测地沟油中胆固醇

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z 213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z 213和275。不同加标水平下的加标回收率为91.7%～101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01 mg/L。胆固醇质量浓度在0.24~6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.9996)。该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。     

固相分散萃取与气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定食品中三唑醇的残留量

建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈(含1%冰醋酸)提取,加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化,用气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证,外标法定量。方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其检出限和定量限分别为0.001 mg/kg和0.003 mg/kg;线性范围为0.050～0.750 mg/L,相关系数为0.9947;在0.005,0.010,0.020 mg/kg共3个添加水平下的平均回收率为70%～110%,相对标准偏差不大于12.0%。该方法适合于多种食品中三唑醇残留量的确证分析。     

GC-MS法快速测定铅笔涂层中18种光引发剂

建立了快速测定铅笔涂层中18种光引发剂的气相色谱-质谱联用法(GC/MS).样品以二氯甲烷为提取溶剂,在30℃温度下,超声提取30 min后,萃取液用100 mg N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,以气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,外标法定量.18种光引发剂在0.2～4.0 mg/L(或0.1～4.0 mg...     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法鉴定火场残留物中乙醇、乙醚、丙酮等易燃液体

将从火场残留物中所取得的样品置于密封的金属罐或塑料袋中,置于烘箱中在80℃加热20～30 min,在固体微萃取装置中用聚丙烯酸酯纤维通过针头将密封容器中的易燃液体(此时已成气态)吸附,吸附时间为5～10 min,然后将易燃液体从纤维上解吸并进样于气相色谱仪器中,按预定的条件进行气相色谱-质谱分析.对色谱图上所得的主峰进行分析,并提取此纯化合物的质谱图以及相关信息,从图谱库中进行检索并与标准谱图作比较,从而对相应的易燃液体作出鉴定.     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定食品中丙环唑残留量

提出了18种食品基质中丙环唑残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。样品中丙环唑利用乙腈或乙酸乙酯提取,C18和活性炭串联固相萃取柱净化,采用DB-1701弹性毛细管色谱柱进行分离。采用气相色谱-质谱电子轰击电离源和选择离子监测模式进行测定。在0.02～5.0mg.L-1范围内丙环唑标准溶液的峰面积与浓度呈线性关系(r=0.9995),在0.01,0.02,0.05mg.kg-13个添加水平下丙环唑的回收率在70%～115%之间,相对标准偏差(n=6)小于10.2%,检出限(3S/N)为0.004mg·kg-1。     

食品纸包装材料中指示性多氯联苯的固相萃取/气相色谱-质谱联用法测定

建立了一种简单、快速测定食品纸包装材料中指示性多氯联苯的分析方法.采用溶剂超声萃取样品,通过C18固相萃取柱、浓硫酸净化后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定.并对不同的萃取溶剂和萃取方法进行了系统地比较,优化了实验条件,方法的回收率为88%～102%,相对标准偏差为3%～7%,定量下限为1.0 μg/kg.     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中18种多氯联苯

建立了以羧基化多壁碳纳米管（MWCNTs-COOH）和N-丙基乙二胺（PSA）为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合气相色谱-质谱（GC-MS）同时检测茶叶中18种多氯联苯（PCBs）的方法。茶叶样品经正己烷-丙酮（1：1,v/v）超声提取后,通过甲苯溶剂置换,以MWCNTs-COOH和PSA混合吸附剂净化,采用电子轰击离子源、选择离子监测模式测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件,并评估了优化实验条件下的方法性能。在最优实验条件下,18种PCBs在5~500 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r）不低于0.9998;当加标水平为5、10和100 μg/kg时,3种茶叶基质中18种PCBs的平均回收率为90.7%~115.2%,相对标准偏差（n=5）为0.3%~10.9%;方法的检出限为0.3~1.7 μg/kg,定量限均为5 μg/kg。该方法操作简单、快速,准确可靠、灵敏度高,样品净化效果好,可用于不同种类茶叶基质中18种PCBs的测定。     

单壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定茶油中6种邻苯二甲酸酯

建立了单壁碳纳米管（SWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。样品经正己烷稀释,玻璃SWCNTs SPE小柱净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式测定,外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸附材料的类型、SWCNTs用量、淋洗液用量、洗脱溶剂类型和体积等影响萃取效率的条件进行了优化,得到的最优萃取条件为：正己烷稀释体积为5 mL,SWCNTs用量为0.6 g,淋洗液为20 mL正己烷,洗脱溶剂为5 mL甲苯。6种PAEs在0.05~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.9999;在0.05~1.0 mg/kg添加范围内,6种目标物的平均回收率为86.4%~111.7%,相对标准偏差为4.2%~10.4%。该方法准确、快速,可满足茶油中6种邻苯二甲酸酯的检测需要。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的异味物质

研究了分散固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中土臭素、2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、2,4,6-三氯苯甲醚、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪的方法。确定最佳分散固相萃取条件,在优化试验条件下对异味物质的测定结果显示,该方法重现性好,精密度高,7种异味物质的质量浓度均在0.05~10.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1~5ng·L-1之间。应用本方法对空白加标水样进行测定,回收率在81.6%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在7.1%~14%之间。     

固相微萃取-气/质联用法测定尿中的海洛因代谢物

Shima dzu QP5050AGC／MS仪,EI源(70eV),GC-17A AFC流量控制,分流／不分流进样口,GC Solution软件工作站。固相微萃取(SPME)手柄,7μm和100μm PDMS纤维头与85μm PA纤维头(Supelco公司)。吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因及海洛因标准品均购自公安部物证鉴定中心,用甲醇配成lg／L标准储备液,冷藏备用。