硫酸奎宁荧光探针用于水中苦味酸的测定

<正>苦味酸(TNP或PA),学名为2,4,6-三硝基苯酚,属于硝基酚类化合物,受硝基吸电子效应的影响具有很强的酸性。苦味酸常用于制红光硫化黑及酸性染料、火柴、炸药、制药和皮革等工业[1],医药上用作外科收敛剂。由于其能对人的皮肤、眼睛及呼吸系统产生较大的危害,且长期接触可引起头晕、头痛、食欲减退、恶心呕吐、腹泻和发热等症状[2-3],有时可引起末梢神经炎、膀胱刺激症状以及肝、肾损害[4-5],苦味酸被认为是一种重要的环境污染物。因此,对污水中的苦味酸进行定性和定量分析具有重     

金属-有机骨架对苯二甲酸酯-铝吸附水中酚类化合物动力学和热力学

以吸附等温线、动力学和热力学等方法研究了金属-有机骨架对苯二甲酸酯-铝[MIL-53(Al),MIL:Materials of Institut Lavoisier]对水中邻硝基苯酚、苯酚和邻苯二酚的吸附行为。 MIL-53(Al)对上述酚类化合物的吸附符合准二级吸附动力学模型,且包含表面吸附和孔内扩散两个过程。 吸附热力学结果表明,MIL-53(Al)对酚类化合物的吸附是自发的,且为吸热和熵增加过程。 在40 ℃条件下,MIL-53(Al)对邻硝基苯酚、苯酚和邻苯二酚的吸附量分别为78.6、30.5和16.5 mg/g。     

5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的合成新方法

以2,6-二氯吡啶为起始原料, 经肼基化、还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合4步反应得到5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物。 结合反应机理讨论了还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合反应的影响因素,获得了合成5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的最佳工艺条件,目标产物的总收率为59.2%。 用1H NMR、MS和IR谱对5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的结构进行了表征。     

5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的新法合成

以2,6-二氯吡啶为起始原料,经肼基化、还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合4步反应得到5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物.结合反应机理讨论了还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合反应的影响因素,获得了合成-.氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的最佳工艺条件,目标产物的总收率为59.2%.用1H NMR、MS和IR谱对5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的结构进行了表征.     

4-硝基-3-吲(口乃木)乙酸的制备

5-,6-,7-硝基取代的3-吲(口乃木)乙酸已分别由Cavallini^[1],Brown^[2],Hiremath^[3]与他们的合作者合成。本文报告从4-硝基吲(口乃木)通过相应的3-二甲氨代甲基吲(口乃木)(芦竹碱),按标准步骤合成4-硝基-3-吲(口乃木)乙酸。Berti等^[4]曾用3-二甲氨代甲基吲(口乃木)直接硝化的方法制得4-硝基-3-二甲氨代甲基吲(口乃木)(4-硝基芦竹碱),熔点120—122°,产率很低。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中5种氯酚

氯酚类化合物(CPs)广泛存在于环境中,其中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等都具有较高的毒性,可以通过食物链转移、富集和放大,具有弱雌激素作用和改变酶功能作用,影响生殖发育,被美国环保局列入优先控制污染物名单[1]。目前氯酚类化合物的测定主要采用衍生化气相色谱法[2]、吹扫捕集-气相色谱-质谱法[3]、固相萃取-液相色谱-串联质谱法[4]、固相萃取-气相色谱-串联质谱法[5]以及     

固相萃取-高效液相色谱法测定羊肉中碘硝酚残留量

正碘硝酚的化学名称为2,6-二碘-4-硝基苯酚,于20世纪初首次合成[1],60年代逐步发现其具有驱杀动物线虫、蜱螨、肝片吸虫及羊鼻蝇等寄生虫的作用[2-7],70年代初其合成工艺又得到改进[8-9],并获得美国食品药品监督管理局(FDA)批准[10],用作兽药。我国在20世纪末开始研究此类药物[11-13],并发现其它卤硝酚类化合物也大多具有驱杀动物体内外寄生虫的性质[14-15]。1996年国内仿制成功碘硝酚,     

5-[5-(4-硝基苄基)-2H-四唑亚甲基]-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成

1-[5-(4-硝基苄基)-2H-四唑乙酰基]4-芳酰氨基硫脲(自制)在冰醋酸的存在下,经脱水、环化制备了5-[5-(4-硝基苄基)-2H-四唑亚甲基]-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑。其结构经元素分析,IR,^1H NMR和MS确认。     

