高效液相色谱法测定椰油酰基谷氨酸钠中的月桂酰基谷氨酸含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定表面活性剂椰油酰基谷氨酸及其钠盐中月桂酰基谷氨酸含量以及不同碳链酰基谷氨酸相对含量的分析方法。采用甲醇作溶剂,涡旋混合器溶解样品,经Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,以乙腈-0.002 mol/L硫酸水溶液为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器在203 nm处检测。该方法的线性范围为0.050~2.0 mg/m L,检出限(S/N=3)为0.015 mg/m L,回收率为92.0%~101%。方法快速、准确、重现性好,可用于不同质量椰油酰基谷氨酸及其盐的测定,为此类原料的质量控制提供了有效的技术参考。     

高效液相色谱法测定N-乙烯基咔唑的含量

建立了一种操作简单、灵敏度高的N-乙烯基咔唑含量的高效液相色谱测定方法。采用BDS-C18柱,以乙腈∶水=70∶30(体积比)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,外标法定量测定N-乙烯基咔唑的含量。N-乙烯基咔唑在0.02～0.2mg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为106.7%,相对标准偏差0.87%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,适用于N-乙烯基咔唑的含量检测。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的N-亚硝基二乙醇胺

建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-液分配萃取。NDELA经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以d8-NDELA为内标定量。NDELA的方法定量限为50 μg/kg;在50-250 μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为89.1%～98.2%,日内精密度均小于9%,日间精密度均小于11%。该方法能够满足化妆品中NDELA的检测要求。     

气相色谱法测定酰胺类表面活性剂及其制品中微量乙醇胺

建立了气相色谱法同时测定表面活性剂中单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺含量的方法。在试验条件下,单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺能很好地分离,采用保留时间定性、外标法定量。3种乙醇胺的质量浓度均在0.50~15.0g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,相关系数分别为0.999 4,0.999 6,0.999 5,检出限(3S/N)为0.71,0.63,0.97mg·L-1。方法用于1比1型,1比1.5型烷醇酰胺和十二烷基苯磺酰三乙醇胺3种样品分析,加标回收率分别为95.2%~105%,96.4%~104%,96.4%~105%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~2.2%之间。     

高效液相色谱串联质谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺

建立高效液相色谱串联质谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中N-亚硝基二甲胺的含量.采用振荡的方式,以甲醇对样品进行提取.用ACE EXCEL 3 C18–AR(150 mm×4.6 mm,3μm)为色谱柱,以甲醇–水(含0.1％甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式.N-亚硝基二甲胺的质量浓度在1～500 ng...     

用高效液相色谱法考察表面活性剂在油层中的色谱分离

强化采油中常用的表面活性剂石油磺酸盐在通过油层时会发生色谱分离作用,其完整性受到破坏,从而影响与原油界面的活性。采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）,通过测定磺酸盐色谱分离因子,定量地描述石油磺酸盐在岩心多也介质的色谱分离程度。应用该方法可以考察影响色谱分离因子的因素,以优化化学驱油配方的设计。该方法具有灵敏度高、可靠、用量少等特点。     

高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸

建立高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸含量的方法。以体积分数为50%的乙酸溶液为水解溶剂,样品于80℃水浴中加热30 min,以CAPCELL PAK SCX柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（体积比为80∶20）,等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,采用高效液相色谱二极管阵列检测器测定,以色谱峰面积外标法定量。检测波长为205 nm,进样体积为10μL。N-乙酰神经氨酸的色谱峰面积与质量浓度在10.0～500.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.12μg/mL,定量限为0.4μg/mL。样品加标平均回收率为97.7%～98.9%,测定结果的相对标准偏差为0.37%～1.36%(n=6)。该方法样品处理简便、高效,适用于化妆品原料中N-乙酰神经氨酸的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定大豆中12种酰胺类除草剂的残留量

建立了大豆中12种酰胺类除草剂多残留量同时检测的高效液相色谱方法。样品经丙酮提取、弗罗里硅土柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。在0.05～1.0 mg/kg的添加水平范围内,12种酰胺类药物的回收率为75%～102%,相对标准偏差为1.9%～16.1%；12种酰胺类除草剂的测定低限均能达到国家相关的残留限量要求。对样品的前处理条件进行了研究和优化,经商品化的固相萃取柱净化过的样品干扰杂质较少,有利于后续的检测分析和方法的推广应用。该方法能够在35 min内完成一次分析,具有快速、灵敏、准确、可靠的特点。     

高效液相色谱法测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮

建立高效液相色谱法测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮溶出量的分析方法.以超纯水为替代溶剂,模拟临床使用条件循环浸提5 h.采用XSelect?HSS T3柱为分析柱,乙腈–磷酸盐缓冲溶液(体积比为3:97)为流动相洗脱,检测波长为200 nm.N-甲基吡咯烷酮质量浓度在0.05408～21.63μg/mL范围内与色谱峰面...     

高效液相色谱-串联质谱法测定盐酸二甲双胍及其制剂中痕量N-亚硝基二甲胺

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测盐酸二甲双胍原料和制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的方法。样品以水为提取溶剂,经涡旋混匀、恒温振荡、高速离心、微孔过滤后进行HPLC-MS/MS分析。采用ACE EXCEL 3 C18-AR色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3μm)分离,流动相为均含0.1%甲酸的水和甲醇溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温40℃,自动进样器温度10℃。采用阀切换技术保护质谱仪,设置六通阀切换使保留时间2.85～7.00 min的流动相进入质谱,其余时间流动相进入废液。质谱部分采用大气压化学电离(APCI)源,在正离子、MRM模式下扫描,雾化器流量为3 L/min,加热器流量为10 L/min,接口温度为300℃,脱溶剂管温度为250℃,加热块温度为400℃,干燥器流量为10 L/min。NDMA定量离子对为m/z 75.0→43.1,碰撞能量(CE)为-17.0 eV,定性离子对为m/z 75.0→58.2, CE为-16.0 eV。采用外标法定量。对方法进行了详细的方法学验证,结果表明,该法专属性良好,溶剂和辅料对NDMA测...     

