毛细管区带电泳

一、历史与现状 毛细管区带电泳(CZE)或高效毛细管电泳(RPCE)是继色谱之后的又一高效快速分析方法,近年来发展极快(图1)。CZE的研究热潮正在英国掀起,并向其他国家扩展。CZE是第六届国际等速电泳会议的主题之一,在88年的Pitts-burg会上受到高度重视。其首届专题国际会议也     

扁形毛细管区带电泳

本文提出用扁形毛细管替代圆形毛细管进行区带电泳,以便解决微孔圆管容量小、光路短,而大孔圆管径向温差大、电泳效率不高的矛盾.从理论和实验两方面对扁、圆两种管的效果进行了比较,证实扁管兼具了微孔圆管和大孔圆管的特长.同时还提出了塑料扁管的制作方法,并研究了此种管的热变形问题.     

毛细管区带电泳测定食品中甲醛次硫酸氢钠

建立了毛细管区带电泳(CZE)-紫外检测法测定粉丝、挂面、冰糖及腐竹中的甲醛次硫酸氢钠含量的新方法.以Φ75!m"70 cm(有效长度:60 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,50 mmol/L磷酸钠+10 mmol/L NaOH+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)+1 g/L聚乙二醇(PEG)35 000为分离缓冲溶液.详细研究了分离缓冲溶液浓度及pH、PEG 35 000浓度及样品提取溶液对甲醛次硫酸氢钠分离及定量的影响.样品粉碎后,用5mmol/L乙酸溶液提取后离心,上清液经滤膜过滤后直接进样.分离电压为-12 k V,检测波长为214 nm.检出限和定量限分别为4 mg/kg和12 mg/kg,线性范围为15~400 mg/kg,线性相关系数(r)为0.999 1,加标回收率在90.0%~95.6%之间.方法测定了从北京当地超市及农贸市场上采集的4种共计12份食品样品,未发现阳性样品.     

毛细管区带电泳的电渗流

本文综述了毛细管区带电泳的电渗流速度公式，测量电渗流的方法和影响电渗流的主要因素。     

应用毛细管区带电泳测定人血清蛋白

摘要：研究了一种用于临床检测血清蛋白的毛细管区带电泳方法。弹性石英毛细管50μmi.d.×47cm（40cm有效长度）,检测波长200nm,血清用运行缓冲液（含12.5mmol/L四硼酸钠、1mmol/L乳酸钙、0.7mmol/L硫酸镁,pH9.70）稀释40倍,气压进样17.23kPa·s,分析电压23kV。正常血清蛋白分为6种,孕妇的分7种（多一个未知的α0峰）。将正常人、孕妇、多发性骨髓瘤和强直性脊柱炎患者的血清蛋白的毛细管电泳与传统的醋酸纤维膜电泳相比较,前者具有高分辨率、在线数据处理和自动化的特     

毛细管区带电泳测定芦荟中的有效成分

 建立了毛细管区带电泳测定中药芦荟中的有效成分芦荟甙和芦荟大黄素的分析方法。采用24 mmol/L的磷酸盐(pH 10.85)作为缓冲溶液,在电压为15 kV和检测波长为254 nm的条件下进行分离实验,芦荟提取液中有效成分获得基线分离。定量分析表明,芦荟甙的质量浓度为0.029 g/L～1.00 g/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.997);芦荟大黄素的质量浓度为5.4 mg/L～84 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.999)。此外,还讨论了缓冲溶液的pH值、有机改性剂对两种有效成分迁移行为的影响。     

测定酚醛树脂中水杨酸的高效毛细管区带电泳法

介绍了应用高效毛细管区带电泳技术测定酚醛树脂中水杨酸含量的新方法。缓冲液采用 75％ (φ )乙醇为溶剂,水杨酸不需提取,直接测定。该法的线性范围为 5.8× 10－ 6～ 1.0× 10－ 4 mol/L,检出限为 8.0× 10－ 7 mol/L（ S/N=3）, RSD为 2.7％（ n=5）,实验操作简便、迅速、准确。     

