基于偶联反应极谱法测定痕量NO2^—的研究（一）以间苯二酚为偶联试剂

本文研究在碱性介质中,NO_2~-磺胺重氮盐与间莱二酚进行偶联反应的最佳实验条件,从而建立了一个灵敏、快速测定痕量NO_2~-离子的分析方法。线性范围为10～100ppb,常见离子对NO_2~-测定没有干扰。用于各种水样中NO_2~-含量的测定,获得满意结果。     

二元线性解析—紫外分光光度法同时测定硝酸根及亚硝酸根

利用多元线性解析理论可达到分辨重叠光谱的目的.研究了用二元线性解析-紫外吸光光度法同时测定NO_3~-和NO_2~-,以导数光度法能消除低频背景和高频噪音干扰及线性解析法分辨能力强的优点.在pH 5～8条件测量192～238nm的光吸收值,用线性解析-导数技术处理,同时测定合成试样中0～3.6mg·L~(-1)的NO_3~-和NO_2~-,7次测定的相对标准偏差≤5%,加标回收率在90.9%～111.1%之间.讨论了干扰离子的影响及消除.方法用于自来水及工业食盐中NO_3~-和NO_2~-的同时测定.     

用DSPCF光度法测定NO_2~-和NO_3~-

文献报道,DSPCF溶于稀盐酸中为红色,当有NO_2~-存在时,可使DSPCF的四氮基转化为无色氧化型,并可破坏除铌以外的其它元素与DSPCF形成的配合物。当加入DSPCF的量一定时,NO_2~-含量逐渐增加,在酸性条件下,佛水浴中加热4—5分钟,红色逐渐减褪。我们利用此褪色反应,探讨了测定NO_2~-的最佳条件,提出了测定NO_2~-的新方法,其摩尔吸光系数ε_(470)=5.8×10~4。若用还原剂将NO_3~-还原为NO_2~-,亦可测定NO_3~-。本法可用来测定饮用水和污水中NO_2~-和NO_3~-。 (一)试剂和仪器     

抑制型离子色谱法测定白酒中的F~-、CI~-、NO_2~-、H_2PO_4~-、NO_3~-

用抑制型离子色谱法测定白酒中的F~-、cl~-、NO_2~-、H_2PO_4~-、NO_3~-。流动相为4mmoL/L Na_2CO_3-3mmoL/L NaHCO_3混合溶液,流速为1.5mL/min,进样量为0.5mL,在最佳色谱条件下,5种无机阴离子10min内实现基线分离。F~-、cl~-、NO_2~-、H_2PO_4~-、NO_3~-的检出限分别为0.008、0.012、0.030、0.068、0.077mg/L。测定结果的相对标准偏差分别为1.86％、1.30％、2.06％、1.82％、1.50％,回收率分别为108.0％、94.0％、101.0％、98.7％、94.4％。     

痕量亚硝酸根的气相色谱测定

Ross等和我们曾研究过NO_3~-和NO_2~-的气相色谱测定,方法是基于将NO_3~-和NO_2~-(先氧化为NO_3~-)衍生为硝基苯。该法不适合在50倍量以上的NO_3~-存在下测定NO_2~-,NO_2~-的氧化条件要严格控制,空白值高。Funazo等最近提出一种新的测定NO_2~-的气相色谱法,是基于NO_2~-与对溴苯胺反应生成对溴氯苯,我们对测定条件作了进一步研究,提高了测定的重现性,缩短了分析时间。     

镉屑还原-偶氮染料比色法测定水中NO_3~-

本文仅用镉屑作还原剂,把NO_3~-还原成NO_2~-,以偶氮染料比色法定量。方法简便、快速,对环境污染小,干扰少。时NO_3~-测定范围为0.04—1.3 ppm,检出限为0.030 ppm。精密度、准确度较好,适于地面水、降水中NO_3~-的测定。     

离子色谱法测定西湖水体中的Cl-和NO2-

采用离子色谱法进行水质分析时,Cl~-与NO_2~-的分离一直是个难题,特别是水体中Cl~-浓度较大,而NO_2~-的浓度较小时,Cl~-的色谱峰会完全覆盖NO_2~-的色谱峰。虽然可以分别采用色谱法测定Cl~-、分光光度法测定NO_2~-,但步骤繁琐且测定的精确度不高。笔者用改进的离子色谱法分离测定西湖水体中的Cl~-与NO_2~-,取得满意效果。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 离子色谱仪:DX-100T型,配以IonPacAs4-     

光化学反应在流动注射分析中的应用研究 Ⅲ.甲基橙光化学反应体系测定亚硝酸根、硝酸根和铁(Ⅲ)

