以N_2作冷却气的小功率和低气流ICP光源性能之研究

一、前言 Greenfield等所使用的高功率(4—15千瓦)、低频率(7兆赫)N_2—Ar ICP和Fassel、Boumans所使用的低功率(0.5—2.5千瓦)、高频率(27—50兆赫)的Ar ICP是当今发射光谱分析用的电感耦合高频等离子体的两大类型,这两类ICP都具有良好的分析性能,并已广泛应用于分析工作。但从气体的消耗量和分析设备的成本来看,前者通常消耗N_2 20—70升/分,Ar 10—35升/分,且高功率发生器结构复杂,成本较高;而后者仅消耗Ar 10—20升/分,似乎更可取一些。     

ICP-AES法测定钛合金中的铝、钒、钼、铁、锆

用ICP-AES法测定钛合金中的铝、钒、钼、铁、锆,研究了高频功率、雾化压力、辅助气流量、泵速对待测元素发射谱线强度的影响,优化的测定条件为：高频功率1150W,雾化压力165．7kPa,辅助气流量0．5L／min,泵速100r／rain。该法测定结果的相对标准偏差不大于1．2％,待测元素的回收率为98．0％～101．1％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒和铝

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定70钛铁中共存的8种杂质元素(锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒、铝)。试验表明:试样宜用浓盐酸3mL及浓硝酸3mL溶解,且在制作工作曲线时应加入相同量的酸溶解基体金属(即所加入的纯铁粉和纯钛粉),所选用的8种元素的分析谱线均为检出限低、且光谱干扰小或易于扣除者。制作工作曲线时采用基体匹配法,从而消除基体干扰,方法中8种元素的检出限(3s/b)在0.002～0.02mg·mL-1范围内。按所提出方法分析了一个70钛铁标样(YSBC15602),共测定了11次,上述8种元素的测定结果与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.74%～4.11%范围内。     

ICP发射光谱法测定四氯化硅中锰、铁、铬、钒、钛、铜、镍、钴等痕量杂质

四氯化硅是光导纤维的原料之一,为了减少光纤中光吸收的分贝数,就需对原料四氯化硅中锰、铁,铬、钒、钛、铜、镍、钴等有害杂质加以检测。我们用感应耦合等离子体(ICP)光源对这些有害元素进行了光谱测定。这种光源具有检出限低,稳定性好,组份影响较小、无电极沾污,并且摄谱前处理简便、使用方便等优点。四氯化硅沸点较低(57.6℃),易挥发。为了防止杂质损失,我们采用在室温或45℃左右,通入低流量氮气驱除基体,残留的杂质进行光谱测定,并进行了回收     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钒铝、铬铝中间合金中铁和硅

建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钒铝、铬铝中间合金中铁、硅含量的分析方法。通过对溶样酸选择、基体干扰、加标回收和精密度等实验条件的考察,确定了方法的测定范围为0.010%~0.50%。解决了以往分光光度法测定时操作复杂、费时费力的问题,为大规模生产的质量控制提供了有效的技术,对以后相似合金铁、硅含量的测定提供参考。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钯、钇、硼、铌、钽的含量

样品0.1000 g用硫酸(1+1)溶液10 mL低温加热溶解,加热至冒硫酸烟,在高温下滴加硝酸至紫色消失,并用水定容至100 mL。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钯、钇、硼、铌、钽的含量,选择的分析谱线分别为Pd 360.955 nm、Y 360.073 nm、B249.773 nm、Nb 269.706 nm、Ta 240.063 nm。以基体匹配法补偿基体效应制作工作曲线。5种元素的检出限(3s)依次为8.1,2.7,1.8,4.8,2.1μg·L~(-1)之间。测定值的相对标准偏差(n=8)在1.1%~2.9%之间。按上述方法分析英国标准物质(BS C101XTi60),测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒和钨

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒和钨的含量。试样用盐酸、柠檬酸铵、硝酸溶解。基体效应采用基体匹配法消除。硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒、钨的分析谱线依次为288.158,257.610,177.495,267.716,213.604,327.396,204.598,310.230,239.709nm。9种元素的质量分数在一定的范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 3%~0.004 8%之间。方法用于两种标准物质的测定,测定结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.74%~2.1%之间。方法的回收率在95.0%~107%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铬、镍、钛、钼、铝、锰和铜量

钢铁中有一种合金元素总量达到10%以上时,称为高合金钢,包括各种不锈钢、高温合金等,处理后有超高强度和高韧性等优良性能,广泛应用于航空、兵器、造船和建筑构造等。随着材料科学的不断发展,国内外各种新材料越来越多,高合金钢中各元素的测定大多数采用化学分析方法,如分光光度法、容量法和电解重量法等,各元素需逐个进行分析,操作复杂、周期长、试剂消耗量大、样品消耗量多,并需要大量的标钢,已经不能满足企业日常快速分析的需求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中铝的质量控制图

探讨了控制图在电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中铝量的测量系统与试验过程质量控制中的应用.对Ti-6Al-4V(TC4)钛合金质控样品中铝含量的系列期间测量结果进行了正态性检验、精密度与偏倚检验,建立了单值和移动极差控制图.利用叠加指数加权移动平均值,进一步提高微小漂移的检出灵敏度.控制图未见失控点,测量系统与试验过程处于受控状态.基于Top-down理念,评定了测量不确定度,测量结果表示为w(Al)=(6.55±0.13)％,k=2.控制图可反映较长时期内的质量控制水平,适用于实验室常规检测项目的过程质量控制.     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铜合金中镍、钙、镁、铝含量

