反相高效液相色谱法测定罗布麻叶中的绿原酸

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)在ODS Hypersil(5μm,125 mm×4mm i.d.)色谱柱上以甲醇、体积分数2%HAc为流动相测定了罗布麻叶中的绿原酸。流动相的流速为0.6 mL/min,检测波长为328 nm,建立了回归方程y=11071.10V-27.06,r=0.9999,绿原酸的回收率为98.54%。     

高效液相色谱法测定杜仲叶中的绿原酸

 采用高效液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸的含量。所用色谱柱为Shim-packCLC-ODS柱,以巯嘌呤为内标,以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比为25∶75;pH3.9)为流动相,UV检测波长为328nm。在上述色谱条件下,当绿原酸质量浓度为25～300mg/L时,以绿原酸对照品溶液与内标液的峰面积比为纵坐标(Y),绿原酸的质量浓度为横坐标(X),二者呈良好的线性关系,线性方程为Y=8.0368X+1.275×10-3,r=0.9999;平均回收率为99.89%,RSD=1.45%(n=6)。     

茶叶样品中绿原酸含量的高效液相色谱法测定

建立了茶叶绿原酸含量测定的择相高效液相色谱法,采用PecosphereC18柱,以甲醇－水（体积比18：20,水中含φ＝1／61的甲酸）淋洗,用紫外检测器于326nm处测定,各组分的色谱峰达到基线分离。绿原酸在0．02－4．02μg范围内线性关系良好,线性相关系数 r＝0．9996。在安徽黄山产贡菊和安徽产金银花中加标的回收率分别为86．8％、102．0％,该法已用于十多种茶趺实际样品的测定。     

高效液相色谱法测定依托咪酯异构体杂质

建立了依托咪酯异构体杂质的高效液相色谱（HPLC）方法,采用AD-H柱,流速0.8 mL/min,检测波长235 nm.经方法学验证,该方法对依托咪酯及其异构体专属性确认分离度大于2.0,对依托咪酯异构体杂质的最小检测限（LOD）为0.002％,线性范围为0.001 6.μg～0.052 6 μg,相关系数r=0.999 44,加样回收率分别为82.0％、90.5％和96.2％.结果表明该检测方法专属性好,灵敏度高,准确,用于依托咪酯异构体杂质测定结果可靠.     

高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量

选用Ｚｏｒｂａｘ－ＳＩＬ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．）色谱柱,以正己烷－异丙醚－乙酸乙酯（６３１）混合溶剂作流动相,用示差折光检测器测定了烟叶提取物中茄尼醇的含量,结果表明所用方法具有良好的分离效果和回收率,在０．２～４μｇ之间有良好的线性关系,可用于烟叶或茄尼醇产品中茄尼醇含量的测定。     

高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量

 采用硅胶色谱柱 ,以正己烷 异丙醇 (体积比为 98∶2 )混合液为流动相 ,在紫外检测波长设定为 2 15nm的高效液相色谱仪上测定了烟叶提取物中茄尼醇的含量。实验结果表明 :方法在茄尼醇进样量为 1μg～ 10 μg时有良好线性关系 (Y =16 6 2 0 4X - 32 5 3,r=0 9997) ;加标回收实验 (n =6 )的平均回收率为 98 1% ,RSD为 1 9% ;方法简便 ,有良好的精密度和准确性。     

反相高效液相色谱法测定不同烟叶中的游离氨基酸

用乙醇水溶液提取烟叶中的游离氨基酸并通过阳离子交换柱纯化后,采用OPA(邻苯二甲醛丹酰氯)、FMOC(9-芴基甲氧基羰酰氯)联合在线衍生反相高效液相色谱法对烤烟、白肋烟和香料烟中的游离氨基酸进行了对比研究,发现白肋烟、香料烟和烤烟的烟叶中所含游离氨基酸总量分别为14.0mg/g、7.7mg/g和3.3mg/g;三者在所含主要氨基酸种类上存在显著差别。用该方法考察了不同产地烟叶中游离氨基酸的含量。     

反相高效液相色谱法同时测定沙棘叶中绿原酸和芦丁

建立了同时测定沙棘叶中绿原酸和芦丁含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。采用Kromasil C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为体积比20∶80的乙腈-1%乙酸水溶液,检测波长358nm。结果表明:绿原酸、芦丁的浓度分别在0.0284～0.1704mg.mL-1(r=0.9995)和0.0566～0.3396mg.mL-1(r=0.9992)范围内与色谱峰面积呈良好线性关系;平均加标回收率分别为100.5%(n=5)和98.5%(n=5)。该方法快速、准确,重现性好,可用于同时测定沙棘叶中绿原酸和芦丁含量。     

冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体

建立了冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体。将乳制品进行冷皂化处理后,经正己烷-石油醚-二氯甲烷(2∶2∶1,V/V)提取,使用YMC C30色谱柱分离,以甲醇和甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于445 nm波长下检测,外标法定量;在0.127~5.082 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.9999,回收率在96.7%~102.2%之间,RSD在4.1%~5.4%之间(n=6),检出限为0.010μg/g(S/N=3),定量限为0.030μg/g(S/N=10)。本方法简单、准确、灵敏度高,适用于乳制品中叶黄素5种异构体的检测。     

