微波辅助-液液微提取环境水样中的三嗪类除草剂

三嗪类除草剂作为农田杂草生长的抑制性农药在世界范围内广泛使用.这类农药对土壤、地表径流、地下水造成污染,并对人类、动植物和水生生物造成不利影响.因此,控制水中农药浓度至关重要.目前,除草剂残留的检测方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)~([1])、离子色谱法等~([2,3]).本实验以离子液体为提取剂,微波辅助-液液微提取法测定环境水样中三嗪类除草剂.     

液相色谱-离子阱质谱研究抗蚜威的水解

抗蚜威又名辟蚜雾,是一种兼具触杀,熏蒸和叶面渗透作用的选择性杀蚜剂.由于对有机磷农药有抗性的蚜虫有效,是我国重点发展和推广的农药之一.目前,对于农药水解后的残留和水解过程中的产物进行检测,目前主要采用色谱方法~([1,2]),色谱-质谱~([3])联用也有见报道,但是,液相色谱-离子阱质谱方法研究农药水解少有文献报道.     

气相色谱法测定蔬菜水果及茶叶中毒死蜱的残留量

<正>目前,毒死蜱是全球应用最广泛的5种杀虫剂之一,使用量和应用范围仍在不断扩大~([1])。毒死蜱,又名氯吡硫磷、乐斯本、白蚁清等,是一种高效、广谱、低毒的有机磷杀虫剂,具有触杀、胃毒和熏蒸作用,被广泛应用于农业生产~([2])。近几年,由于毒死蜱的大面积使用,在蔬菜、水果和土壤中均发现其残留,直接对环境、生物和人体健康产生影响~([3])。研究发现低剂量毒死蜱暴露可引起内源性抗氧化剂,如超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽(GSH)的改变,提示毒死蜱有可能导致某些组织的氧化应激~([4])。     

微波辅助萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的含量

正苯胺是土壤中常见的有机污染物~([1]),印染、制药、橡胶等工业生产中处理不当的苯胺废水会通过降水渗透、地表水渗透等进入土壤,从而导致土壤污染~([2])。短期内皮肤吸收苯胺或吸入大量苯胺者会发生溶血性贫血;长期低含量接触苯胺者可引起中毒性肝病;过多苯胺在组织中积累,这会对人体产生致癌和致突变作用~([3-5])。因此,在中国,苯胺类化合     

酸溶-碱提取-硫氰酸盐分光光度法测定岩石矿物中的钼含量

<正>钼在地壳中的质量分数约为3μg·g~(-1),自然界中已知的含钼矿物约有30余种~([1]),目前岩石矿物中钼的测定方法主要有重量法~([2])、容量法~([3])、分光光度法~([4-6])、原子吸收光谱法~([7-9])、电感耦合等离子体质谱法~([10-12])和电感耦合等离子体原子发射光谱法~([13-15])等。重量法和容量法操作繁琐,仅适用于钼     

Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

<正>过氧化氢是一种强氧化剂,有漂白、防腐和除臭的效果,广泛用于药物合成、环境监测、临床消毒、食品生产等方面,实现对过氧化氢的灵敏检测一直是许多研究者关注的焦点。测定过氧化氢的方法主要有容量法~([1])、电化学法~([2])、色谱法~([3])和光度法~([4-5])等。近年来基于铁(Ⅲ)-铁氰化钾体系测定还原性物质成为一大热点~([6-9]),但尚未见铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系阻抑分光光度法测定过氧化氢的报道。研究发现,     

干法灰化-碱熔-离子选择性电极法测定植物样品中氟

<正>氟是生物体内重要的微量元素之一,也是环境化学和生命科学研究中的常见元素。在生态地球化学中,氟为必测定元素,含量很低,但具有高度的生物活性,在动植物体内无生物降解作用~([1-2])。氟化物污染空气后,能够在植物中富集,对植物的生长和发育造成严重的危害,即使低水平的污染也能通过生物富集和食物链作用对人体造成一定的危害,不利于身体健康~([3])。同时人体缺氟或氟过量也会对健康造成不良的影响~([4])。因此,分析植物样品中氟含量的变化对研究生态地球化学以及人体和动植物的健康特征具有重要的意义。     