钼铜合金是综合了钼和铜两种材料特性的一种合金,近年来被广泛应用于铁路、真空电子、航空、航天、军工等领域。对钼铜合金中化学成分有效准确的分析成为其质量保证的重要依据。钼铜合金中镍、钙、镁、铝元素分析通常采用分光光度法或原子吸收光谱法,存在每个元素对应一种方法、操作比较繁琐的缺点。本工作提出了电感耦合等离子体     

高速钢中锰、铬、钒的连续容量法测定

高速钢中锰含量较低,而铬量较高,同时含有大量的钨,要想用连续容量法进行锰铬钒的测定是有一定困难的。我们采用硫磷混酸溶样后,以高氯酸加热冒烟氧化,锰铬钒分别被氧化为三、六、五价,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用亚铁溶液滴定锰铬钒总量。然后补加磷酸,加热冒烟并驱尽高氯酸,此时大部分铬又成三价状态,而只是锰钒被氧化,继加亚砷酸钠还原部分高价铬,再以亚铁溶液滴定锰钒合量。最后于室温下用高锰酸钾氧化钒,测得钒量,并用差减法求得     

ICP–AES法测定70Ni-30Mo镍钼中间合金中钼、铁、铝、硅、磷

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定镍钼中间合金中Mo,Fe,Al,Si,P元素含量的方法。样品用15 m L盐酸–硝酸–水溶液(体积比1∶1∶1)溶解。对共存元素进行了干扰试验,采用基体匹配法消除基体的影响,确定了Mo,Fe,Al,Si,P元素最佳分析谱线分别为202.095,176.641,238.204,288.158,178.287 nm。测定Mo,Fe,Al,Si,P的线性范围分别为250.0~350.0,0.006 6~5.0,0.09~1.0,0.066~1.0,0.130~0.30 mg/L,线性相关系数r≥0.999 5,上述5种元素的检出限为0.002~0.04 mg/L,加标回收率为95.0%~110.0%,测定结果的相对标准偏差小于4.55%(n=11)。该方法简便、快速、准确,满足镍钼中间合金日常生产的检测要求。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP－OES)法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬

采用微波消解法对聚碳酸酯(PC)样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬元素,通过对消解方式和消解试剂的研究,建立了ICP-OES法测定聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬元素的方法。结果表明,铅、镉、汞、铬加标回收率均在94.0%～105%,相对标准偏差(RSD)均小于4%,样品处理时间短,测定速度快,污染小,环保,有较高的加标回收率和精密度,适用于聚碳酸酯中重金属铅、镉、汞、铬的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钯、钇、硼、铌、钽的含量北大核心CSCD

样品0.1000 g用硫酸(1+1)溶液10 mL低温加热溶解,加热至冒硫酸烟,在高温下滴加硝酸至紫色消失,并用水定容至100 mL。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钯、钇、硼、铌、钽的含量,选择的分析谱线分别为Pd 360.955 nm、Y 360.073 nm、B249.773 nm、Nb 269.706 nm、Ta 240.063 nm。以基体匹配法补偿基体效应制作工作曲线。5种元素的检出限(3s)依次为8.1,2.7,1.8,4.8,2.1μg·L^(-1)之间。测定值的相对标准偏差(n=8)在1.1%~2.9%之间。按上述方法分析英国标准物质(BS C101XTi60),测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定REACH法规涉及产品中铅、铬、钴、砷、锡、铝、锆、钼和硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对REACH法规涉及产品中铅、铬、钴、砷、锡、铝、锆、钼和硼的含量进行测定。0.2g样品经微波消解处理,聚合物材质试样以8mL硝酸和2mL过氧化氢为消解试剂;无机非金属材质试样以6mL硝酸、2mL过氧化氢和2mL氢氟酸为消解试剂。各元素的方法检出限均低于15mg·kg-1。方法的加标回收率在82.4%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3%～6%之间。     

微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶合金中铝、铬、钴

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶高温合金中铝、铬、钴元素含量的方法。采用密闭微波消解法对样品进行前处理,利用模拟溶液分别考察基体元素和共存元素的光谱干扰及非光谱干扰对测定结果的影响,确定了铝、铬、钴的分析谱线分别为394.401,267.716,228.616 nm,通过基体匹配法对非光谱干扰进行补偿。待测元素在各自的质量浓度范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,铝、铬、钴的检出限分别为0.110,0.018,0.003 μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.99%~1.21%(n=11),铝、铬、钴的加标回收率在分别为96.45%~103.69%,98.20%~99.40%,100.22%~102.85%。该方法简便、快速,具有较高的准确度,适用于镍基单晶高温合金中铝、铬、钴元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中锰、磷、铜、硅、铝、钒和锡

钛铁作为炼钢合金元素的添加剂和除气材料加入钢中,钛在钢中除了以固溶体的形态存在外,还作为一种高级合金,和氮、氧、碳形成化合物氮化钛、二氧化钛、碳化钛,从而防止钢中产生气泡并改善钢的品质,提高钢的机械强度,是冶炼高质量不锈钢不可替代的原料之一,因此被广泛地应用于低合金钢、高强度钢中[1]。准确地分析出钛铁中锰、磷、铜、硅、铝、钒和锡的含量,对于炼钢的成分控制有着十分重要的意义。国家标准分析方法测定钛铁中锰、磷、铜、硅、铝、钒     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中硅、铁、铝、钛、钨、锡和钼的含量

采用过氧化钠-氢氧化钠混合试剂熔融钨矿石样品,用酒石酸-盐酸体系酸化提取制备样品溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中上述7种元素的含量。选择硅、铁、铝、钛、钨、钼和锡的分析谱线分别为251.61,259.94,396.15,334.94,239.71,202.03,189.98nm。7种组分在一定的质量浓度范围内与其对应元素的光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 24~0.063 mg·g-1之间。方法应用于钨矿石标准物质(GBW 07240,GBW07241)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.48%~5.1%之间。