微波消解试样-原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑

提出了应用原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑的含量。取一定量的试样于聚四氟乙烯消化罐中,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸于室温处理30 min,随后移入微波消解仪中按预设程序消解。于所得试液中加入一定量的硫脲-抗坏血酸混合溶液后加水定容为10.0 mL,分取上层澄清试液2 mL,注入于反应器中使其与还原剂(硼氢化钾溶液)反应。所生成的砷和锑的氢化物由氩气带入至石英原子化器中。文中详细给出了AFS仪器的工作条件,经试验求得砷及锑两元素的检出限(3S/N)均为0.050μg.L-1。在已知砷、锑量土壤试样的基础上,加入3个浓度水平的砷和锑的标准溶液后,按所提出的方法作回收试验,根据结果算得砷及锑的回收率依次在99.5%~104.0%及98.5%~99.5%之间。     

微波消解–原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的锑

建立微波消解–原子荧光光谱测定土壤和沉积物中锑的方法。采用微波消解法对土壤和沉积物中的锑进行提取,消解完成后置于100 ℃的石墨消解器中赶酸,利用原子荧光光谱仪对消解液进行测定,研究了原子荧光光谱仪测定锑元素的最佳工作条件：选择300 mL/min的载气流量和800 mL/min屏蔽气流量为最佳气流量、还原剂硼氢化钾溶液质量浓度为20 g/L、载流溶液为5%盐酸溶液(体积分数)。将上述前处理方法与王水水浴消解法进行比对试验,结果表明微波消解法的测定结果优于水浴消解法。锑溶液的质量浓度在0.0～40.0 μg/L的范围内与其荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.009 9 mg/kg。用本方法测定土壤标准样品和沉积物标准样品,测定结果的相对标准偏差分别为2.5%和1.7%(n=6),相对误差分别为–6.1%和3.4%;土壤和沉积物实际样品的加标回收率为94.0%～99.2%。微波消解法能够更大程度地保证锑的提取率,微波消解–原子荧光法适用于环境样品中大批量土壤和沉积物的分析。     

微波消解–双通道原子荧光光谱法同时测定土壤中的硒和锑

建立微波消解原子荧光法同时测定土壤中硒与锑的含量。以硝酸–盐酸–过氧化氢作为消解体系,用微波消解方法对土壤样品进行前处理。对实验条件进行了优化,灯电流硒灯为50 mA,锑灯为60 mA,载气流量为300mL/min,光电倍增管负高压为270 V,原子化器高度为8 mm,气态物发生的还原剂选择20 g/L硼氢化钾–5 g/L氢氧化钠溶液。硒、锑的质量浓度分别在0～20,0～8μg/L范围内与其荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r分别为0.999 5,0.999 7,检出限分别为0.009 7,0.008 7mg/kg。用该方法对土壤标准物质进行测定,硒、锑测定结果的相对误差分别为–0.7%～2.5%,0.8%～2.9%,相对标准偏差分别为2.6%～4.2%,1.8%～4.0%(n=6),样品加标回收率分别为93.6%～95.0%,94.8%～104.0%。该方法试剂用量小,干扰少,适用于大量土壤样品中硒和锑的同时测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒

采用微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒,优化了微波的消解条件和仪器的工作条件,建立了循环有机国药种植土壤中硒的快速分析方法。实验的标准偏差小,重现性、精密度好,平均回收率为102.3%。方法快速、准确、可靠,操作简单环保。三年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.4288mg/kg,二年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.3504mg/kg.     

微波消解试样-原子荧光光谱法测定土壤中硒碲

应用HG-AFS法及微波加热试样消解法测定了土壤中硒和碲的含量,对试样消解参数、仪器工作条件及氢化物发生反应条件等作了试验并讨论.该方法测定硒及碲的检出限均为0.01μg·g-1,荧光强度与硒及碲的质量浓度在5～100μg·L-1及0.5～10μg·L-1范围内呈线性关系.应用此方法分析了3个土壤试样,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%.用标准加入法作了回收试验,硒的回收率在92.0%～102.6%之间,碲的回收率在90.1%～98.8%之间.     