高锰酸钾-甲醛-酚磺乙胺体系化学发光法测定酚磺乙胺的含量

正酚磺乙胺是一种止血药物,临床上用于防治各种手术前后的出血,也可用于因为血小板功能不良、血管脆性增加而导致的出血.还可用于呕血、尿血等。因此,建立简便、快速、灵敏的酚磺乙胺测定方法有着十分重要的意义。目前酚磺乙胺的测定多采用紫外-可见分光光度法~([1-2])、高效液相色谱法~([3])、电化学分析法~([4-5])和荧     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定农田土壤中3种嘧啶类杀菌剂的残留量

<正>我国是农药生产和使用大国,每年农药用量在70万t左右,农药的大量喷洒,给人类和环境带来了严重威胁~([1])。大部分农药都具有高毒性、难降解性、高稳定性、致癌性、易于在环境和生物体内富集、干扰生物体内分泌系统和致突变等特点。嘧啶类杀菌剂,因其具有种类丰富、生物活性好等特点,常用     

四合一胶体金试纸条快速检测水产品中的硝基呋喃代谢物

<正>硝基呋喃类化合物是一类具有5-硝基呋喃基本结构的广谱性合成抗菌剂,因其对多种革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌及某些原虫和真菌具有抑制或杀灭效果,而且药效稳定的特性,曾经被广泛应用作为禽类、水产的促生长剂~([1-3])。硝基呋喃类药物和其代谢物均会对养殖动物产生毒性,有致癌、致畸、致突变作用~([4])。水产品养殖中使用该药物后,其代谢产物会与蛋白组织结合而累积在水产品内,人食用后可导致人体发病~([5])。此类药物残留问题引起了人     

分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种农药的残留量

黄瓜是我国南方地区重要的蔬菜作物,生长期内容易发生病虫害.其在生产过程,常常使用大量农药、杀菌剂和除草剂进行防治,不仅给生态环境带来一定的破坏,而且严重威胁人们的健康[1-2].大多数农药属于剧毒类或高毒类农药,经过食物链富集,在人体内可导致急性或慢性中毒[3].蔬菜、水果中农药残留问题,一直受到广泛关注,是食品安全领...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦的残留量

正草甘膦,别名达农,化学名N-(膦酸甲基)甘氨酸,属高效、低毒、广谱灭生性除草剂~[1],被广泛用于农、林等行业。绿色和平组织报告显示,草甘膦对生殖健康和神经系统有影响,还有致癌作用。草甘膦的过量使用加剧了对土壤和水的污染。草甘膦作为毒理性较强的农药在环境和生物体内不断富集,通过食品和饮用水进入人体,可对人体造成危害~([2-4])。欧洲食品安全局(EFSA)和我国GB 2763-2014《食     

离子色谱法测定水溶液中六氢哒嗪二盐酸盐

<正>六氢哒嗪是具有刺激性气味的无色液体。六氢哒嗪作为一种重要的有机化工中间体,广泛应用于医药~([1])、农药和有机化工等领域~([2])。含有六氢哒嗪环的衍生物具有多种生物活性~([1,3]),文献~([4])报道了六氢哒嗪具有杀变形虫的活性。近年来人们研制出了多种以六氢哒嗪为先导化合物的强效农药。文献~([5])报道了具有高除草活性的六氢哒嗪环化合物,并成功研发了超高效除草剂——氟噻乙草酯。六氢哒嗪含有2个碱性氮原子,因此可以和酸     