基于NO_2~-、NO_3~-和Fe(Ⅲ)对甲基橙光化学褪色反应的催化作用,利用自制流通式光化学反应器,建立了流动注射光化学反应同时测定NO_2~-和NO_3~-以及测定Fe(Ⅲ)的新方法。测定NO_2~-和NO_3~-的线性范围都是0.1～3.2mg/L,每小时可测30～40个样品,测定Fe(Ⅲ)的线性范围为0.06～1.2mg/L,进样频率为60～80次/h。应用于蔬菜中NO_2~-、NO_3~-的测定和茶叶中铁的测定,结果满意。     

紫外光对NO_3~-还原作用的研究

紫外光对NO_3~-水溶液有很强的还原作用,能定量生成NO_2~-。该还原作用与光源强度、光照距离、照射时间、酸度、温度、共存物质等因素有关。选择合适条件能在10分钟内100%还原NO_3~-为NO_2~-。建立了优越得多的紫外光还原法代替镉柱还原法,成功地测定了水样中NO_3-。所得结果与镉柱还原法相符,相对标准偏差±1%,标准回收率98～99%。     

离子色谱简介

离子色谱(Ion Chromatography,略写为IC)是近年新提出的一种分离和监测技术,可快速连续测定多种目前用其他仪器和手段(如原子吸收、电化学法等)难以分析的阴离子、有机离子等。例如水样中的 F~-、Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-、PO_4~(3-)和 SO_4~(2-)可在20分钟内检出,灵敏度达 ppm—ppb 级,已可满足一般监测要求。和     

电导-紫外检测器联用离子色谱法测定水样中的7种阴离子

以电导-紫外检测器联用离子色谱法同时测定水中的F~-、Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-、I~-和SO_4~(2-)。样品经TSK gel guard column Suppe IC-Anion HS保护柱以及TSK gel Suppe IC-Anion HS分离柱分离,以NaHCO3(2.0mmol/L)-Na_2CO_3(3.0mmol/L)为流动相,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测器与紫外可见检测器串联检测。其中,F~-、Cl~-、Br~-和SO_4~(2-)使用电导检测器,NO_2~-、NO_3~-和I-采用紫外检测器。7种离子均具有较宽的线性范围,其线性相关系数r>0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.89%~5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作中具有很强的实用性和推广应用价值。     

电导-紫外检测器联用离子色谱法测定水样中的7种阴离子

以电导-紫外检测器联用离子色谱法同时测定水中的F~-、Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-、I~-和SO_4~(2-)。样品经TSK gel guard column Suppe IC-Anion HS保护柱以及TSK gel Suppe IC-Anion HS分离柱分离,以NaHCO3(2.0mmol/L)-Na_2CO_3(3.0mmol/L)为流动相,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测器与紫外可见检测器串联检测。其中,F~-、Cl~-、Br~-和SO_4~(2-)使用电导检测器,NO_2~-、NO_3~-和I-采用紫外检测器。7种离子均具有较宽的线性范围,其线性相关系数r0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.89%~5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作中具有很强的实用性和推广应用价值。     

离子色谱法测定环境工程样品中的硫酸根离子

在环境工程反应动力学研究中,设计不同的反应器添加含硫酸还原菌的淤泥,使加入其中标准SO_4~(2-)还原为S~(2-)。它的意义在于将废弃物中的铜、铁、锌、镉等金属硫酸盐变成硫化物以减小毒性。为此要随时测定反应器中的SO_4~(2-)离子。离子色谱法对溶液样品中阴离子的测定已有报道。本文用,Dionex—2120i型离子色谱仪,电导检测器HPIC—AS_4分离柱测定了从反应器取出样品中的SO_4~(2-)离子,相对偏差小于3％,检测下限40ppb。样品中同时存在的F~-,Cl~-,NO_2~-,PO_4~(3-),Br~-和NO_3~-离子可分离定量。     

2.5次微分电分析法直接测定NO_3~-离子的研究

极谱法测定NO_3~-离子,人们研究较多的是先将NO_3~-离子还原为NO_2~-,然后借助催化体系通过测定NO_2~-离子来换算NO_3~-的含量。近来,直接测定NO_3~-离子也有报道,在硫酸钾的存在下,利用硝酸根与铀离子的催化反应,以微分脉冲极谱法测定NO_3~-离子的含量。但NO_2~-,HPO_4~(2-)离子干扰严重,必须预先除去。本文通过实验,发现在醋酸铀酞-尿素体系中,大量的NO_2~-离子存在,不干扰NO_3~-的直接测定。应用该法测定了四种天然水样品,测定结果及回收率均较为满意。     