高效液相色谱法测定丁香酸及其杂质含量

研究了一种同时测定合成粗产品中丁香酸及其３,４－二羟基－５－甲氧基苯甲酸、３,４,５－三羟基苯甲酸以及３,４,５－三甲氧基苯甲酸含量的高效液相色谱法。用ＯＤＳ－３色谱柱,流动相为甲醇／水／３６％乙酸（４０：６０：２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）,检测波长范围为２５０～３００ｎｍ,在选定的色谱条件下,各组份１５ｍｉｎ内实现基线分离。丁香酸、３,４－二羟基－５－甲氧基苯甲酸、３,４,５－三羟基苯甲酸以及３,４,５－三     

高效液相色谱法测定邻、间、对甲苯磺酰胺

A high performance liquid chromatographic procedure, for the determination of ortho-, meta- and para- toluenesulfonamide (TSA) is described . Chromatography is performed on a Shim-Pack CLC-SIL(150×6mm i. d. ) column with a mobile phase of n-hexane (or petroleum ether 60-90℃ )-tetrahydrofuran-methanol 78.5:21: 0.5(V/V) and UV detection at 268nm. The linearity of the method was checked by plotting the peak area of TSA versus the added contents of TSA.     

高效液相色谱法测定大黄酸的含量

建立了测定大黄酸含量的高效液相色谱方法。分析柱为Waters symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(70∶30∶2,体积比),流速0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,回收率为99.4%~100.2%,用于原料(掌叶大黄)和产品(大黄酸)的质量控制,同一天对大黄酸标准溶液连续测定和每隔1 h进样一次测定(n=6)的相对标准偏差为0.6%~0.8%。经测定原料(掌叶大黄)中大黄酸的质量分数为0.58%,产品中大黄酸的质量分数为73.1%~90.4%。     

高效液相色谱法测定油田水中的非离子表面活性剂

提出了一种用高效液相色谱法测定油田水中聚氧乙烯辛基苯酚醚－10（OP－10）总量的方法,讨论了固定相和流动相体系的选择、操作参数的优化、共存物对测定的干扰。测定了模拟油田水样品。     

高效液相色谱法同时测定化工废水中乙醇酸、乙醛酸和草酸的含量

水样经0.22μm亲水针筒式过滤器过滤,根据需要进行稀释后,在Acclaim MixedMode WAX-1色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)上进行分离,以90mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液[pH 6.0,溶剂为10%(体积分数)乙腈溶液]为流动相进行等度洗脱,在波长210nm处进行紫外检测。结果表明:乙醇酸、乙醛酸和草酸的质量浓度分别在3.51～2 500,4.20～8 000,18.0～800mg·L~(-1)内与对应的峰面积呈现线性关系,检出限(3S/N)分别为1.00,1.24,4.82mg·L~(-1),测定下限(10S/N)分别为3.32,4.15,16.1mg·L~(-1)。对实际样品进行加标回收试验,乙醇酸、乙醛酸和草酸的回收率分别在98.2%～101%,99.6%～103%,99.2%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.77%,0.65%,1.1%。     

高效液相色谱法测定蜈蚣草中二苯砷酸

建立了高效液相色谱法测定蜈蚣草中二苯砷酸的分析方法。样品采用0.1mol·L-1磷酸氢二钠溶液振荡提取4h,高速离心,上清液以Shimadzu VP-ODS反相C18柱为分离柱,以乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(16+84)作为流动相进行洗脱,检测波长为220nm。二苯砷酸的质量浓度在0.20~2.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.8mg·kg-1。对空白样品进行加标回收试验,加标回收率在98.5%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.97%~4.6%。方法可应用于蜈蚣草中二苯砷酸的检测。     

表面活性剂辅助微萃取-高效液相色谱法测定尿中一氯苯的2种代谢物

尿样以十六烷基三甲基溴化铵为辅助剂,正辛醇为萃取剂,萃取液离心后,取上层有机相,采用高效液相色谱法测定其中一氯苯的2种代谢物(4-氯邻苯二酚和对氯苯酚)的含量。以RD-C_(18)色谱柱为分离柱,以甲醇与0.15%(体积分数)的磷酸溶液以体积比65∶35组成的混合液为流动相,在检测波长280nm处进行测定。4-氯邻苯二酚和对氯苯酚的质量浓度均在600μg·L~(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.67,2.23μg·L~(-1),测定下限(10S/N)为5.55,7.43μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为89.2%～97.4%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.1%～4.9%,日间相对标准偏差(n=18)为2.5%～5.3%。     

芝麻中芝麻素含量的高效液相色谱法测定

建立了一种快速、简便测定芝麻中芝麻素含量的方法。将芝麻粉碎后用甲醇超声提取,优化了粉碎粒径、超声料液比和提取时间。结果表明,芝麻样品经粉碎及超声萃取后,采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长286 nm。芝麻素在0.043 84~0.569 9μg范围内线性关系良好,回归方程为A=1 346 015m+2 136,r2=0.999 9;芝麻素的加标回收率为100%,RSD为1.1%,不同产地芝麻中的芝麻素含量测定结果为0.260%~0.502%。该方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于芝麻的质量控制。