气相色谱-质谱法解析重烷基苯异构体的烃基结构

<正>重烷基苯(HAB)是生产十二烷基苯过程中的副产物,产量约占烷基苯的10%,主要用于生产采油驱油剂、润滑油添加剂和导热油等~([1-2])。以重烷基苯为原料合成的重烷基苯磺酸盐具有优良的降低油/水界面张力的特性,将其作为驱油剂用于三次采油中,可大幅度提高采油率,成为三次采油中最重要的驱油用表面活性剂~([3]),其驱油机理还有待于进一步深入研究,有研究表明烃基结构是影响其使用性能的重要因素之一~([4-5])。重烷基苯是一种复杂的混合物,其组成极不稳     

甲醇中硝基苯-D_5溶液标准样品的制备和定值

正硝基苯由于具有一定的毒性,被我国环保部列为68种优先控制的污染物之一,同时被美国环境保护署(EPA)列为环境优先控制的污染物,为此我国开展了空气~([1-3])、水体~([4])和土壤等基体中硝基苯的监测工作,但从基体中获得的硝基苯需要经吸附-解析或萃取-净化、浓缩等一系列步骤,易造成目标化合物的损失,使得测定结果失真。通过添加硝基苯-D_5等同位素内标的方法,不仅可以获得准确的定量结     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种农药残留量

我国是世界茶叶主要生产国和出口国之一,尤以绿茶、乌龙茶、普洱茶、花茶等闻名于世。然而为了防治茶树病虫害,各种化学农药在茶园中被广泛使用,不可避免地导致茶叶中的农药残留超标,茶叶中农药残留问题已成为茶叶质量安全的焦点之一。欧盟和日本作为我国茶叶出口的两大市场,均对茶叶制定了苛刻的农药残留限量标准[1-2]。而我国的相关标准相对滞后,建立和完善茶叶中多种农药残留同时检测的分析方法尤为迫切。     

磁性固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中4种磺胺类药物

正磺胺类药物(SAs)是一种含有对氨基苯磺酰胺结构的化学合成药物,可用于预防和治疗细菌性疾病,并广泛应用于畜牧业。由于人们不合理使用,磺胺类药物经各种途径进入人体,从而危害了人类的健康~([1-3])。世界各国已经对磺胺类药物的残留危害相当重视,国际食品法典委员会(CAC)和欧美等许多国家也对磺胺类药物的残留量作了相关规定~([4-5])。     

液相色谱-串联质谱在农药残留测定中的应用

农药残留检测已经成为全球食品安全的重要组成部分。许多国家和国际组织都制定了严格的限量标准,规定了农产品中农药最大残留限量(MRLs),保证食品安全及进出口贸易。随着农药残留被广泛重视,分析方法不断发展,液相色谱-串联质谱因其高选择性、高灵敏度成为农药残留分析中最常用的检测技术之一。本文简述了最近两年液相色谱-串联质谱在农药残留分析中的应用,介绍了固相萃取及Qu ECh ERS净化方法、液相色谱分离以及串联质谱检测技术,包括低分辨串联质谱和高分辨串联质谱。     

高效液相色谱外标法测定反应液中2-甲基萘和β-甲萘醌的含量

<正>β-甲萘醌即2-甲基-1,4-萘醌是制备K类维生素(K_1～K_4)的原料和重要的中间体,被广泛应用于精细化工和医药行业~([1-3])。在目前的工业生产中,主要以2-甲基萘为原料催化氧化制备β-甲萘醌,合成方法主要有液相氧化法和气相氧化法~([4])。我国2-甲基萘资源丰富、廉价易得。液相氧化法催化氧化     

有机化合物的负离子质谱(二)

四、天然产物的负离子化学电离质谱负离子化学电离(CI)质谱近几年发展迅速,并由于它的灵敏度较高而引起人们的重视。这一新技术可用于研究离子-分子反应和痕量有机物的定性定量分析。 Dougherty等~([16])用这一技术测定尿中残留的五氯苯酚.Hunt等~([17])报道,用氧作为反应气时,2,3,7,8-TCDD的检测量可达pg级。对各种氟取代的化合物,检测量可低于100 fg(10~(-13)g)~([18])。