毛细管区带电泳法快速测定人血血清蛋白

人血血清蛋白电泳分析是临床上诊断多种疾病的常用生化指标 ,也是临床实验室检查的常规项目。目前采用的方法有醋酸纤维薄膜电泳和琼脂糖电泳 ,尤以前者为主。由于醋酸纤维薄膜电泳法操作繁琐 ,每一步骤均需手工完成 ,影响因素较多 ,初学者往往不易掌握 ,且测定的重复性较差。高效毛细管电泳是近几年来迅速发展起来的分离分析技术 [1,2 ]。用该技术分析人血清蛋白国内外虽有报道 ,但由于人血清中蛋白质组分甚为复杂 ,采用不同的分离方法和条件可出现不同数量的组分峰 ( 6、7个甚至 1 0个以上组分 ) ,与目前临床上常用的醋酸纤维薄膜电泳图谱…     

毛细管区带电泳法分析头孢菌素类药物的纯度

摘要：提出了以pH9.20的20mmol/L硼酸缓冲溶液、pH6.86的20mmol/L磷酸缓冲溶液和pH2.05的50mmol/L磷酸缓冲溶液作为背景电解质分析9种头孢菌素类抗生素药物纯度的毛细管区带电泳方法。用内部归一化法定量,方法简单快速。讨论了方法的优点和局限性。     

毛细管区带电泳法测定血浆中的苯妥英钠

 建立了以毛细管区带电泳测定血浆中苯妥英钠含量的方法。此法具有良好的重现性和线性关系 ,日内、日间的平均相对标准偏差分别为 3.1%和 4 .7% ,平均回收率大于 95 % ,标准曲线的相关系数为 0 9985 ,是一种简便、快速、准确、灵敏的测定方法 。     

毛细管区带电泳用于分离分析砷化合物的研究

采用毛细管区带电泳，以磷酸盐为缓冲溶液分离了5种砷的化合物：As（Ⅲ）、DMA、ANA、MMA和As（Ⅴ）．用紫外吸收法在191nm波长下，对实验条件进行了优化；使用扩展光程毛细管研究了实验方法的重现性；测定了各种砷化合物的峰面积与浓度的关系，在最大进样量时测定了检出限，并将该方法用于合成样品的分析．     

Separation and Determination of Bases by Capillary Zone Electrophoresis

ＳｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＢａｓｅｓｂｙＣａｐｉｌｌａｒｙＺｏｎｅＥｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓＺＨＡＯＴａｏ,ＬＩＵＱｉ－ｐｉｎｇ,ＣＨＥＮＧＪｉｅ－ｋｅ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ,ＷｕｈａｎＵｎｉｖ...     

Determination of the pKa of Benzophenones by Capillary Zone Electrophoresis

Electrophoretic behavior of seven benzophenones as a function of the buffer pH was investigated, and their pK_a values were determined by capillary zone electrophoresis. The determination of pK_a allows us to rationalize the influence of the buffer pH on the migration behavior of benzophenones. The results reveal that both the presence of intramolecular hydrogen bond and the favorable π‐electronic delocalization decrease the degree of the acid dissociation of the hydroxyl groups of hydroxybenzophenones. However, the introduction of a hydroxyl group at the 4‐position or at the 2′‐position of the aromatic ring of hydroxybenzophenones would decrease greatly their pK_a1 values. Thus the presence of this type of hydrogen bonding also plays an important role in the acid dissociation of these hydroxybenzophenones.     