基于重氮反应测定亚硝酸根的研究—2.5次微分电分析法测定 NO_2~-

本文研究了在微酸性介质中,磺胺或对氨基苯乙酮与NO_2~-离子重氮化反应的实验条件。建立了一个灵敏、快速测定NO_2~-的分析方法,大量NO_3~-存在不干扰测定。     

离子色谱法测定纯净水中F~-,BrO_3~-等6种阴离子

建立阴离子分离柱离子色谱法测定纯净水中F~-,BrO_3~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~- 6种微量阴离子的方法。以SH-AC-1型阴离子柱为分离柱,柱箱温度为35℃,以1.0 mmol/L Na_2CO_3为淋洗液,流量为1.5 mL/min。F~-,BrO_3~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-的线性范围分别为20~320,40~800,40~640,10~200,50~1 000,50~1 000μg/L,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.7~7.5μg/L,加标回收率在95.0%~106.3%之间,测定结果的相对标准偏差为1.41%~4.27%(n=5)。该方法测定结果准确、可靠,操作简便、快速,适用于纯净水中BrO_3~-,F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~- 6种阴离子的测定。     

离子色谱法测定硝酸钠晶体中微量亚硝酸根的方法研究

为保持大尺寸硝酸钠单晶的优良性能,要求控制其微量杂质NO_2~-的含量在极低的浓度水平。因此亟需提供具有高实用性和强操作性的NO_2~-的测定方法。研究并提出了梯度淋洗-离子色谱法(A法)和阀切换-离子色谱法(B法)两种分离模式。取样品0.200 0g溶于水中,定容至100.0mL,经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行离子色谱分析。梯度淋洗中,在9 min以内用8mmol·L~(-1) KOH溶液将NO_2~-从AS11-HC阴离子交换柱上洗脱,并用电导检测。随后用30mmol·L~(-1) KOH溶液将交换柱上由样品而来的大量NO_3~-在较短时间内洗脱,从而避免其对下一样品分析的干扰。在阀切换中,利用仪器的六通阀与加装的十通阀之间的切换实现NO_2~-与其基体的高浓度NO_3~-之间的分离。方法采用峰面积积分方式计算测试结果。上述两种方法的线性范围均在0.10～2.00mg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)为8×10-4%(A法)和5×10-4%(B法)。另取同一样品分别按两种方法进行6次平行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)依次为4.2%,3.2%。另分别在6份样品的基础上加入NO_2~-标准溶液,按上述两种方法操作进行回收试验,测得回收率分别为92.5%～108%(A法)和95.5%～104%(B法),结果表明两种方法各有优缺点。     

高效液相色谱电化学鉴定器的研究——Ⅱ.涂丝电极作为液相色谱鉴定器的研究及其在环境分析中的应用

研制成功了两种类型的阴离子涂丝电极;设计了以涂丝电极为指示电极,甘汞电极为参比电极的流通池;选择了适合PVC膜阴离子电极的低容量色谱柱及SO_4~(2-)—H_2PO_4~-缓冲体系作为淋洗剂;解决了鉴定器、色谱柱、淋洗剂三者相匹配这一难题,得到了Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-、四组份分辨良好的色谱峰。利用选定的上述色谱系统对该鉴定器的主要性能进行了鉴定。在此基础上建立了以涂丝电极为鉴定器的液相色谱法,对各种环境样品中的Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-进行同时测定。方法简单快速,灵敏度高,精密度好,适用于各种环境水样中上述组分的同时测定。     

导数-三波长光度法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的研究

本文提出了导数三波长光度法同时测定NO_2~-和NO_3~-显色化合物的新方法,并利用自编程序完成测定,操作简单快速。该法直接测定NO_2~-和NO_3~-与间苯二酚在浓H_2SO_4介质中生成的有色产物,它们均在0～14μg/10ml范围内服从比耳定律,其表观摩尔吸收系数△εNO_3~-为8.28×10~2L·mol~(-1)·cm~(-1)和△εNO_2~-为3.85×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。应用该法对市售熟牛肉和午餐肉进行了分析,获得满意结果。     

离子色谱电导与紫外联合测定镀镍液中硝酸根及其它阴离子

探讨了用DX-300型离子色谱仪测定在其它高浓度阴离子存在下微量NO_3~-的方法,采用电导检测器与紫外检测器联用技术,既可克服基体高背景对微量NO_3~-测定的干扰,又可同时测定共存的其它阴离子,如Cl~-、SO_4~(2-)等.方法用于测定镀镍液及其原料硫酸镍中NO_3~-的分析,得到了满意结果.