毛细管气相色谱法测定兰索拉唑中有机溶剂残留量

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,丁酮为内标,采用PV-101毛细管色谱柱 (30 m×0．22 mm),氢火焰离子化检测器,建立兰索拉唑中五种有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯残留量的定量分析方法。五种有机溶剂检出限分别为0．002 4％,0．002 4％, 0．001 2％,0．000 6％,0．000 6％;在10-1000 mg·L-1浓度范围内,各组分线性关系良好;对应的平均回收率分别为100．8％±3．6％,102．1％±2．3％,99．97％±4．1％,99．63％±2．7％, 102．3％±3．5％。     

正相高效液相色谱法快速测定化妆品中维生素K1

建立了快速测定化妆品中维生素K1的正相高效液相色谱方法。不同基质的样品由正己烷采用不同的方式进行提取,高速离心,过滤,以Si柱(4.6×250 mm,5μm)为分离色谱柱,体积比4:6的二氯甲烷-正己烷为流动相,等度洗脱,用高效液相色谱/二极管阵列检测器(λ=271 nm)进行定性、定量分析。对不同的色谱分离、提取和净化方法作了系统的研究,在优化实验条件下,维生素K1正反异构体与基体杂质分离效果良好,在0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998,方法的回收率为90.2%~96.8%,相对标准偏差小于8.6%,方法定量限为5.0 mg/kg。该方法可用于各类化妆品中维生素K1含量的检测。     

高效液相色谱法测定镇咳药中左旋羟基苯哌嗪含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定镇咳药中左旋羟基苯哌嗪含量的方法,运用二极管阵列检测器(PAD),C18反相柱,以甲醇∶水(冰醋酸HAc调节pH值为6.5)∶三乙胺(TEA)(30∶70∶0.5,V/V/V),为流动相测定了3批镇咳药(利咳净糖浆)中左旋羟基苯哌嗪的含量分别为5772.65、809.25、833.2μg/mL,变异系数小于2%,回收率为99.1%~100.2%.该方法快速,精密度及准确度在允许范围内,可作为镇咳药中左旋羟基苯哌嗪的测定方法.     

高效液相色谱法测定竹叶兰中9种活性成分含量

提出了高效液相色谱法测定竹叶兰中9种活性成分含量的方法。竹叶兰样品经甲醇(8+2)溶液高速匀浆提取,分取提取液5.0mL,经MCI-GEL反相树脂固相萃取小柱净化,取2.00mL净化液供色谱分析。净化液采用Waters Xbridge色谱柱为分离柱,用甲醇和乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例混合的混合液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长275nm处进行测定。9种活性成分在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在20~30μg·L-1之间。加标回收率在96.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.5%~2.4%之间。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析兰索拉唑及其副产物

兰索拉唑(lansoprazole)为新型的抑制胃酸分泌的药物,临床上用于十二指肠溃疡、胃溃疡、返流性食管炎等的治疗,疗效显著,对幽门螺杆菌有抑制作用[1-2]。我们以2-[[[3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶基]甲基]巯基]-1H-苯并咪唑为原料,成功地制得了兰索拉唑(2-[[3-甲基-4-(2,2     

高效液相色谱法测定苹果中的多效唑含量

实验用８０％甲醇提取样品中的多效唑,减压蒸馏后再用二氯甲烷萃取,旋转蒸干后以无水甲醇溶解并经硅镁吸附柱过滤后上机。采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ＿（１８）色谱柱,７５％甲醇为流动相,荧光Ｅｘ２６８ｎｍ,Ｅｍ４０８ｎｍ检测,进样量２０μＬ。实验的回收率为９７．０％～１０４．０％,相关系数为０．９９９,精密度测定的变异系数＜５％。不同品种的苹果中多效唑残留量从高到低依次为初秋＞国光＞青香蕉＞红富士。     

高效液相色谱法测定松节油深加工产物中松油醇含量

采用高效液相色谱法测定了松节油深加工产物中松油醇的含量,以Waters porasil硅胶柱为固定相,正己烷-乙酸乙酯(99+1)混合溶液为流动相,检测波长为238nm,外标法定量,在室温条件下分离α-松油醇的左旋、右旋异构体及其他组分,并且准确测定左旋α-松油醇及右旋α-松油醇含量.线性范围分别为0.61～11.20 g·L-1和0.8～13.0 g·L-1,回归方程分别为A=0.806+15.90 C,相关系数为0.999 8和A=0.108 6+17.63 C,相关系数为0.999 7,相对标准偏差分别为1.54%和1.06%,回收率分别为90%～112%和93%～112%.     

固相萃取高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇

研究了用固相萃取预分离高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇的方法.冬虫夏草样品用水超声振荡提取后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以Waters Sugar-Pak-1钙型阳离子交换柱为固定相,0.05g@L-1EDTA钙钠溶液为流动相,示差折光仪为检测器测定冬虫夏草样品中甘露醇含量.方法检出限为2.5μg@ml-1,RSD在0.86%～1.23%之间,回收率在97%～102%之间.方法用于冬虫夏草样品中甘露醇的测定,结果满意.     