微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定血液中锑量

锑是一种银白色有毒金属元素,锑及其化合物对人体的毒害作用主要表现为锑性皮炎、锑尘肺、肝脏及心肌损害。工人长期接触含锑烟尘可以发生上呼吸道炎症和锑尘肺样改变。多数中毒者有不同程度的胸闷、胸痛、咳痰、气急、乏力、食欲减退及锑性皮炎史,个别有咳血史,而血锑是检验职业锑中毒的一项重要指标。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩石中砷和锑

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了岩石中砷和锑的含量。样品预先粉碎至通过孔径为0.25～0.42mm的细筛,称取此粉碎的样品0.1000～0.3000g,先于盐酸-硝酸(3+1)混合酸8mL中浸泡30 min,然后放入沸水浴中消解2 h,将溶液及不溶物一起移入50 mL容量瓶中,加水定容。移取上清液5.00mL置于10mL容量瓶中,加入100g·L~(-1)硫脲及抗坏血酸混合溶液2.5mL,用盐酸(5+95)溶液定容,分取此溶液1.0mL进样按选定的仪器条件进行分析。用20g·L~(-1)硼氢化钾溶液作为产生砷及锑的氢化物的还原剂,砷(Ⅲ)及锑(Ⅲ)的质量浓度依次在0.50～60μg·L~(-1)和0.50～80μg·L~(-1)范围内与其相应的荧光强度呈线性关系。应用此方法测定了两种岩石标准物质(GBW 07106及GBW 07108)中的砷及锑量,其测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。     

微波消解-原子荧光光谱法测定中草药中砷和汞

采用微波消解处理样品,利用双通道原子荧光光谱法测定中药材杜仲中As和Hg的含量。最佳实验条件下,As、Hg的检出限分别为0.235、0.0773ng/mL,回收率在90.74%～94.30%、90.57%～101.50%之间。方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法。     

微波消解-原子荧光光谱法测定皮革中砷和汞

建立了皮革中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定方法。在优化的实验条件下,砷、汞含量分别在0.60～150ng/mL和0.10～20ng/mL范围内线性良好。砷、汞检出限分别为0.22ng/mL和0.04ng/mL。方法测定砷的回收率为96.0%～104%,汞的回收率为95.0%～110%。方法准确、灵敏、快速、可应用于皮革样品中砷和汞的同时测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中的硒

采用微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒,优化了微波的消解条件和仪器的工作条件,建立了循环有机国药种植土壤中硒的快速分析方法。实验的标准偏差小,重现性、精密度好,平均加标回收率为102.3%。方法快速、准确、可靠,操作简单环保。三年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.428 8mg/kg,两年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.350 4mg/kg。     

碱性溶液微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中锡

土壤样品先在烘箱内于(102±3)℃下干燥2h。称取此样品0.10g置于聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,加入500g·L^-1氢氧化钠溶液2mL,按程序升温模式在微波消解仪中进行消解。消解完成后,加二次去离子水将溶液稀释至25.0mL,样品溶液经载流(1mol·L^-1氢氧化钠溶液)通过三通阀进入仪器,并在线被5%(体积分数)硫酸溶液中和后与由蠕动泵传送的还原剂硼氢化钾反应生成氢化锡,传送进入原子化器迅速原子化,在高性能空心阴极灯的作用下产生荧光,由检测器检测其峰面积。测得锡的标准曲线的线性范围在100μg·L^-1以内。以3倍空白值求得的标准偏差计算其检出限(3s)为0.062μg·g^-1。用此方法测定了7个GBW标准物质,所得结果与认定值之间的相对误差为-1.61%~3.07%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.8%~3.2%。     

