高效液相色谱-串联质谱法测定塑料食品接触材料中受阻胺光稳定剂UV4050的迁移量

以水、4%(体积分数)乙酸溶液、异辛烷以及体积分数分别为10%,20%,50%,95%的乙醇溶液作食品模拟物，按照GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015的规定进行迁移试验。除异辛烷外的其余6种食品模拟物的浸泡液直接进样分析；取异辛烷浸泡液10 mL,加入10 mL 40%(体积分数)甲醇溶液，振摇1 min,静置30 min,取下层甲醇溶液，过0.22μm有机滤膜，滤液上机测定。色谱分析采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱作固定相，含0.1%(体积分数)甲酸的50%(体积分数)甲醇溶液作流动相进行等度洗脱分离。质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)和多反应监测(MRM)模式进行检测。结果显示，不同食品模拟物中受阻胺光稳定剂UV4050的质量浓度在5～200μg·L^-1内和对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为0.6～2.4μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为88.1%～109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%～8.9%,...     

固相萃取-超高效合相色谱法测定猪肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺的含量北大核心CSCD

在10.0 g猪肉样品中加入含3%(体积分数)氨水的乙酸乙酯溶液25 mL,涡旋1 min混匀,离心5 min,所得沉淀用上述方法再重复提取一次。合并两次提取液,于40℃减压浓缩至近干,用10 mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)溶解残渣。所得溶液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL水淋洗,真空抽柱1 min,用6 mL甲醇洗脱。收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入体积比8∶2的正庚烷-异丙醇混合溶液1 mL,涡旋3 min溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供超高效合相色谱仪分析。采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱作固定相,设置柱温40℃,系统背压13.8 MPa,以不同体积比的超临界二氧化碳和含0.5%(体积分数)氨水的甲醇溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长224 nm处用外标法测定(-)-氟苯尼考、(+)-氟苯尼考及它们的代谢物氟苯尼考胺的含量。结果显示:3种目标化合物的质量浓度在0.50~20.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限为0.05 mg·kg^(-1)[(-)-氟苯尼考和(+)-氟苯尼考]和0.1 mg·kg^(-1)(氟苯尼考胺)。以阴性猪肉样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,3种目标化合物的回收率为81.2%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~9.0%。方法用于20份猪肉样品的分析,仅在1份样品中检出(-)-氟苯尼考(248μg·kg^(-1))。     

超高效液相色谱法测定食品接触材料制品中1,1′-磺酰基二（4-氯苯）和4,4′-联苯二酚的迁移量

参考GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015,以水、4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液、异辛烷等食品模拟物浸泡聚苯砜材质的水杯、奶瓶、螺纹口和涂层罐,前5种食品模拟物的浸泡液直接过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱法(UHPLC)分析。分取95%乙醇溶液和异辛烷浸泡液各10mL,于50℃,5 000Pa条件下旋转蒸发至近干,用70%(体积分数)甲醇溶液溶解、定容至10mL,过0.22μm滤膜,滤液采用UHPLC分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比甲醇和水的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,在检测波长247nm下进行检测。结果显示,7种食品模拟物中的两种目标物可在6.500min以内实现完全分离,其中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和4,4′-联苯二酚的质量浓度分别在0.03～0.40mg·L^-1和0.3～4.0mg·L^-1内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0...     

超高效合相色谱法快速测定婴幼儿辅食果泥中甲氰菊酯对映体的残留量

在5 g婴幼儿辅食果泥样品中加入乙酸乙酯20 mL和氯化钠3.0 g,涡旋2 min,离心5 min,用20 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并两次上清液，于40℃减压浓缩至近干，加入5 mL甲醇溶解残渣。所得溶液过活化好的C₁₈固相萃取柱，收集全部流出液，于40℃氮吹至近干，加入1 mL正庚烷，涡旋1 min溶解残渣，过0.22μm有机相滤膜，滤液用超高效合相色谱法(UPC²)分析。以Acquity Trefoil AMY1色谱柱为固定相，以不同体积比的含0.5%(体积分数)氨水的甲醇溶液和超临界二氧化碳的混合溶液为流动相进行梯度洗脱，在230 nm波长下检测(-)-甲氰菊酯和(+)-甲氰菊酯，外标法定量。结果显示，甲氰菊酯对映体的质量浓度在1.0～20.0 mg·L^-1内和对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)均为0.2 mg·kg^-1。对阴性果泥样品进行3个浓度水平的加标回收试验，两种目标物的回收率为81.4%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%～7.2%。方法用于20份果...     

高效液相色谱-串联质谱法测定进口新冠特效药中有效成分的含量

为确保进口新冠药物质量，提出了题示方法。样品(约0.600 g)用50%(体积分数，下同)甲醇溶液15 mL超声溶解20 min,并定容至25 mL。取上述溶液10 mL离心，取上清液100μL用50%甲醇溶液定容至100 mL。所得溶液采用ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈柱分离，以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)三氯乙酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。结果表明，奈玛特韦和利托那韦的质量浓度在2～200μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)分别为0.85,0.63μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为92.5%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。方法用于30批实际样品的分析，仅9个样品中检出奈玛特韦和利托那韦有效成分。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量

取5 g豆芽样品,加入100μg·L^-1混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C₁₈、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min。分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的30%(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以多反应监测(M...     