N-(1-哌啶-2-乙基)-β-(5-硝基-2-呋喃)丙烯酰胺盐酸盐的示波极谱和脉冲极谱分析

N-(1-哌啶-2-乙基)-β-(5-硝基-2-呋喃)丙烯酰胺盐酸盐(F30385)是β-(5-硝基-2-呋喃)丙烯酸的一种衍生物,由化工部上海医药工业研究院章元琅等继文献[1,2]之后,新合成的治疗日本血吸虫病的有效药物。我们曾用极谱法研究过 F30066等[3]和F30111等β-(5-硝基-2-呋喃)丙烯酸的衍生物,但     

硝基三苯醚的溴化反应

卤代硝基二苯醚类化合物是一类优良的除草、杀菌剂[1-4]。我们采用相应的苯二酚与氯代硝基苯反应生成硝基三苯醚,再以非极性的ＣＣｌ4为溶剂,Ｉ2作催化剂,在常压下回流反应[5]制备了溴代硝基三苯醚的6个新化合物,以期其具有比类似化合物更为优良的性质,广泛的应用到工农业及医药业中。反应式如下:1　实验部分1 1　仪器与试剂硝基三苯醚按文献[6-8]自制;ＣＣｌ4经ＣａＣｌ2干燥24小时,蒸馏后使用;ＣＨ2Ｃｌ2、环己烷、乙酸乙酯均为分析纯。ＶａｒｉａｎＩＮＯＶＡ400ＭＨｚ,核磁共振仪;ＴＭＳ做内标,ＣＤＣｌ3为溶剂;Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｅ…     

LC-MS~n测定2-[[(2′-氰基联苯基)-4-基]甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯中的不纯物

2-[[(2′-氰基联苯基)-4-基]甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯是生产抗高血压药坎地沙坦酯的中间产物[1],由3-硝基邻苯二甲酸为起始原料,经酯化、卤代、Curtius重排、与2-氰基-4′-溴甲基联苯缩合4步反应制得,合成路线见文献[2-3]。在生产过程中,每一步反应带来的副产物都影响到最终     

全自动流动注射分析仪测定固体废物中挥发酚

固体废物是指人类在生产建设、日常生活和其他活动中产生的,且在一定时间和地点无法利用而被丢弃的污染环境的固体、半固体废弃物质[1]。酚类化合物是重要的化工原料之一,广泛存在于石化、印染、农药等行业,对一切生命体均能产生毒害作用,因此,对水、土壤、沉积物、固体废物中此类化合物的检测显得尤为重要[2-4]。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中7种酚类化合物

提出了应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发剂中4-氨基-2-硝基苯酚、3-二乙氨基酚、2-氨基-4-氯苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、2-氨基-3-硝基苯酚、1,7-二羟基萘酚和2,3-二羟基萘酚等7种酚类化合物的方法。采用甲醇萃取染发剂中酚类成分,经WatersAcquityUPLCTMBEHC18色谱柱分离,外标法定量,多反应监测模式采集质谱数据。7种酚类化合物的检出限(3S/N)均低于50.0μg.L-1。在10,20,50μg.g-1三个添加水平下,7种酚类化合物的回收率在68.8%～112.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.58%～12.61%之间。     

LC-MSn测定2-[[(2''''-氰基联苯基)-4-基]甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯中的不纯物

2-[[(2'-氰基联苯基)-4-基]甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯是生产抗高血压药坎地沙坦酯的中间产物[1],由3-硝基邻苯二甲酸为起始原料,经酯化、卤代、Curtius重排、与2-氰基-4'-溴甲基联苯缩合4步反应制得,合成路线见文献[2-3].     

一种喹啉类分子对硝基芳香化合物和阴离子的荧光传感研究

以2-(1H-苯并[d]咪唑基)-8-羟基喹啉和2-氯甲基吡啶盐酸盐为原料合成了一种喹啉类功能分子(BIPQ)S,相比其它有机溶剂,化合物BIPQ的N,N’-二甲基乙酰胺溶液在452 nm显示出最强荧光发射强度。化合物BIPQ对硝基芳香化合物和阴离子的荧光传感性能研究表明：硝基芳香化合物2,4,6-三硝基苯酚(TNP)和阴离子Cr₂O_72?^对BIPQ的荧光表现出明显的猝灭效应,其猝灭常数K_SV分别为5.9 × 10₃ L.mol_-1^和3.8 × 10₃ L.mol_-1^;抗干扰试验结果表明BIPQ在荧光检测TNP和Cr₂O_72?^过程中,分别对其它硝基芳香化合物和阴离子表现出很好的抗干扰能力;此外,本文还研究了化合物BIPQ有效荧光检测TNP和Cr₂O_72?^的溶液pH值范围,并将BIPQ用于实际水样中TNP和Cr₂O_72-^的荧光检测。     