硝基甲苯与硝基苯甲酸异构体的高效液相色谱法分析

采用KromasilC18柱同时分离了硝基甲苯与硝基苯甲酸异构体。在选定的色谱条件下,硝基甲苯与硝基苯甲酸异构体得到了良好分离。     

高效液相色谱法测定双黄连制剂中绿原酸和黄芩苷

建立同时测定双黄连制剂中绿原酸(CGA)和黄芩苷(BCL)的高效液相色谱法.采用梯度洗脱,色谱柱为Waters Symmetry C18>(3.9 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-0.06 mol·L-1磷酸为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为320 nm.绿原酸的线性范围为1.72～137.6 mg·L-1,回归方程y=-28 900.12 23 036.71 x(r=0.999 6),平均回收率为95.8%,相对标准偏差为3.53%(n=7);黄芩苷的线性范围为3.35～267.9 mg·L-1,回归方程y=19 940.40 13 564.15 x(r=0.999 8),平均回收率为97.3 %,相对标准偏差为2.85%(n=7).     

液相色谱法直接拆分旋光异构体

本文综述了用液相色谱的方法直接拆分旋光异构体领域的发展概况,手性固定相的种类以及拆分的原理,引用文献54篇。     

用反相高效液相色谱法分离和测定丁烯二酸的顺反异构体

建立了分离和测定丁烯二酸的２个异构体－顺丁烯二酸和反丁烯二酸的反相高效液相色谱法。以Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱为分析柱,以甲醇－水（体积比５：２）,用磷酸调至ｐＨ３．０）为流动相,流速０．７ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长为２２０ｎｍ,外标法定量。顺、反丁烯二酸的检出限分别为０．１０和０．０７５ｍｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝２）;相对标准偏差分别为０．４７％和０．５４％（ｎ＝３）。二者的线性范围均为１０～６０     

高效液相色谱法测定小鼠尿中的盐酸戊乙奎醚S型异构体

建立了测定动物体液中S型盐酸戊乙奎醚异构体的高效液相色谱法,研究了S型异构体在小鼠体内的排泄。以Spherisorb SiO2色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离S型异构体,外标法定量。S型盐酸戊乙奎醚异构体的线性范围为0.5-100.0 mg/L, 最低检测质量浓度为0.1 mg/L。肌注给药后不同时间内,S型异构体在小鼠尿中的比值(S-1/S-2)存在显著性差异。48 h内各异构体在尿中的排泄量明显不同,说明S型异构体在小鼠体内可能呈现立体选择性排泄。此法简便、经济,可用于动物     

反相高效液相色谱法分离直链烷基苯磺酸钠同系物和异构体

建立了直链烷基苯磺酸钠的反相高效液相色谱分析方法。探讨了流动相中甲醇含量、电解质浓度及不同电解质对样品保留时间、选择性和分离度等的影响,得到最佳的色谱分离条件为：流动相为甲醇 30 mmol/L 磷酸二氢钠水溶液,采用折线梯度洗脱,检测波长为226 nm。结果表明,该法对烷基链为C8~C 16 的烷基苯磺酸钠的同系物能完全分离,对烷基苯磺酸钠的异构体有一定的分离能力。     

向日葵仁中绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱法测定

建立了同时测定向日葵仁中绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱法 ;采用美国Alltech公司的ALLTIMAC18 柱(250mm×4.6mmID,5μm) ,流动相为乙腈 -2 %(φ)乙酸溶液 (体积比15∶85) ,流速为1.0mL/min ,紫外检测波长327nm ;向日葵仁中绿原酸(chlorogenicacid)和咖啡酸(caffeicacid)在18min内得到很好的分离 ,该法简便、快速、结果准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定联苯取代衍生物的三种异构体

A method for the separation and deternunation of three isomers of 4-nitro-methyldiphenyl by reversed-phase HPLC is described.The method for quantitative analysis without standard substance was studied with satisfactory results.     

正相高效液相色谱法测定食物中8种维生素E异构体及维生素A

建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素A经皂化和液液萃取,Waters ACQUITY^TM UPLC BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.7 μm)分离,体积比为90 : 10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20:10:1, v/v/v)为流动相,荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg/L(r²≥0.9999)、维生素A和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg/L(r²≥0.9996)范围内具有良好的线性,各基质中目标物的检出限在20~60 μg/kg之间;9个组分在各基质中的加标回收率为79.2%~114.2%,相对标准偏差(RSD)为1%~12%。该方法简便、灵敏、可靠、环保,可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素A含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星及其手性异构体

建立了一种简单快捷的手性配位交换高效液相色谱测定地表水中氧氟沙星及其手性异构体的方法,并研究了常见金属阳离子（Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺）和腐殖酸（HA）对二者分离的影响。采用C₁₈色谱柱（25 cm×0.46 cm,5 μm）,流动相为pH值4.5的20%（v/v）甲醇水溶液（含4 mmol/L异亮氨酸（配体）和3 mmol/L CuSO₄）,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为293 nm。氧氟沙星及其手性异构体左氧氟沙星可在18 min内分离,分离度（R）为2.70。结果表明,不同金属阳离子和腐殖酸对手性分离未见明显影响,但会降低氧氟沙星及其手性异构体的峰面积,其中Fe³⁺和高浓度腐殖酸的影响最大。该法能够快速高效测定地表水中氧氟沙星及其手性异构体,但在测试中需考虑Fe³⁺和高浓度腐殖酸的影响。