高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬果中5种植物生长素残留

采用高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬菜、水果中的吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸、2-萘氧乙酸、1-萘乙酸等5种植物生长素残留。取蔬菜或水果样品的可食部分,切碎并充分混匀,称取10.000g,加入20mL含0.2%(体积分数)甲酸的乙腈,高速匀浆2min,加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠,涡旋5min后,以8 000r·min~(-1)转速离心5min,取10.0mL上清液蒸发至近干,用5mL含0.2%(体积分数)甲酸的二氯甲烷-乙腈(9+1)混合液复溶,溶液以1mL·min~(-1)流量通过氨基固相萃取小柱。收集流出液,在溶剂蒸发工作站上浓缩至近干,用甲醇溶解残渣并定容至1.0 mL,溶液经0.45μm滤膜过滤后,进行高效液相色谱分析。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,用0.1%(体积分数)乙酸溶液与甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱;在激发波长287nm,发射波长337nm处进行荧光检测。结果表明:5种植物生长素的质量浓度均在0.050～5.0mg·L~(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.93～2.0μg·kg~(-1)之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在72.4%～114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)低于4.6%。     

Bond Elut PBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量

取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L^-1金刚烷胺-d₆和利巴韦林-¹³C₅的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L^-1三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱。固相萃取柱先以体积比1∶9的乙腈-0.25 mol·L^-1乙酸铵混合溶液3 mL和含5%(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2%(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22μm滤膜。滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C₈色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1乙酸铵的1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水...     

液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中5种生物胺的含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定发酵肉制品中组胺、酪胺、腐胺、尸胺和色胺等5种生物胺含量的方法。1.00 g样品经5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL提取2次,合并上清液,用400 g·L^-1氢氧化钠溶液调节上述上清液pH至2～3,用0.5%(体积分数,下同)高氯酸溶液定容至50 mL。取2 mL上述溶液,与2 mL 0.5%高氯酸溶液混匀,经正己烷5 mL净化2次。取上述溶液0.25 mL,用乙腈定容至1.00 mL,过滤。以Waters Atlantic^? HILIC Silica色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^-1甲酸铵的0.5%(体积分数,下同)甲酸溶液-含10 mmol·L^-1甲酸铵、0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种生物胺的含量。结果表明：5种生物胺的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.80 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0%～120%,测定值...     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非法添加的米诺地尔

采用高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非法添加的米诺地尔的含量。样品以饱和氯化钠溶液盐析破乳,用乙腈超声提取20 min,离心后,取上清液过0.22μm滤膜。以ACQUITY UPLC~BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同)乙酸溶液和0.2%乙酸甲醇溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,采用同位素内标法定量。米诺地尔的线性范围为5～500μg·L~(-1),检出限(3S/N)为1ng·g~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为108%～114%,回收量的相对标准偏差(n=6)为1.2%～2.8%。     

超高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留物

将5.000g样品加入乙腈-甲酸(199+1)混合液15mL,匀浆30s,振荡提取10min后离心,下层固体再用乙腈-甲酸(199+1)混合液8mL重复提取1次,合并上清液于平行蒸发管中,于55℃平行蒸发至干。用甲醇3mL溶解残渣,再加入水7mL,置于冰箱冷冻30min后冷冻离心,取甲醇溶液层采用poly-sery HLB固相萃取柱净化,用20%(体积分数,下同)甲醇溶液6mL淋洗,用90%甲醇溶液4mL洗脱,洗脱液在50℃下用氮气吹干,用乙腈(1+1)溶液1mL溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜。滤液在BEH C_(18)色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)上分离,流动相为乙腈(1+1)溶液,采用紫外检测器,检测波长为254nm。甲基睾酮质量浓度在0.05~1.00mg·L~(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0μg·kg~(-1)。在10.0,50.0,100μg·kg~(-1)浓度水平上进行加标回收试验,回收率为73.6%~91.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于9.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠纹状体中多巴胺及其代谢物的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小鼠纹状体中多巴胺(DA)及其代谢物高原儿茶酸(DOPAC)与高香草酸(HVA)含量的方法。取小鼠纹状体约10 mg,用200μL 2%(体积分数)甲酸溶液提取、离心。取上清液80μL,加入40μg·L^-1异丙肾上腺素(内标)溶液10μL和含0.1%(体积分数，下同)乙酸的甲醇溶液10μL,涡旋混匀，再加入100μL甲醇，涡旋、离心。上清液中DA及其代谢物在Gemini NX-C₁₈色谱柱上分离，以不同体积比的0.1%乙酸溶液和含0.1%乙酸的甲醇溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子源正、负离子模式，选择反应监测(SRM)模式扫描。结果表明，3种目标物在7.00 min内能完成测定。DA、DOPAC和HVA标准曲线的线性范围分别为0.05～100,0.5～1 000,0.25～500μg·L^-1,检出限分别为0.015,0.150,0.075μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.4%～117%,日内精密度和日间精密度试验所得...     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的方法.水样经减压过滤后,过C18反相固相萃取柱富集浓缩,用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,以1 mL·min-1的流速,用纯甲醇将微囊藻毒素从固相萃取柱上洗脱下来,氮吹浓缩后,用0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液作流动相,与甲醇以体积比为40比60进行淋洗,紫外检测波长为238 nm,用此方法对两种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的线性范围为0.25～10.0 mg·L-1,测定限(10S/N)均为0.05 μg·L-1,回收率在76.2%～96.5%之间.     

