萃取分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中的微量稀土元素

本文采用苯甲酰苯胲(BPHA)-甲基异丁基酮(MIBK)溶剂萃取方法将钢中基体元素Fe,Ti,Mo,V等大量非稀土元素萃入有机相中,稀土元素留于水溶液中.由电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪直接测定水溶液中的微量稀土元素La,Ce,Pr,Nd.Sm,Y和Gd,实验结果与推荐值基本相符,方法的回收率为96％～108％,相对标准偏差低于5％.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定再生锌中铊

铊是一种典型的危险废物,在选冶过程中,再生锌原料中的铊以氧化物或粉尘的形式排放到环境中,严重污染环境并危害人类健康。再生锌成分复杂,若样品消解不完全,直接影响测定结果的准确性。本文比较了微波消解和电热板常压消解对样品的处理效果。结果表明,微波消解法快速环保,但是对于难消解的再生锌样品,因无高氯酸的加入,其氧化性能降低,无法将样品消解完全,导致铊测定结果偏低。而采用高氯酸-硝酸-盐酸-氢氟酸构成的混合酸并于低温加盖聚四氟乙烯盖,进行电热板常压消解,能够有效地解决再生锌样品前处理难题。本实验采用四酸法消解样品,5%盐酸进行浸取,选择Tl 190.794nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定再生锌中铊。在仪器设定的最佳测定条件下,当Tl质量浓度为0.10μg/mL~5.00μg/mL时,与发射强度线性关系良好,线性回归方程为y = 180.77x -0.46,相关系数为0.99998。干扰实验表明,在设定的共存离子干扰上限,Pb、Zn、Cu、Fe、Ca、Bi 、Sb、Sn、As、Al、Cd、Si、Ag等对再生锌中铊的测定基本无影响。按照实验方法,对5个不同铊含量水平的再生锌样品进行11次独立测定,其测定范围为ω(Tl):0.0041%~0.21%,方法检出限为0.004μg/mL,实验相对准偏差（RSD）为2.07%~3.11%,加标回收率为97.3%~107.5%。方法简单,操作性强,能够快速准确测定再生锌中铊。     

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸一铵、磷酸二铵中铊含量

通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,建立了测定磷酸一铵、磷酸二铵中铊含量的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取电感耦合等离子体发射光谱法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,磷酸一铵、磷酸二铵中的锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0～1.0 mg/L范围内,铊的质量浓度与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数达1.0000。该方法检出限为0.0072 mg/kg,相对标准偏差为4.28%（n = 10）,加标回收率在97.00%～100.5%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锌精矿中铊

采用HCl-HNO_3-HF-HClO_4四种酸溶解铅锌精矿样品,稀释后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的铊元素,测定范围0.005%~0.05%。实验确定了介质酸浓度、干扰元素的校正方法。方法相对标准偏差(n=7)为1.3%~4.8%,加标回收率为93.7%~102%,方法干扰少、快速、结果准确,适用于大批量铅锌精矿样品中铊的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼的含量。试样采用加入氢氟酸溶解时同时加入甘露醇使硼(Ⅲ)络合而避免其挥发损失,试样也可采有氢氧化钾熔融后加硝酸酸化。选择249.772nm谱线作为硼的分析线。试样中含铁量大于等于50mg·L~(-1)时,宜选择次灵敏谱线249.678nm作为分析线。应用了此方法分析了几种标准物质,测得氧化硼的结果与证书值一致,其相对标准偏差(n=5)≤1.5%。另用标准加入法对方法做回收试验,测得回收率为100.2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食用菌中微量元素

采用高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失.用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了野生元蘑和珍珠菇中钙、钠、钾、镁、锰、钡、铁、钴、锗、铜等微量元素的含量,并比较了湿法消化的结果,两种方法无显著性差异.方法的相对标准偏差在0.28%～2.96%之间,回收率在96.4%～104.0%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中锑

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铅锑合金中锑含量进行测定。样品经硝酸(1+1)溶液和200 g.L-1酒石酸溶液溶解,选择206.833 nm的谱线作为测定锑的分析线。锑的质量浓度在5.0~100.0 mg.L-1之间与其谱线强度呈线性关系。测定下限(10S/N)为0.179 mg.L-1。在优化的试验条件下,分析了两种铅锑合金样品,加标回收率分别为97.8%及98.6%,相对标准偏差(n=11)小于1.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉丝中铝