微波消解样品-原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞

采用原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞的含量。样品经硝酸和过氧化氢消解,试样溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为还原剂。在酸性介质中加入硼氢化钠-氢氧化钠溶液使与溶液中各离子反应生成氢化物。分析中砷、锑、汞的载气流量分别为300,400,400mL.min-1。3种元素的质量浓度分别在一定的范围内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)依次为0.22,0.16,0.04μg.L-1。应用此法对皮革及其制品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%,回收率在94.0%～107%之间。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定农产品中铅

建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定农产品中铅含量的分析方法,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化。方法的检出限为0.80μg.L-1,相对标准偏差小于10%,回收率为94.0%~113.5%。该方法具有试剂用量少、检测快速、基体干扰小、准确度高等优点,符合农产品中痕量元素的分析要求。     

微波消解样品-原子荧光光谱法测定酸菜中砷

称取一定量已切碎、捣碎并混匀的酸菜样品用硝酸及过氧化氢先在90℃水浴中消解约20min,然后将溶液冷却,移入微波消解仪中消解。消解完毕后将溶液冷至室温,移入25mL容量瓶中,加入50g·L~(-1)硫脲-50g·L~(-1)抗坏血酸混合溶液5 mL,加水定容。在所选定的仪器条件下用14g·L~(-1)硼氢化钾溶液作还原剂生成砷的氢化物进行测定。砷的质量浓度在10.00μg·L~(-1)以内与相应的荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.064μg·L~(-1),测得方法的回收率在89.0%～102.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%。     

微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞

应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为:①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.002mg.kg-1。方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。     

微波消解-原子荧光光谱法测定山茶油中痕量砷

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定山茶油中痕量砷的方法;在多组实验研究的基础上,研究了不同消解酸配比条件下,微波消解方法对测定结果的影响。实验结果表明:微波消解0.3g茶叶对照品和0.3g山茶油样品过程中,消解酸为6mL硝酸+4mL过氧化氢,消解最完全,回收率最好。山茶油样品加标回收率为92%～102%,相对标准偏差(RSD)为5.1%。方法适用于山茶油中痕量砷的测定。     

微波消解样品-原子荧光光谱法测定维药中砷

维药鹰嘴豆、花椒、黑胡椒样品经微波消解处理,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中砷的含量。试验优化了灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等仪器工作参数,并考察了相关化学反应的介质酸度、硼氢化钾浓度、预还原剂种类、微波消解条件和共存离子的干扰等试验条件。砷(Ⅲ)质量浓度在1.0~10.0μg.L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.5μg.L-1。方法用于维药分析,所得加标回收率在90.2%~99.4%之间。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞

为建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞的测定方法,采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定了鱼体中砷和汞的含量。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.2~2.0μg/L,0.0~50.0μg/L;相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 5;砷回收率为96.5%~101.5%之间,相对标准偏差(n=11)为1.22%,检出限为0.004 2μg/L;汞回收率为98.6%~103.0%,相对标准偏差(n=11)为0.67%,检出限为0.009 6μg/L。用该法测定鱼类中砷和汞,方法灵敏度高、操作简便快速、结果准确可靠。     

微波消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中的汞

本文建立微波消解样品,氢化物发生—荧光光谱法测定食品中汞的方法,建立微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置,以及选择了汞蒸气的最佳条件。该方法检出限为0.004 ng/mL,加标回收率为92.9%~98.7%,相对标准偏差(n=7)为0.81。本方法具有操作简单、快速、干扰小、灵敏度重复性好的优点。     

微波消解-原子荧光光谱法测定聚乙烯中的汞

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定聚乙烯(PE)中汞元素的方法。对消解试剂、载流酸度、还原剂浓度等工作条件进行了优化。汞的浓度在0～6 ng/mL范围内与荧光强度值线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法的检出限为0.003 ng/mL,回收率在98.6%～102.6%之间,测定结果的相对标准偏差为2.1%(n=6)。