高效液相色谱法同时测定烟用甘草提取物中14种活性成分

0.100 0g的甘草提取物样品用10mL的80%(体积分数)甲醇溶液超声提取30min后静置30min,取上清液经0.45μm滤膜过滤。采用高效液相色谱法同时测定滤液中14种活性成分的含量,以Diamonsil Plus C18色谱柱为分离柱,用0.05%(体积分数)磷酸溶液和乙腈以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。通过单因素试验和L9(33)正交试验对提取条件进行了优化。14种活性成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.02~0.12 mg·L^-1。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为91.7%~143%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~6.0%。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酸的含量

提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚(THC)和Δ⁹-四氢大麻酸(THC-COOH)含量的方法。取尿液样品1 mL,加入1 mol·L^-1 NaOH溶液1 mL,于60℃加热15 min后过活化好的MAX混合阴离子固相萃取柱。用1 mL 2%(体积分数)氨水溶液固定目标物,用1 mL 80%(体积分数)甲醇溶液进行淋洗,最后用1 mL含5%(体积分数)甲酸的甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,按照仪器工作条件进行测定。以Agilent Poroshell HPH-C₁₈色谱柱(50 mm×4.6 mm, 4μm)为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的THC和THC-COOH经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明：THC和THC-COOH的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.05μg·L^-1;按照标准加入法对空白样品进行加标回收试验,回收率...     

液液萃取联合固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸的残留量北大核心CSCD

鉴于韩国已对鱼肉中胆汁酸的残留量进行了相关规定,提出了题示方法。取鱼肉样品5.0 g,加入100μg·L^(-1)胆酸-d_(4)(胆酸内标物)、脱氧胆酸-d_(4)(脱氧胆酸及脱氢胆酸的内标物)混合内标溶液0.1 mL,乙腈20 mL,混匀后超声提取10 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,旋干,残渣用50%(体积分数,下同)甲醇溶液1 mL超声溶解5 min,加入正己烷5 mL,离心5 min,弃掉正己烷层。保留相过活化好的HLB固相萃取柱,用3 mL水淋洗,抽干柱子,用3 mL甲醇洗脱。收集前5 mL洗脱液,于40℃氮吹至干,残渣用50%甲醇溶液1 mL复溶,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用串联质谱仪在电喷雾离子源负离子(ESI^(-))模式下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果显示:胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸标准曲线的线性范围均为10~500μg·L^(-1),检出限为0.003 mg·kg^(-1)。对阴性鱼肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~14%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素的含量

对膏状样品取1.0g,加入四氢呋喃4mL溶解后用甲醇定容至10mL;对乳状、水状及固体样品取1.0g,加入甲醇至近5mL,涡旋振荡1min,用甲醇定容至10mL。将上述试样溶液超声提取15min,离心分层,取上清液,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱为分离柱,以甲醇与1.5%(体积分数)乙酸溶液按体积比35∶65组成的混合液为流动相,作色谱分离,在波长280nm处进行紫外检测。测得香兰素和乙基香兰素的质量浓度均在0.5~100mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)均为0.2mg·kg~(-1)。以空白样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率为91.3%~97.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~1.7%。     

丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛

提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^-1丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明：衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6～380.0μg·L^-1内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^-1;方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%～102%。     

超声提取-高效液相色谱法测定土壤中联苯胺的含量北大核心CSCD

取干燥的土壤样品5.00 g,用含有1%(体积分数)氨水和50 mg·L^(-1)硫代硫酸钠(防止联苯胺的氧化)的甲醇溶液(作为提取剂)10 mL超声提取30 min,加冰保持温度低于10℃,静置10 min.取上清液2.0 mL,经0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器过滤后,以ZORBAX C_(18)反相色谱柱为固定相,体积比25∶75的乙腈-0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相,直接采用附荧光检测器的高效液相色谱法测定其中联苯胺的含量.结果表明,联苯胺的质量浓度在0.50~50.0μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.20μg·kg^(-1).按标准加入法对空白土壤样品进行回收试验,回收率为75.9%~99.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%.     

以离子液体为流动相添加剂的高效液相色谱法测定钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱

采用以离子液体为流动相添加剂的高效液相色谱法测定钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱的含量。钩藤药材样品0.532g用60%(体积分数)甲醇溶液10mL在25℃下超声提取30min。过滤后的续滤液以C18色谱柱为分离柱,以16.7 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 3.0,20mmol·L~(-1) 1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体作为添加剂)为流动相,在检测波长245nm处进行测定。钩藤碱与异钩藤碱的质量浓度均在1.56~100mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.914,0.194 mg·L~(-1)。方法用于钩藤药材样品的分析,回收率为98.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~1.8%。