粉丝样品经湿法消化后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定其中的铝含量。铝浓度在0.10~50 mg.L-1范围内线性良好(r=0.999 8),测定结果的相对标准偏差为1.79%~2.08%,加标回收率为96.6%~100.8%。试验表明,方法操作简单、分析快速。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食醋中砷

通过选择电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件 ,对山西的出口食醋样品经稀释后直接测定 ,分析结果满意。回收率在 99.0 %～ 10 0 .2 %之间 ,相对标准偏差≤ 2 .6%。与国标规定的方法相比 ,此法简便快速 ,砷的检出限为 0 .0 33mg·kg-1。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中元素

研究了ICP发射光谱仪测定不锈钢中钛等5种元素的方法,确定了样品的分解方法及元素测定谱线,并对各元素进行适当的背景校正,在标准溶液与样品溶液种基体匹配的情况下,用ICP-AES法测定,当样品溶液的含量为5 mg/mL时,回收率在94.7%～103.7%之间,其精密度优于10%.方法简便、快速、精密度好、灵敏度高.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中磷

在pH 3～4的微酸性介质中,铜合金试样溶液通过装有强酸性聚苯乙烯型阳离子交换树脂的离子交换柱,分离除去其基体金属阳离子.交换柱流出液(包括洗液)经酸化,蒸发浓缩并定容为25 mL后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定此溶液中磷(以PO3-4形态存在)的含量.方法的检出限(3σ)为0.026 mg·L-1,用标准加入法测得方法的平均回收率为101.9%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锆

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中锆元素的含量。采用盐酸-氢氟酸-硝酸溶解钛合金样品,选择357.247 nm为锆的分析谱线,通过基体匹配法消除基体钛的干扰,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锆的含量。锆的质量分数在0%~0.4%范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,定量下限为0.21%。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=11),样品加标回收率为99.0%~102.7%。该方法快速、准确,能够满足实际生产中钛合金样品的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定橡胶中微量元素

随着工业和科学技术的发展,橡胶工业日趋完善,橡胶的用途也越来越广泛。现在实际应用的橡胶制品多达几万种,无论是交通运输,还是建筑、造纸、纺织、印刷、医药、电子、国防等工业,以及农、林、渔、牧业等,都要使用一定数量的橡胶制品。橡胶中     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化肥中铊的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定化肥中铊的含量,通过对测量过程进行分析,确定了不确定度的来源主要有电子天平、标准工作溶液配制、标准工作曲线拟合、样品消解液定容、消解回收率及测量重复性等引入的不确定度分量,其中样品处理消解回收率对不确定度的贡献最大。通过建立数学模型,对各不确定度分量进行评估量化,得到了测定结果的合成不确定度和扩展不确定度。结果显示,当置信概率为95%、包含因子为2时,样品中铊质量分数为0.316 mg/kg,其扩展不确定度为0.017 mg/kg。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中微量硅

在综述文献和谱线表数据的基础上,实验研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定钢铁中硅的分析线。基体匹配得标样经校正后,Ｓｉ２１２．４１２ｎｍ和Ｓｉ２５１．６１２ｎｍ分析线测定钢铁中硅的检出限达０．０００６％,比现行国家标准方法改善约两个数量级。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定柑橘中镧系元素含量

应用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定柑橘中的5种稀土元素镧、铈、镨、钕和钐.对分析线选择、积分时问的选择、消解方法的选择、介质的影响等进行了试验.与干灰化法相比较,微波消解法处理样品所得结果的准确度和精密度更好.选择波长为333.749,418.660,390.844,415.608及359.260 nm 5条谱线依次作为测定镧、铈、镨、钕和钐的分析线,测得5种稀土元素的检出限(3s/k)依次为0.003 3,0.017 0,0.014 0,0.039 0及0.007 8 mg·L-1.应用此法测定了沙田柚中5种稀土元素的含量,回收率在96.8%～101.0%之间,相对标准偏差(n=5)小于5.5%.与GB/T 5009.94-2003法比较,经t检验,在置信水平α=0.05时,测定沙田柚时两种方法无显著性差异.