毛细管电泳电化学检测法测定红葡萄酒中的多元酚

目前 ,人类各种疾病约 89%起因于活性氧 .因此消除活性氧基团 ,使过氧化物对机体的损伤降到最低限度已成为研究的热点 [1] . Maxwell等 [2 ] 测试了红葡萄酒在人体血液中的抗氧化能力 .发现从刚喝下红葡萄酒时起 ,抗氧化活性就开始上升 ,90 min后达到最大 ,抗氧化活性平均上升约 1 5 % .葡萄酒中的多酚含量与活性氧消除能力的相关系数高达 0 .9686,所以确立葡萄酒中多元酚的分析方法有重要意义 .红葡萄酒中含有酚酸类、儿茶素类、黄酮类等多酚类化合物 ,通常采用气相色谱[3] 、高效液相色谱 [4 ] 测定 .毛细管电泳 ( CE)应用于葡萄酒中多…     

生物碱样品中有效成分的CZE法分离与测定

建立了一种简单的同时分离测定生物碱样品中咖啡因、可可碱和茶碱3种有效成分的区带毛细管电泳法。采用未涂层石英毛细管(75μm i.d.×60 cm,有效长度50 cm),以20 mmol.L-1硼砂-4 mmol.L-1β-CD(pH 9.0)为运行缓冲液,压力(0.5 psi)进样5 s,运行电压16 kV,检测波长273 nm,温度25℃。在优化的实验条件下,3种生物碱的电泳谱图峰面积与其质量浓度在0.036～0.288 g.L-1呈良好线性关系(r≥0.998 4);方法的精密度、重复性和稳定性良好,其峰面积的RSD均不大于3.2%,其检出限均不大于2.7mg.L-1;加标回收率为97%～104%。该方法简单、快速、试剂消耗少,可用于生物碱样品中咖啡因、可可碱和茶碱的分离与测定。     

毛细管区带电泳分离和测定嘧啶碱

本报道毛细管区带电泳分离和测定胞嘧啶，胸腺嘧啶，尿嘧啶，羟乙基氟尿嘧啶，尿嘧啶丙酸和５－氟尿嘧啶，在熔硅毛细管（７０ｃｍ×７５μｍｉ，ｄ，有效长度６３ｃｍ）上，以０．０１ｍｏｌ／Ｌ硼砂缓冲溶液（ｐＨ＝９．２５）作电解质，电压为２０ｋＶ，温度为３５℃，真空进样１ｓ，于２７０ｎｍ处检测，可在８ｍｉｎ内完全分离上述６种嘧啶碱，塔板数达到２．５×１０＾５，碱基检测限为（０．９～３．６）×１０＾－６ｍｏｌ     

同时测定核苷酸口服液中二磷酸核苷的毛细管区带电泳法

建立了一种毛细管区带电泳法，用于同时测定5种核苷酸－鸟苷二磷酸（GDP）、尿苷二磷酸（UDP）、腺苷二磷酸（ADP）、胞苷二磷酸（CDP）、次黄嘌呤核苷酸（IDP）；研究了缓冲液的pH值及磷酸盐的浓度对分离5种核苷酸的影响，5种核苷酸在75mmol/L三羟甲基氨基甲烷（Tris)－50mmol/L磷酸二氢钠（NaH2PO4）、pH为8．00的缓冲液可以基线分离；另外还研究了中入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）以及CTAB的浓度和进样时间对分离5种核苷酸的影响；该法成功地应用于测定核苷酸口服液中ADP、CDP、GDP、UDP的含量。     

毛细管区带电泳电化学检测器

本文阐述了毛细管区带电泳探针式安培检测器的构造、工作原理、理论及其与电泳系统的联结技术;介绍了该检测器的应用情况。     

Determination of Dissociation Constants of Complicated Compounds by Capillary Zone Electrophoresis

In this work, the whole theoretical methods for the determination of pK_a1. and pK_a2. of complicated compounds are proposed by capillary zone electrophoresis. The pK_a values are achieved by non‐linear regression analysis by taking into consideration the effect of activity coefficient. This is the first report on determining the dissociation constants of gastrodin, magnolol, honokiol, quercetin, curcumin, diethylstilbestrol, 4‐acetamidophenol, eugenol and paeonol.