基于硅量子点电子转移荧光淬灭的2,4,6-三硝基甲苯/2,4,6-三硝基苯酚检测新方法

提出了一种基于硅量子点电子转移荧光淬灭检测2,4,6-三硝基甲苯/2,4,6-三硝基苯酚的新方法.在这个工作中,我们制备了一种表面氨基包覆的强荧光、抗光漂白、单分散的硅量子点.TNT/TNP与硅量子点表面的氨基通过化学识别形成稳定的Meisenheimer复合物,从而淬灭硅量子点的荧光并诱导其团聚.硅量子点的荧光强度与TNT/TNP浓度的对数呈线性负相关,TNT和TNP的检测下限分别为50和5 pg/mL.实验证明,该分析方法有较好的选择性并对分析介质的pH值不敏感,有望实现环境中TNT/TNP的实时、现场和超痕量检测.     

1,4-二硝基-2,3-二硝胺基哌嗪的合成

本文以乙二胺, 乙二醛和脲为原料, 通过Mannich反应, 合成出2,5,7,9-四氮杂双环[4.3.0]壬-8-酮盐酸盐(1); 化合物1 亚硝化给出2,5-二亚硝基-2,5,7,9-四氮杂双环[4.3.0]壬-8-酮(2); 硝化化合物2制得2,5,7,9-四硝基-2,5,7,9-四氮杂双环[4.3.0]壬-8-酮(3); 化合物3水解制得1,4-二硝基-2,3-二硝胺基哌嗪(4).     

一种可用于检测2,4,6-三硝基苯酚的杂环芳族卤化物小分子荧光探针

以2,6-二甲氧基苯甲酸为起始原料得到氨基噻二唑衍生物,通过Gattermann反应合成一种杂环芳族卤化物2-氯-5-(3-氯-2,6-二甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑(L),利用核磁共振波谱仪(NMR)和高分辨率质谱仪(HRMS)等测试手段确定了结构,并将其用作小分子荧光探针检测2,4,6-三硝基苯酚(TNP),系统地研究了其荧光特性,并且结合理论计算,探究了其可能的猝灭机制。 研究结果表明,探针L对TNP具有高选择性、高灵敏度、抗干扰能力强,在较宽的pH值范围内,仍然表现出良好的荧光性能。 具有较低的检测限(4.2×10^-7 mol/L),可用于实际水样中TNP的检测。     

液液萃取-烷基化衍生-气相色谱-质谱法测定海水中4种烷基酚类化合物的含量

<正>作为重要的精细化工原料和中间体,壬基酚、辛基酚和双酚A等酚类化合物在食品包装材料、个人护理产品、纺织业等多个领域有着广泛的应用^[1]。如双酚A常被用于制造环氧树脂、聚碳酸酯塑料、食品罐头漆涂层和牙科复合材料等^[2];邻苯基苯酚常被用作皮革、胶黏剂等的防霉剂^[3]。然而,大量使用的酚类化合物往往会通过污水排放、农业径流等方式进入到环境中,并通过食物链在生物体内富集,对生物体的生命健康、发育和繁殖造成不利影响^[4]。     

氮杂杯[2]-间/对-芳烃[2]三嗪与RDX氢键作用理论研究

利用MP2和mPWPW91方法,在6-311G**和6-311++G**基组水平上研究了RDX分别与硝基、氨基和迭氮基取代的氮杂杯[2]-间-芳烃[2]三嗪和氮杂杯[2]-对-芳烃[2]三嗪形成的分子间氢键相互作用,并借助自然键轨道(NBO)和分子中的原子(AIM)理论揭示了氢键的本质.结果表明,氮杂杯[2]-间-芳烃[2]三嗪复合物中氢键主要发生在RDX与三嗪环及其取代基之间;氮杂杯[2]-对-芳烃[2]三嗪复合物中氢键主要发生在RDX与杯芳烃环及其取代基之间.分子间相互作用能在-18.82~-40.62kJ/mol之间;经基组叠加误差(BSSE)校正后,相互作用能顺序为e>f≈b>a>c>d和e′>b′>f′>a′>d′>c′.两类复合物中,氨基取代的复合物分子间氢键强于硝基或叠氮基复合物分子间氢键,氨基氮杂杯[2]-对-芳烃[2]三嗪与RDX形成的氢键最强,有望作为降低火炸药感度、进行火炸药废水处理的候选物.为获得稳定性较强的RDX-氨基氮杂杯芳烃超分子炸药,应该选取介电常数较大的溶剂.