奶粉中β-胡萝卜素的高效液相色谱法测定

使用Inertsil SIL-100硅胶柱，以正己烷等为流动相的正相液相色谱方法分析乳粉中的β-胡萝卜素收到了较好的效果．该方法的检出限、重现性、回收率和线性范围分别为：0．220μg／mL，1．88％，90．2％～95．1％和2．280～456．000μg／mL．关于采用正相液相色谱法分析β-胡萝卜素的方法未见报到．该方法具有快速，灵敏度高的特点，保留时间仅为3min左右，并大大地缩短了分析时间，提高了效率．     

反相高效液相色谱法测定苯醚甲环唑原药的含量

建立了反相高效液相色谱法测定苯醚甲环唑原药含量的方法,乙腈―水（体积比60∶40）为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 m L/min,ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm（i.d.）,2.5um）,紫外检测器。平均回收率为103.6%,标准偏差为0.37%,变异系数为0.38%;方法线性相关性系数0.999 7,适用于产品质量的检测分析。     

正相吸附高效液相色谱法定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物

建立了定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物的正相吸附高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX SIL色谱柱(250×4.6mm,5μm),柱温30℃,以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比80∶19.5∶0.5)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长254nm。对2-乙基蒽醌(EAQ)和四氢-2-乙基蒽醌(H4EAQ)采用色谱峰保留时间定性和外标法定量,EAQ和H4EAQ定量分析线性相关系数都在0.999以上,加标平均回收率为98.9%~101.0%,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.5%~1.2%之间。降解物总含量或单个降解物含量采用与EAQ和H4EAQ相对校正因子为1的面积之和比进行计算。该方法简单快速、准确性高,色谱柱使用寿命长,可满足过氧化氢工作液中EAQ、H4EAQ及降解物的定量分析要求。     

正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量

建立了正相高效液相色谱测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛含量的方法。色谱条件为：以Lichrosorb-CN柱(4 mm×250 mm,5 μm)为分离柱,正己烷-二氯甲烷(体积比为50∶50)为流动相,流速为1 mL/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为25 ℃。以ω-溴代苯乙酮为内标测定二氯二茂钛原料药的含量。样品中待测组分与内标物分离良好,线性范围为2.5～50 mg/L,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差（RSD）计）均小于1.0%。方法简便、快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可用于测定有机金属类抗癌原料药二氯二茂钛的含量。     

固相萃取净化-正相高效液相色谱测定纺织品中残留的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

建立了测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)(n2～16)的正相高效液相色谱法。以甲醇为提取溶剂,用索氏抽提法提取纺织品中的AP和APnEO,用正相高效液相色谱法测定,并对提取溶剂、提取方式和净化条件等前处理条件进行优化。该方法的检出限为1.0 mg/kg,回收率为90.4%～104.1%,相对标准偏差为0.64%～4.21%。采用该方法对多种基质纺织品进行检测,可满足残留检测要求。     

高效液相色谱法测定乳膏剂中的联苯苄唑

 用高效液相色谱法测定了乳膏剂中联苯苄唑的含量。色谱柱为HypersilODS(2 0 0mm× 4.6mmi.d .,5 μm) ,以 0 .0 8mol/L三乙胺磷酸盐缓冲液 (pH 7.0 ) 乙腈 甲醇 (体积比为 2 0∶10∶70 )为流动相 ,在 2 5 4nm波长处检测。联苯苄唑质量浓度在 8 99mg/L～ 44 96mg/L范围内 ,其浓度与其峰面积的线性关系良好 (r =0 .9998)。该法灵敏度较高 ,重现性好。     

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法.对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察.确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为V(乙腈):V(水相)=20:80(水相含10 mmol/L SBE-β-CD、 10 mmol/L NaH2PO4缓冲液、 pH 2.5),流速为0.9 mL/min,检测波长为288 nm.在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8 min,分离度为2.0.两对映体质量浓度在0.2～50 μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%.     

非水反相高效液相色谱法测定阿立哌唑的含量

阿立哌唑(aripiprazole,7-[4-[4-(2,3-二氯苯基)-1-哌嗪基]-丁氧基]-3,4-二氢化喹喏啉酮)是日本Otsuka公司于1988年开发的第二代非典型性抗精神病药,于2002年由美国食品药品管理局(FDA)批准上市,商品名为Abilify,用于精神分裂症的治疗[1]。阿立哌唑的含量测定方法尚未见报道。1     

正相高效液相色谱法测定食物中8种维生素E异构体及维生素A

建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素A经皂化和液液萃取,Waters ACQUITY^TM UPLC BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.7 μm)分离,体积比为90 : 10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20:10:1, v/v/v)为流动相,荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg/L(r²≥0.9999)、维生素A和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg/L(r²≥0.9996)范围内具有良好的线性,各基质中目标物的检出限在20~60 μg/kg之间;9个组分在各基质中的加标回收率为79.2%~114.2%,相对标准偏差(RSD)为1%~12%。该方法简便、灵敏、可靠、环保,可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素A含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定苹果和西红柿中腈菌唑对映体含量

本文建立一种高效液相色谱测定果蔬中腈菌唑对映体残留量的新方法.样品经QuEChERS方法提取,丙基乙二胺和石墨化炭黑吸附剂净化,用磁粒子快速回收处理后,采用自制的含苯甲酰胺键合臂β-环糊精固定相色谱柱,以乙腈-水= 12∶88(V/V)作流动相,实现了腈菌唑对映体的完全分离,在221 nm波长下测定苹果和西红柿中腈菌唑...     

固相萃取-高效液相色谱法测定水样中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水样中5种硝基苯类化合物,硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、邻一硝基氯苯和对-硝基氯苯的方法.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用Porapak RDX固相萃取柱将样品浓缩富集后,以C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇和水以体积比55比45的混合液为流动相,在检测波长为260 nm处进行测定.方法检出限(2S/N)为0.8～1.8μg·L-1,相对标准偏差(n=7)在1.1 9/6～5.6%之间,加标回收率在81.5%～101.0%之间.该方法已用于地表水及生活饮用水中的硝基苯类化合物测定.